СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ЛЕЧЕБНОЙ ГРЯЗИ Российский патент 1997 года по МПК A61K35/10 

Изобретение относится к области медицины и касается лекарственных средств, получаемых из иловых отложений материковых озер.

Известен способ получения биологически активного лекарственного препарата, включающий воздушную сушку иловых грязей, измельчение высушенного сырья до средне-мелкого порошка (сито N 3-4), с последующей экстракцией смесью этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:5 под небольшим вакуумом, и отгон растворителей методом перегонки, растворение остатка в вазелиновом или растительном масле, нагрев и выдеpживание в течение 3-4 часоы при температуре 80-100 градусов Цельсия. (авт. св. СССР N 404479, A 61 K 27/00, 1973 г.).

Этот способ принят нами за прототип.

Известный способ не обеспечивает достаточно полное извлечение активных компонентов из иловых грязей.

Это обусловлено тем, что часть летучих компонентов теряется при воздушной сушке, а при экстрагировании при комнатной температуре экстрагирование проходит не до конца. Повышение же температуры при экстрагировании недопустимо при этом улетучивается диэтиловый эфир.

Способ экологически вреден для обслуживающего персонала.

Предлагаемый способ характеризуется следующей совокупностью операций, в их последовательности:
Измельчение нативной грязи при содержании воды 50-60% осуществляют растиранием, например, на краскотерке;
Экстрагирование пастообразной грязи осуществляют двухкратной заливкой 96% этилового спирта с подогревом 30-50^oС при соотношении от 6 до 10 объемов растворителя на 1 кг сырья с непрерывным интенсивным перемешиванием в течение 20-25 минут;
Отстаивание спиртово-грязевой массы в течение 3-4 часов;
Слив спиртовой мисцеллы;
Смешивание двух порций мицеллы с добавлением вазелинового масла в количестве, обеспечивающем получение нужной концентрации экстракта;
Отгонка спирта под вакуумом 0,5-0,7 атм при температуре не выше 50^oС, при периодическом перемешивании;
Слив экстракта и его отстаивание;
Растворение экстракта в вазелиновом масле до концентрации, отвечающей требованиям действующей фармакопейной статьи на лекарственное средство.

Совокупность вышеперечисленных операций дает следующий технический эффект:
Выход лекарственного средства в 3 раза выше;
Более чем в 3 раза снижается энергоемкость и трудоемкость технологического процесса;
Способ экологически чист.

Технический эффект получается за счет отсутствия потерь сырья при сушке и измельчении, а также более полном извлечении (экстрагировании) полезных компонентов при более высокой температуре процесса.

Экологическая чистота достигается исключением из технологии диэтилового эфира.

Промышленная применимость заявленного способа подтверждена приводимым ниже конкретным примером использования способа. Взято 3 литра нативной грязи при влажности 60% Проведено ее перетирание на краскотерке (для измельчения стеблей водорослей). Затем произведены размешивание нативной грязи до получения сметанообразного состояния. Эту сметанообразную массу поместили в экстрактор. Затем в экстрактор было залито 18 литров 96% спирта. Экстрагирование проводилось в 30-литровом стерилизаторе, доработанном соответствующим образом, обеспечивающим непрерывное интенсивное перемешивание за счет вращения мешалки, при нагреве до 35^oC в течение 20 минут. Отстаивание длилось 3 часа, после чего было слито 12 литров спиртовой мисцеллы. Повторно в экстрактор было залито 12 литров спирта и было проведено экстрагирование при нагреве до 50^oС. Отстаивание длилось 4 часа, после чего было слито 13 литров спиртовой мисцеллы. Обе партии мисцеллы в количестве 25 литров были слиты в испаритель, для которого был использован 30-литровый стерилизатор, доработанный специальным образом. В испаритель предварительно было залито 0,75 литра вазелинового масла. Испаритель был соединен стеклянным трубопроводом, через холодильник (конденсатор) со сборной 40-литровой емкостью, которая соединена с вакуум-насосом. Отгонка спирта проводилась под вакуумом 0,5 атм при температуре 48^oC в течение 4 часов 20 минут. Периодически включали перемешивающее устройство, которое последний час работало непрерывно. Содержимое испарителя было слито в 3-х литровый стеклянный баллон. После отстаивания в течение 20 минут было слито 0,75 литра экстракта. (В баллоне осталось примерно 1,4 литра соленой воды с примесью различных микроэлементов). Полученный экстракт был растворен в 7,5 литра вазелинового масла и было получено 8,25 лечебного средства (препарата), который отвечает действующей фармакопейной статье. При пересчете на 1 кг воздушно сухой грязи выход полезного продукта составляет 3 литра.

Факультативно сообщаем, что была произведена отгонка спирта из отработанного сырья, где удерживалось 5 литров спирта. Отгонка велась при повышенной температуре. Отогнано 4 литра спирта.

Общие потери спирта в процессе одного цикла переработки составили 1,5 литра (из 30 литров, использованных при экстрагировании), что дает показатель потерь в 5%

Технические результаты заявленного способа.В 3 раза повышается выход лекарственного средства; значительно снижается энергоемкость и трудоемкость технологического процесса; способ экологически чист. Для этого нативную грязь при содержании влаги 50-60% растирают, например на краскотерке до сметанообразного состояния. Экстрагирование пастообразной грязи осуществляют двухкратной заливкой 96% этилового спирта, с подогревом 30-50^oC, при соотношении 6-10 объемов растворителя на 1 кг сырья. Экстрагирование ведут в течение 20-25 минут при перемешивании. Отстаивание спиртово-грязевой массы проводят в течение 3-4 часов, после чего сливают спиртовую мисцеллу. К мисцелле в испаритель добавляют вазелиновое масло в количестве, обеспечивающем получение экстракта нужной концентрации, а отгонку спирта ведут под вакуумом - 0,5-0,7 атм, при температуре не выше 50^oC, при периодическом перемешивании. Оставшийся экстракт отстаивают (отход в основном соленая вода), а затем экстракт растворяют в вазелиновом масле до концентрации, отвечающей требованиям действующей фармокопейной статьи на лекарственное средство.

Способ получения экстракта лечебной грязи, включающий измельчение иловой грязи, ее экстракцию в растворителе, последующую отгонку растворителя и растворение экстракта в вазелиновом масле, отличающийся тем, что нативную грязь с влажностью 50 60% истирают для измельчения стеблей водорослей, экстракцию проводят 96% -ным этиловым спиртом двухкратно при соотношении 6 10 объемов растворителя на 1 кг сырья при температуре 30 50^oС при интенсивном перемешивании в течение 20 25 мин, спирто-грязевую массу отстаивают в течение 3 4 ч, в слитую мисцеллу добавляют вазелиновое масло, а спирт отгоняют под вакуумом 0,5 0,7 атм при температуре не выше 50^oС при периодическом перемешивании и экстракт растворяют в вазелиновом масле.