СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВЯЗКОХРУПКОГО ПЕРЕХОДА МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК G01N29/14 

Изобретение относится к испытательной технике и используется для определения температуры вязкохрупкого перехода и предназначено для применения в металлургии, машиностроении.

Известен способ определения температуры вязкохрупкого перехода по ударным испытаниям включающий деформацию образцов до разрушения при различных температурах испытаний. В этом способе определяют ударную вязкость материала, из которого изготовлен образец с последующим построением зависимости ее изменения от температуры испытания - сериальной кривой, на основе которой определяют температуру вязкохрупкого перехода.

Известные типы образцов, использующихся для оценки температуры вязкохрупкого перехода (температуры хладноломкости) по ударным испытаниям, как правило, представляют собой параллелепипед длиной 55 мм и сечением 10 х 10 мм с нанесенным посередине образца надрезом - концентратором напряжений. В практике наиболее часто употребляются надрезы V-типа, U-типа, Т-типа [1].

К недостаткам существующего способа следует отнести недостаточную достоверность получаемых результатов, так как образцы, вырезанные из различных частей изделия, могут при испытаниях в идентичных условиях имеет существенный разброс в свойствах, из-за неоднородности материала, например, вследствие ликвации. В ряде случаев при монотонном падении ударной вязкости со снижением температуры испытаний по сериальным кривым невозможно однозначно идентифицировать температуру вязко-хрупкого перехода (ТВХП). Кроме того, определение ТВХП по сериальным кривым на небольших образцах (размером в "живом" сечении 2-4 мм), что могло бы повысить достоверность результатов в плане исключения влияния ликвации, сильно затруднено.

Известен также способ определения ТВХП по результатам фрактографического анализа изломов образцов, когда за ТВХП применяется температура, при которой доля хрупкой составляющей в изломе составляет 50% [2].

Недостатком данного способа является его трудоемкость, материалоемкость (необходимость исследования большого количества образцов), отсутствие локальности, использование дорогостоящего оборудования (например, растрового электронного микроскопа), снижение достоверности результатов вследствие использования субъективного визуального метода оценки состояния поверхности разрушения.

Технической сущностью предлагаемого изобретения является повышение достоверности в определении температуры вязкохрупкого перехода.

Поставленная задача достигается тем, что для испытания используют образец из n элементов, каждый из которых представляет собой балку с защемленными концами, усилие прикладывают к середине элемента, регистрируют импульсы акустической эмиссии, возникающие при хрупком разрушении материала, а за температуру вязко-хрупкого перехода принимают температуру, при которой доля Р элементов, с которых приняты импульсы акустической эмиссии при деформации, определяется соотношением
0 < Р < 1.

На фиг. 1 представлен общий вид установки для определения ТВХП предлагаемым способом; на фиг.2 - образец для проведения испытаний.

Установка содержит нагружающее устройство 1 (твердометр ТК-2М), индентор 2, образец 3, термокамеру 4, пьезопреобразователь 5, широкополосный предварительный усилитель 6, регистратор пиковых амплитуд 7, самописец 8, потенциометр 10, сосуд Дьюара 11, насос 12, механизм перемещения со столиком 13.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец помещают в криокамеру с двойными стенками, которая жестко закреплена на предметном столике. Предметный столик может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях с шагом 0,01 мм. Температуру в криокамере контролируют с помощью медь-константановой термопары, которая выводится на потенциометр или ПЭВМ. Рабочая температура среды поддерживается прокачкой с помощью насоса из сосуда Дьюара паров азота и регулируется величиной подаваемого на насос напряжения. При каждой температуре испытания (как при охлаждении с плюс 20^оС, так и при нагреве от минус 196^оС) делают выдержку в течение 10-15 мин, после чего индентор вдавливают посередине элемента образца усилием 1,5 кН за 5-8 с по одному разу на каждом элементе и одновременно регистрируют сигналы акустической эмиссии (АЭ). В случае хрупкого разрушения элемента образца от вскрытия хрупкой трещины возникает акустический импульс, который и регистрируют записывающей аппаратурой. В случае вязкого разрушения элемента рост трещины идет небольшими скачками и возникающие при этом импульсы АЭ не превышают уровня шума и поэтому не регистрируются аппаратурой. При каждой температуре проводят 3-6 испытаний. За ТВХП принимают температуру из температурного интервала, в котором доля Р элементов с которых приняты импульсы АЭ лежит в пределах 0 < Р < 1.

