Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом.
Целью изобретения является сокра- щение времени анализа.
На фиг.1 приведена градуировоч- ная характеристика для определения меди; на фиг.2 - график изменения объема холостой пробы за время высушивания.
Для разбавления пробы в заданное число раз отбирают на спиральный атомизатор холостую пробу, высушивают ее в течение времени, за которое
объем отобранной пробы уменьшится в заданное количество раз. Затем отбирают анализируемую пробу путем кратковременного погружения aтo шзaтopa с оставшимся объемом холостой пробы в анализируемьш раствор и проводят высушивание смеси анализируемой и холостой пробы до образования сухого остатка.
После неполного высушивания отобранного раствора холостой пробы часть объема спирального атомизатора занята этим раствором и при последующем кратковременном погружении атомизатора в анализируемую пробу происходит заполнение оставшегося свободным объема спираль -Ч
сл ю се
ного атомизатора. Этим достигается разбавление П1эобы в объеме атомизатора . Степень разбавления зависит от величин объемов холостой и анализи- руемой пробы и определяется исходя из времени высушивания холостой пробы.
Пример, Проводят атомно-аб- сорбционный анализ растворов на содержание меди.
На фиг,1 приведена градуировочная характеристика, по которой можно определять концентрацию меди в диапазоне от 0,0 до 0,04 мкг/мл. На фиг, 2 приведена зависимость объема (в процентном отношении) оставшегося на спир али раствора от времени высу- шивания пробы.
Как видно из приведенных зависимостей при получении поглощательной способности от пробы более 0,4 необходимо разбавление пробы. Необходимая степень разбавления может быть определена по криволинейному участку градуировочной характеристики (фиг. по ширине импульса поглощения, либо подбирается последовательным путем исходя из времени высушивания холостой пробы (фиг.2),
В таблице приведены значения времени высушивания холостой пробы при разных степенях разбавления.
При этом на отбор холостой пробы и ее частичное высушивание затрачивается 15-40 с, что меньше времени разбавления пробы вручную с помощью микропипетки. Кроме того, уменьшается вероятность загрязнения анализируемой пробы при разбавлении.
Эффект от применения изобретения заключается в повьшшнии экспресснос- ти ан-ализа в 2-3 раза.
Таким образом, способ атомно-аб- ссрбционного анализа с использовани0
5
0
5
0
ем электротермического спирального атомизатора обладает лучшей чувствительностью анализа, является менее энергоемким, более удобным в эксплуатации и достаточно экспрессным,
Формула изобретения
Способ атомно-абсорбционного анализа растворов, включающий разбавление пробы, отбор пробы путем погружения электротермического спирального атомизатора в анализируемый . раствор, высушивание пробы, атомиза- цию и измерение сигнала атомной абсорбции, по величине которого определяют количественный состав анализируемого раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, р,азбавление пробы проводят в объеме жидкости, отбираемой на спиральньш атомизатор, для чего отбирают на атомизатор холостую пробу, высушивают ее- в течение времени, за которое объем отобранной холостой пробы уменьшится в заданное число раз, и отбирают анализируемую пробу путем погружения атомизатора с оставшимся объемом холостой пробы в анализируемый раствор.
Время высушив ания холостой пробы,с
Степень разбавления
50 33 25 17 10
Б 1,5 раза
в 2
в 3
в 5 раз
о,г5
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ И АТОМИЗАЦИИ ПРОБЫ В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ | 1991 |
|
RU2027167C1 |
СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА | 1991 |
|
RU2027168C1 |
СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В РАСТВОРЕ | 1994 |
|
RU2076306C1 |
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОБООТБОРА И АТОМИЗАЦИИ ЖИДКОЙ ПРОБЫ В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ | 1991 |
|
RU2018808C1 |
Способ атомно-абсорбционного анализа растворов | 1985 |
|
SU1259162A1 |
Электротермический атомизатор | 1980 |
|
SU989940A1 |
Электротермический атомизатор | 1981 |
|
SU979887A1 |
Электротермический атомизатор | 1986 |
|
SU1383109A1 |
Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб | 2021 |
|
RU2774152C1 |
Способ атомно-абсорбционного микроанализа | 1985 |
|
SU1257479A1 |
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Целью изобретения является сокращение времени анализа. В способе атомно-абсорбционного анализа растворов вначале отбирают на спиральный атомизатор холостую пробу. Высушивают ее в течение времени, за которое объем отобранной пробы уменьшится в заданное количество раз. Затем отбирают анализируемую пробу путем кратковременного погружения атомизатора с оставшимся объемом смеси анализируемой и холостой пробы до образования сухого остатка. 2 ил., 1 табл.
о.ог 0,0 Фиг.1
Ccu.f/фиг. г
so f eya/fC
Кюрегян С.К | |||
Атомный спектральный анализ нефтепродуктов | |||
М.: Химия, 1985, 1974 | |||
Музгин В.Н., Пилипенко Е.П., Ляшенко Ю.П., Атнашев Ю.Б | |||
Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомизатора в спектральном анализе | |||
- ЖПС, 1973, т | |||
Солесос | 1922 |
|
SU29A1 |
Способ получения мыла | 1920 |
|
SU364A1 |
Авторы
Даты
1989-07-30—Публикация
1987-12-08—Подача