Электротермический атомизатор Советский патент 1982 года по МПК G01J3/42 

(54) ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова но при определении микр®количеств элементов в растворах атомно-абсорбционным и атомно-флуоресцентным мето дами. .

Известен электротермический атомизатор, содержащий испаритель, выполненный в виде цилиндрической спирали из тугоплавкого материала, регулируемый источник постоянного напряжения и сопло C lДанный атомизатор характеризуется высокой точностью и низкими пределами обнаружения анализа растворов содержащих анализируемые элементы, однако в случае наличия в растворе пробы элементов основы пределы обнаружения анализа увеличиваются.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является электротермический атомизатор, содержащий испаритель, выполненный н виде нити из тугоплавкого материала, и источник питания испарителя. Для электровыделения определяемых элементов он снабжен электролитической ячейкой и источником питания ячейки Г 2J.

1Гедостатком известного атомизатора является значительное влияние ряда факторов на процесс электровыделения и следовательно на воспроизводимость и пределы обнаружения элементов, таких как природа и концентрация выделяемого элемента и основы, время электролита, свойства применяемого электролита, его темпера10тура.

Кроме того, возможность разделения выделяемого элемента и основы определяется величинами и знаком их электрохимического потенциала.

15

Целью изобретения является улучшение пределов обнаружения и воспроизводимости анализа растворов пробы, содержащих в больших концентрациях элементы основы.

20

Поставленная цель достигается тем, что электротермический атомизатор, содержащий испаритель в виде цилиндрической спирали из тугоплавкого токопроводящего материала,

25 регулируемый источник постоянного напряжения, сопло, снабжен петлей изтугоплавкого токопроводящего материала центральная часть которой расположена внутри спит1апи пс о

30 продольной оси, причем irnn я .шол

спирали и один вывод петли подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения, а другие выводы спирали и петли соединены между собой через выключатель.

Подключение одних выводов спирали и петли к регулируемому источнику постоянного напряжения а вторых выводов - между собой через выключатель позволяет проводить электрохимическое осаткдение элементов пробы на спираль или петлю путем ттодачи на Них разности потенциалов от регулируемого источника постоянного напряжения г улучшив тем самым тепловой контакт сухого остатка npo&i с поверхностью испарителя за счет более равномерного распределения сухого остатка пробы по поверхности испарителя, благодаря чему уменьшается влияние состава пробы на результаты анализа.

Кроме того, при подсоединении одного вывода спирали к положительному выводу регулируемого источника постоянного напряжения возможно пространственное разделение сухого остатка анализируемого элемента и сухого остатка основы. При соответствующем напряжении регулируемого источника постоянного напряжения элементы с меньшим электрохимическим потенциалом осаждаются в процессе электрохимического осаждения на петлю, а элементы с большим электрохимическим потенциалом распределяются в процессе высушиванияпо поверхности спирали, что также умен шает влияние состава пробы на результаты анализа.

На чертеже изображен электротермический атомизатор.

Электротермический атомизатор сотоит из испарителя, выполненного в виде цилиндрической спирали 1 из тугоплавкого токопроводящего материала, регулируемого источника постоянного напряжения 2, сопла 3, петли 4, выполненной из тугоплавкого токопроводящего материала, центральная часть которой расположена внутри спирали 1 по ее продольной оси, причем один вывод спирали 1 и петли 4 подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения 2, а вторые выводы соединены между собой .через выключатель 5.

Электротермический атомизатор работает следующим образом.

После нанесения водного раствора анализируемой пробы на спираль 1 и петлю 4 путем кратковременного погружения спирали 1 и петли 4 в раствор пробы, от регулируемого источника постоянного напряжения 2 подается заданное напряжение соответствующей полярности на спираль 1

и петлю 4, выключатель 5 переводится в разомкнутое положение, и производится электрохимическое осаждение элементов пробы на выбранную поверхность испарителя. После этого

выключатель 5 переводится в замкнутое положение. Путем подачи заданных напряжений от регулируемого источника постоянного напряжения 2 производится высушивание раствора

Q пробы и атомизация ее сухого остатка. Для запреты спирали 1 и петли 4 от атмосферного воздуха в процессе высушивания и атомизации через сопло 3 производится обдув защитным газом.

Положительный эффект от применения изобретения заключается в улучшении воспроизводимости и пределов обнаружения анализа в 2-3 раза.

Пример. С помощью атомизатора данного типа проводился анализ растворов меди концентрации 1. г/л в присутствий в растворе никеля концентрации 1 г/л.

11зобретение позволяет улучшить пределы обнаружения и производимости анализа растворов пробы.

30

Формула изобретения

Электротермический атомизатор, содержащий испаритель в .виде цилиндрической спирали из тугоплавкого токопроводяшего материала, регулируемый источник постоянного напряжения, сопло, отличающи и с я тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения и воспроизводимости анализа, атомизатор снабжен петлей, из тугоплавкого токопроводящего материала, центральная часть которой расположена внутри спирали

по ее продольной оси, причем один вывод спирали и один вывод петли подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения, а другие выводы спирали и петли соединены между собой через выключатель.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Lund . LarsenB The appl ication of electrodeposition techniques to fJameless atomic, absorption spectrometry. - Anal. Chem. Acta. V, 10, 1974, 2, p. 229-310 (прототип) .