П р и м е р. Для аттестации предлагаемого способа определения температуры вязкохрупкого перехода были построены классические сериальные кривые ударной вязкости на стандартных образцах (тип I по ГОСТ 9454-78), фиг. 3, 4, а затем на половинках этих же ударных образцов определяли температурный интервал перехода к хрупкому разрушению предлагаемым способом.

Сопоставлены две плавки (1 и 2) стали марки типа 35ХНЗМФА, выплавленные из одной и той же шихты с различным содержанием молибдена, мас.%: 0,01 и 0,50, соответственно, так как содержание охрупчивающих примесей было практически одинаково и составляло (% по массе): Р 0,015-0,018; Sb 0,0009-0,0011; As 0,0040-0,0044; Sn 0,002-0,004.

Ударную вязкость при температурах от плюс 20^оС до минус 196^оС (с шагом 10-20^оС) определяли по 3-5 образцам на точку, всего 25-35 образцов на каждый состав. Температурные зависимости KCU(T) представлены на фиг.3. Температура начала перехода к хрупкому разрушению составила минус 100^оС и минус 45^оС при 0,50% и 0,01% молибдена соответственно.

Для испытания по предлагаемому способу один малый образец (половинка испытанного на ударную вязкость образца размером 10х10х25 мм) системой прорезей разделен (при сохранении целостности) на 60 (по 30 с двух противоположных сторон) идентичных микрообразцов, пригодных для независимых испытаний на изгиб по схеме балки над двух опорах с защемленными концами. Для этого поперек образца просверлены с шагом 4,0 мм отверстия диаметром 2,0 мм, которые с одной (рабочей) стороны опилены до прямоугольных, а в середине их сделан (проволокой диаметром 0,2 мм) электроискровой надрез глубиной 0,1 мм и радиусом 0,1 мм. После этого сделаны 5 продольных сквозных пропилов глубиной 1 мм с шагом 0,46 мм. Так весь образец был поделен на перемычки - балочные образцы с защемленными концами, рабочим сечением (1,36±0,03)х(0,77±0,03) мм и длиной 2,0±0,03 мм с U-образным надрезом глубиной 0,10±0,02 мм и радиусом в месте надреза 0,10±0,01 мм. При нагружении до постоянной нагрузки регистрировалась амплитуда сигнала акустической эмиссии, содержащая размер хрупкой трещины в пластически деформируемом объеме микрообразца 1,36х0,67х2,0 мм³. Для каждого микрообразца температура испытания задавалась отдельно, так что один образец размером 10х10х25 мм допускает 60 независимых испытаний при разных температурах, что достаточно для построения сериальной кривой. Этим достигается не только лучшее использование материала, но и привязка каждого испытания к месту в поковке, прокате. Однократная установка датчика АЭ позволяет сравнивать абсолютные амплитуды сигналов при неизменных переходных потерях.

