Способ атомно-абсорбционного микроанализа Советский патент 1986 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом.

Цель изобретения - повьпиение чув- ствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора.

Проведение отжига спирали путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева с длительностью 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига в пределах 50-100 С и неизотермичность спирали по ее длине обеспечивают точечный нагрев вольфрамовой проволоки до 3000-3200 С, Этим достигаются высокие температура и скорость разогрева спирали атомизатора в режиме атомизации за счет надежной дегазации материала спирали и изменения структурных свойств вольфрамовой проволоки.

Минимальная длительность импульса разогрева спирали атомизатора задается исходя из геометрических параметров спирали, оптимальных для проведения атомно-абсорбциониого анализа, а также с учетом схемы электропи- тания спирали (например, разряд от батарей конденсаторов с отсечкой напряжения питания тиристором по достижении заданной температуры разогрева спирапи). Максимальная длитель- ность импульсов разогрева спирапи задается с учетом степени уменьшения амплитуды импульсов поглощения при уменьшении скорости разогрева спирали атомизатора. Интервал приращения тем- пературы разогрева спирали (50-100 С) Задается с учетом длительности импульсов разогрева спирапи (0,05-0,2 с для обеспечения определенного градиента температур по длине спирали ато- .мизатора для ее точечного разогрева.

Проводили атомно-абсорбционный микроанализ с использованием вольфрамовой спирали от лампы накапивания типа ОП8-9. Перед пробоотбором и вы- сушиванием производили отжиг спирали начиная с 2600 до 3000-3200 0 при дли длительности импульсов 0,05, 0,1, 0,2 tD,3 с и с приращением температуры ра- .зогрева спирали на каждой ступени от- жига в пределах 50, 100, 200°С. После отжига проводили атомизацию при параметрах последней ступени отжига

с измерением поглощательной способноти импульса атомной абсорбции. При приращепиях температуры отжига больших 100°С максимально достигаемая тепература разогрева была меньше 3200 С

Предлагаемый способ атомно-абсорб- ционного микроанализа обеспечивает атомно-абсорбционное определение труднолетучих элементов при предельных эксплуатационн ых параметрах спирали атомизатора. Работа атомизато- ров при предельных эксплуатационных параметрах характеризуется использов нием взрывающейся проволоки для атом но-абсорбционного определения следов элементов, предварительно концентрированных на ее поверхности. Для такого атомизатора отсутствует понятие срока службы. Использование для атомно-абсорбционного определения труднолетучих элементов известной графитовой кюветы обеспечивает лишь 30-50 циклов атомизации с дрейфом измеряемых величин сигнала атомной абсорбции за счет изменения энергетических параметров кюветы в процессе эксплуатации. Вольфрамовый спиральный атомизатор обеспечивает не менее 1000 циклов атомизации при его разогреве до 2700 С с уменьшением электрического сопротивления спирали в пределах 3-4% и с достаточно высокой точностью измерения сигнала атомной абсорбции (S 3-5%). С использованием ступенчато нарастающего отжига вольфрамовой спирали можно повысить ее максимальную температуру до 3000-3200°С, при этом обеспечиваются практически неизмен- ные энергетические характеристики спирали в течение нескольких сот циклов атокизации.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного микроанализа в атмосфере защитного газа путем нагрева атомизатора с последую- nijiM измерением сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора, перед пробоотбором и высушиванием производят отжиг атомизатора путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева

312574794

спирали до температуры на 100-300 С зогрева спирали на каждой ступе- ниже температуры плавления материала ни отжига в пределах 50 - 100 С, спирали при длительности импульсов а атоматизацию проводят при тем- разогрева спирали в пределах 0,05- пературе последней ступени от- 0,2 с с приращением температуры ра- 5 жига.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Предложен способ атом- но-абсорбционного микроанализа с использованием электротермического атомизатора, выполненного из тугоплавкой проволоки. Целью изобретения является повышение чувствительности определения труднолетучих элементов. Цель достигается путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева спирали атомизатора. Отжиг спирали атомизатора проводят перед пробоотбором и высушиванием пробы. Отжиг проводят путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева спирали до температуры на 100-200, С ниже температуры плавления материала спирали. Длительность импульсов разогрева атомизатора в пределах 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига в пределах 50-100 С. Атомизацию пробы проводят при температуре последней ступени отжига. Эффект от применения изобретения заключается в повьяпении чувствительное- ти анализа в 3-5 раз. (Л ю СП QD