СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИПИДОВ Российский патент 1995 года по МПК A61K35/10 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, преимущественно к технологии выделения биологически активных веществ из лечебных грязей, и может быть использовано для получения лекарственных препаратов и пищевых ароматизаторов - СО₂ экстрактов из другого природного сырья.

Известны способы получения липидов на лечебных грязей, основанные на экстракции липидов смесями органических растворителей.

Недостаток известных способов - недостаточно высокий выход целевого продукта вследствие образования гетерогенных фаз.

Прототипом заявляемого является способ получения лекарственного средства из иловых грязей материковых озер путем экстракции смесью этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:5 или смесью этилового спирта и дихлорэтана в том же соотношении с последующим отгоном растворителя и стерилизацией.

Недостаток прототипа в том, что при экстракции лечебной грязи используются смеси этилового спирта с такими неполярными растворителями, как диэтиловый эфир и дихлорэтан, в среде которых процессы окисления лабильных органических соединений с двойными ненасыщенными связями интенсифицируется хлорофиллом. Это приводит к образованию осадка, преимущественно на стадии отгонки растворителя, к адсорбции всех компонентов липидного комплекса и в конечном итоге к уменьшению выхода липидов до 20%.

Другим недостатком прототипа является высокая взрыво- и огнеопасность диэтилового эфира и значительная токсичность дихлоpэтана, что недопустимо как для производителя препарата липидов, так и для его потребителя.

Целью заявляемого способа является повышение выхода целевого продукта и улучшение экологии производства.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения липидов из лечебных грязей путем экстракции смесью диэтилового спирта и неполярным летучим растворителем и последующей отгонки смеси в качестве неполярного летучего растворителя используют жидкую углекислоту, а экстракцию проводят смесью этилового спирта и жидкой углекислоты при концентрации спирта в интервале 19-49%.

При этом жидкая углекислота или диоксид углерода (ж) обеспечивает инертность среды, исключая окисляемость - соединений с двойной связью и выпадение их в осадок, как на стадии экстракции, так и на стадии отгонки смеси, что в конечном итоге повышает выход целевого продукта. Одновременно в виде физической осидифферентности СО₂ (ж) диоксида углерода (ж) и использования его в замкнутом цикле испарения и конденсации улучшается и экология производства, а также техника безопасности.

Углекислота (диоксидуглерода) в сниженном состоянии имеет диэлектрическую проницаемость, близкую по величине к диэлектрической проницаемости диэтилового эфира, является как и диэтиловый эфир неполярным летучим растворителем, впервые в СССР использована Г.И.Косьяновым, А.В.Пеховым и А. А. Тараном для получения пищевых ароматизаторов - СО₂ экстрактов - [5], а также применяется для экстракции масла из масличного растительного сырья в масложировой промышленности.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом. Лечебную грязь, добытую на грязевом месторождении, анализируют по временной фармакопейной статье БФС 42-1013-80; высушивают до остаточной массовой доли влаги в сухой грязи 8-10% , измельчают и отсеивают сквозь сито N 23 [6], загружают в экстрактор установки высокого давления. Экстрактор заполняют смесью спирта и жидкой углекислоты под давлением 5,9 - 6,9 МПа при температуре 20-22^оС при концентрации спирта в смеси 34% до образования зеркала над твердой фазой выдерживают одни сутки и экстрагируют несколькими мисцеллами той же смеси до полного истощения сырья.

Полученные мисцеллы, не снимая давления, усредняют в сборнике-испарителе. Жидкую углекислоту испаряют в конденсатор, спиртовой экстракт липидов сливают в аппарат для простой перегонки спирта. Спирт отгоняют при небольшом вакууме до получения концентрата липидов с нормативными характеристиками согласно временной Фармакопейной статье (ВФС) 42-1014-80.

Из выделенного концентрата липидов известными приемами (ВФС 42-1015-80) готовится препарат, например из тамбуканской грязи с нормируемым содержанием суммы каротиноидов не менее 1 мг%, который используют в качестве лекарственного средства.

П р и м е р 1. 3 кг сухой лечебной грязи экстрагируют 6 л смеси этилового спирта и жидкой углекислоты в установке высокого давления при концентрации спирта в смеси 34% (по объему), операции экстрагирования повторяли малыми порциями трижды. Полученные мисцеллы усредняли в сборнике-испарителе. Технологические параметры экстракции были следующими: выдержка в смеси спирта и жидкой углекислоты в экстракторе одни сутки, продолжительность экстракции 120 мин, температура 20-22^оС, массовая доля влаги в сухой грязи 8-10%, давления 5,9-6,9 МПа. Углекислоту испаряют в конденсатор установки высокого давления. Полученный спиртовой экстракт сгущают простой перегонкой до получения концентрата, который анализируют согласно Временной Фармакопейной статье 42-1014-80.

В табл.1 представлены данные выхода целевого продукта при концентрации спирта в жидкой углекислоте в оптимальный и краевых значениях 34, 19 и 49%.

В табл. 2 представлена зависимость физико-химических показателей липидов, полученных при экстракции сухой грязи по известному и заявляемому способам. Как видно из табл.2, физико-химические показатели (плотность, максимум свежепоглощения, кислотное число и показатель преломления) по заявляемому и известному способам совпадают, что свидетельствует об идентичности состава веществ, полученных в указанных способах.

В то же время выход липидов в заявляемом способе в сравнении с известным возрастает с 2,54 до 2,95 г; в процентном отношении с 84,6 до 98,3%; по сумме каротиноидов в липидах (ВФС 42-1014-80) с 12,39 до 16,19 мг.

На основании вышеизложенного можно заключить, что этиловый спирт в смеси с жидкой углекислотой в сверхкритическом состоянии (давление 5,9-6,9 МПа) являются эффективным экстрагентом липидов пелаидов (например, сульфитных иловых грязей), что позволяет получить нижеследующие пpеимущества:
повышается выход целевого продукта (липидов и суммы каротиноидов);
из технологии производства устраняются токсичные растворители (эфир, дихлорэтан) и повышается качество целевого продукта и его экология производства;
снижается окисляемость целевого продукта за счет насыщения его углекислым газом;
уменьшаются затраты на производство липидов за счет многократного использования жидкой углекислоты.

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается способа получения липидов из лечебных грязей. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и улучшение технологии производства. Сущность заключается в экстракции иловой грязи смесью этилового спирта и жидкой углекислоты при концентрации спирта 19-49% с последующей отгонкой спирта. Положительный эффект заключается в повышении выхода с 2,54 до 2,95 г, а также замене вредных растворителей. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИПИДОВ путем экстракции иловой грязи смесью этилового спирта и неполярного летучего растворителя с последующей отгонкой смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения экологии производства, в качестве неполярного растворителя используют жидкую углекислоту, а экстракцию проводят смесью этилового спирта и жидкой углекислоты при концентрации спирта 19 - 49%.