СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА Российский патент 1995 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для атомно-абсорбционного анализа жидких и твердых аэрозолей.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа атмосферного аэрозоля с прямым введением фильтров, на которых собрана атмосферная пыль, в графитовую печь [1].

Способ характеризуется низкими пределами обнаружения. К его недостаткам следует отнести недостаточно высокую экспрессность анализа, что связано с отбором атмосферного аэрозоля на фильтры, изготовлением из фильтров дисков диаметром 2 мм и введением этих дисков в микролодочку печи электротермического атомизатора. Причем градуировочные графики строят по водным градуировочным растворам солей, вводимых в печь электротермического атомизатора на фильтрах.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа аэрозолей, включающий введение аэрозоля на стенку графитовой печи при помощи капилляра пневматического распылителя [2].

К недостаткам данного способа также следует отнести низкую экспрессность анализа из-за предварительной подготовки анализируемых проб в виде раствора и дополнительного анализа образцов сравнения. Кроме того, при анализе твердых аэрозолей необходима предварительная подготовка проб путем разложения проб и перевода их в раствор.

Предлагаемое изобретение позволит повысить экспрессность анализа за счет нанесения аэрозолей с образцом сравнения на поверхность электротермического атомизатора.

В способе атомно-абсорбционного анализа, включающем пробоподготовку анализируемого образца и раствора сравнения в виде аэрозолей, нанесение пробы на электротермический атомизатор, высушивание, озоление и атомизацию сухого остатка пробы, регистрацию абсорбционного сигнала определяемого элемента, по величине которого проводят анализ, аэрозоль анализируемой пробы смешивают с жидким аэрозолем раствора сравнения в соотношении от 1:10 до 10:1 и наносят полученную смесь путем распыления на поверхность нагретого электротермического атомизатора. При этом жидкость аэрозоля сравнения представляет собой растворитель для твердых частиц аэрозоля. При распылении аэрозоля электротермический атомизатор нагревают до температуры, большей температуры испарения жидкости аэрозоля, и меньшей температуры плавления определяемого элемента. Газом-носителем для аэрозоля сравнения служит инертный газ, что предотвращает процесс окисления поверхности электротермического атомизатора при нагреве последнего. С этой же целью инертный газ смешивают с водородом в соотношении от 5:1 до 20:1.

Способ атомно-абсорбционного анализа поясняется чертежом.

Анализируемый аэрозоль через компрессор 1 и ротаметр 2 подается в смесительную камеру 3. Аэрозоль сравнения готовят путем распыления инертным газом стандартного раствора сравнения, приготовленного в кислой среде. Концентрацию определяемого элемента в аэрозоле сравнения задают расходом инертного газа при помощи регулируемого расходомера 4 и расходом стандартного раствора сравнения при помощи мерного цилиндра 5. Анализируемый жидкий или твердый аэрозоль смешивают с аэрозолем сравнения в смесительной камере 3 в соотношении от 1:10 до 10:1 путем регулировки расходов аэрозолей при помощи расходомеров 2 и 4. Соотношение аэрозолей выбирают таким, чтобы получить сигналы атомной абсорбции, соответствующие линейному участку градуировочного графика. Далее полученную смесь аэрозолей через капилляр 6 наносят на нагретый электротермический атомизатор 7. При этом электротермический атомизатор нагревают до температуры, превышающей температуру испарения жидкости аэрозоля раствора сравнения, но меньшей, чем температура плавления определяемого элемента.

В случае использования в качестве электротермического атомизатора вольфрамового спирального атомизатора температуру нагрева выбирают в интервале от 100 до 400^оС.

Для предотвращения интенсивного окисления поверхности электротермического атомизатора в качестве газа-носителя для аэрозоля раствора сравнения используют инертный газ или смесь инертного газа и водорода в соотношении от 5:1 до 20:1. При обдуве нагретого электротермического атомизатора смесью воздуха, инертного газа и водорода на его поверхности происходит реакция водорода с кислородом воздуха с образованием паров воды. Не осевший на электротермический атомизатор аэрозоль собирается в сборнике 8 и удаляется.

Твердые частицы аэрозоля смешиваются в смесительной камере 3 с жидкими частицами аэрозоля раствора сравнения, представляющего собой раствор кислоты, и частично растворяются в ней, частично обволакиваются жидкостью (в зависимости от диаметра частиц и их минералогического состава). Полученная смесь наносится путем распыления через капилляр 6 на поверхность нагретого электротермического атомизатора 7, где происходит испарение жидкости и закрепление сухого остатка. По окончании времени пробоотбора проводят атомизацию сухого остатка пробы. Время пробоотбора задают так же, как и расходы аэрозолей, исходя из значения полученного абсорбционного сигнала определяемого элемента.

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемый аэрозоль смешивают с аэрозолем сравнения и наносят на электротермический атомизатор. В качестве газа-носителя используют инертный газ или смесь инертного газа с водородом. 1 ил.

1. СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий пробоподготовку анализируемого образца и раствора сравнения в виде аэрозолей, нанесение пробы на электротермический атомизатор, высушивание, озоление и атомизацию сухого остатка пробы, регистрацию абсорбционного сигнала определяемого элемента, по величине которого проводят анализ, отличающийся тем, что аэрозоль анализируемой пробы смешивают с жидким аэрозолем раствора сравнения в соотношении (1 : 10) - (10 : 1) и наносят полученную смесь путем распыления на поверхность спирального электротермического атомизатора, нагретого до температуры, превышающей температуру испарения жидкости аэрозоля раствора сравнения, но меньшей температуры плавления определяемого элемента. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя для аэрозоля сравнения используют инертный газ или смесь инертного газа и водорода в соотношении (5 : 1) - (20 : 1), а в качестве жидкости в аэрозоле раствора сравнения используют растворитель для твердых частиц аэрозоля анализируемой пробы.