В качестве нагружающего устройства установки использован твердомер Роквелла ТК-2М; индентор - твердосплавная треугольная призма (возможно использование других типов инденторов). Термокамера с двойными стенками из стали 20 толщиной 2 мм и теплоизоляцией из текстолита толщиной 10 мм располагается на предметном столике твердомера, перемещающемся по горизонтали с шагом 0,01 мм от микровинтов в двух взаимноперпендикулярных направлениях. Для контроля температуры (с погрешностью ±5^оС) в торец образца зачеканена медь-константная термопара диаметром 0,3 мм, выведенная на потенциометр ПП-63 или на ПЭВМ. Рабочая температура среды от минус 195 до плюс 20^оС поддерживается прокачкой из Дьюара паров азота насосом АПХ-4 и регулируется величиной подаваемого на него напряжения. При каждой температуре испытания (как при охлаждении от плюс 20^оС, так и при нагреве от минус 196^оС с шагом в 10-20^оС) делалась выдержка 10-15 мин, после чего идентор вдавливали усилием 1,5 кН за 5-8 с по одному разу на каждом сегменте (3-5 сегментов на точку) с одновременной регистрацией сигналов АЭ. Это позволяет на одном образце сделать испытания при 8-10 температурах. Второй торец образца отполирован алмазной пастой (АСМ 2/1 НОМ СТ СЭВ 206-75) и на нем тарированным прижимом закреплен широкополосный демпфированный пьезопреобразователь (керамика ЦТС-19, толщина - 0,8 мм, диаметр 4 мм). Сигнал с него подается через широкополосный (6 КГц - 10 МГц) предварительный усилитель (коэффициент усиления 30 дБ при нелинейности амплитудно-частотной характеристики ±3дБ) на быстродействующий регистратор пиковых амплитуд АЭ и записывается самопишущим прибором типа Н338-6П (в динамическом диапазоне 90 дБ). Значения амплитуд АЭ измерялись в дБ относительно средней амплитуды импульсов шума установки (измеренной в каждом испытании за 30 сек и составляющей 30 мкВ по входу).

Для проверки соответствия между амплитудой сигнала АЭ и размером трещин после испытания сегменты вырезали из образца и после декорирования и долома при комнатной температуре промеряли хрупкую зону излома на сканирующем электронном микроскопе "S-150" при увеличении х50-800.

Фрактография изломов после сериальных микроиспытаний показала, что сигналу АЭ в 10-90 дБ над уровнем шума соответствует появление хрупкой трещины по всей ширине образца площадью 0,04-0,35 мм². Температурная область появления (Р = 1) и отсутствия (Р = 0) такой трещины показана на фиг.3. В узкой полосе, где при одной и той же температуре хрупкую трещину дают один или два из трех микрообразцов, на фиг.2 показана доля хрупко разрушившихся перемычек Р = 1/3 или Р = 2/3, соответственно. Определенная по появлению импульсов акустической эмиссии Т_кр (АЭ) температура начала хрупкого разрушения для плавок с 0,50% и 0,010% молибдена составляет минус 100±5 (транскристаллитный излом) и минус 45±5^оС (интеркристаллитный излом) соответственно (фиг.3, 4).

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для определения температуры вязкохрупкого перехода материала. Суть изобретения заключается в установлении взаимосвязи температуры вязкохрупкого перехода материала и акустической эмиссии, возникающей при хрупком разрушении образца. При этом для испытания используют образец из n элементов, каждый из которых представляет балку с защемленными концами. При различных температурах к середине элементов прикладывают усилие и регистрируют импульсы акустической эмиссии, а за температуру вязкохрупкого перехода материала принимают температуру, при которой доля P элементов, излучающих импульсы акустической эмиссии, находится в диапазоне 0 < P < 1. 4 ил.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВЯЗКОХРУПКОГО ПЕРЕХОДА МАТЕРИАЛА, заключающийся в том, что образец деформируют до разрушения при различных температурах и определяют контролируемый параметр, отличающийся тем, что для испытания используют образец из n элементов, каждый из которых представляет балку с защемленными концами, усилие прикладывают к середине элементов, регистрируют импульсы акустической эмиссии, возникающие при хрупком разрушении, а за температуру вязкохрупкого перехода принимают температуру, при которой доля P элементов, излучающих импульсы акустической эмиссии при деформации, находится в диапазоне 0<P<1.