СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДНОГО КОМПЛЕКСА РОМАШКИ Российский патент 1995 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается выделения биологически активных комплексов из растительного сырья.

Известны способы получения полисахаридных комплексов из растительного сырья. Наиболее близким является способ получения полисахаридного комплекса из цветов ромашки предварительной экстракцией сопутствующих полисахаридам веществ смесью 96% этанола с диэтиловым эфиром, экстракцией полисахаридов горячей водой, фильтрованием экстракта, осаждением продукта 96% этанолом при соотношении водный экстракт-осадитель 1:1,5, отделением осадка и промывкой его этанолом, затем ацетоном. Выход сухого продукта 5% от массы растительного сырья, зольность 25%
Недостатками известного способа являются:
невысокий выход готового продукта;
загрязненность продукта примесями, снижающими его качество;
сложность технологического процесса.

Цель изобретения повышение степени его очистки и упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного растительного сырья используют шрот ромашки после экстракции спирто-водными смесями или сжиженным газом, шрот обрабатывают острым паром в течение 4-5 ч при температуре 100-110^оС, извлечение, полученное экстракцией шрота водой, упаривают до объема соотношением (0,4:1)-(0,6:1) к массе сухого растительного сырья, осаждение полисахаридного продукта проводят при соотношении объемов упаренного водного экстракта и осадителя (1:1,6)-(1:2,0).

Способ осуществляют следующим образом.

Сырье (шрот ромашки) обрабатывают острым паром в течение 4-5 ч при температуре 100-110^оС и после этого экстрагируют горячей водой при температуре 80-90^оС, водный экстракт упаривают до объема соотношением (0,4-0,6):1 к массе сухого растительного сырья и смешивают с осадителем при соотношении объемов 1:(1,6-2). Выпавший осадок отделяют, промывают осадителем, сушат и измельчают. Выход сухого продукта 8-10% от массы сухого растительного сырья.

В качестве растительного сырья для получения полисахаридного комплекса по заявленному способу служит шрот ромашки после экстракции спирто-водными смесями или сжиженными газами. Этот шрот является отходом производства после получения лекарственных препаратов, в т.ч. производимых в настоящее время серийно.

Снижение содержания примесей липофильной и полифенольной природы в продукте достигается за счет использования сырья, из которого предварительно отделены сопутствующие полисахаридами вещества, снижение содержания примесей белкового характера достигается путем обработки сырья паром. Неожиданной оказалась возможность создать такие условия обработки паром, которые позволяют снизить содержание белковых примесей, не разрушая при этом полисахаридный комплекс.

Повышение выхода продукта достигается за счет более жесткого режима осаждения, создаваемого путем повышения концентрации осаждаемого комплекса в упаренном экстракте осадителя.

Упрощение технологического процесса достигается за счет:
исключения стадии предварительной экстракции растительного сырья;
исключения применения бинарного экстрагента, содержащего диэтиловый эфир, работа с которым затруднена в связи с его высокой летучестью, пожаро- и взрывоопасностью;
замены двухступенчатой промывки осадка разными растворителями промывкой осадителем.

В качестве осадителя полисахаридного комплекса по предлагаемому способу можно использовать метиловый, этиловый, пропиловый, изопропиловый спирты и ацетон.

П р и м е р 1. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100^оС в течение 4 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 24 л и смешивают с 38,4 л ацетона (1:1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат измельчают. Выход 6,6% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 36,2%
П р и м е р 2. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105^оС в течение 4,5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 20 л и смешивают с 36 л 98%-ного этанола (1:1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96%-ным этанолом, сушат и измельчают. Выход 7,4% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 34,5%
П р и м е р 3. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110^оС в течение 5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 16 л и смешивают с 32 л изопропанола (1:2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход 8,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 31,8%
П р и м е р 4. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100^оС в течение 4 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 24 л и смешивают с 38,4 л ацетона (1:1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат, измельчают. Выход 6,4% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 37,9%
П р и м е р 5. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105^оС в течение 4,5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 20 л и смешивают с 36 л 96%-ного этанола (1:1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96%-ным этанолом, сушат и измельчают. Выход 7,0% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 36,7%
П р и м е р 6. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110^оС в течение 5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 16 л и смешивают с 32 л изопропанола (1:2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход 7,9% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 34,1%
П р и м е р 7. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракту ромашки после экстракции 50%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100^оС в течение 4 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 24 л и смешивают с 38,4 л ацетона (1: 1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат и измельчают. Выход 8,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 43,8%
П р и м е р 8. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракта ромашки после экстракции 50%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105^оС в течение 4,5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 20 л и смешивают с 36 л 96%-ного этанола (1:1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96%-ным этанолом, сушат и измельчают. Выход 9,5% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 41,4%
П р и м е р 9. Через 40 кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракта ромашки после экстракции 50%-ным этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110^оС в течение 5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 16 л и смешивают с 32 л изопропанола (1:2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход 9,9% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 40,1%
П р и м е р 10. Через 40 кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100^оС в течение 4 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 24 л и смешивают с 38,4 л ацетона (1:1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат и измельчают. Выход 8,3% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 44,8%
П р и м е р 11. Через 40 кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105^оС в течение 4,5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуры 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 20 л и смешивают с 36 л 96%-ного этанола (1: 1,8). Выпавший осадок, промывают 96%-ным этанолом, сушат и измельчают. Выход 9,6% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 43,7%
П р и м е р 12. Через 40 кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110^оС в течение 5 ч и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350 л воды при температуре 80-90^оС в течение 2 ч. Водный экстракт 650 л упаривают до 16 л и смешивают с 32 л изопропанола (1:2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход 10,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 42,3%
Характеристика источников выделения полисахаридного комплекса ромашки приведена в табл.1.

Сравнительные данные выхода и качества полисахаридного продукта приведены в табл. 2.

Из данных табл. 2 следует, что предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и улучшить показатели его качества за счет снижения содержания примесей, уменьшения зольности и соответственно увеличения содержания полисахаридов.

Способ успешно прошел опытную проверку и запланирован к серийному производству на опытном заводе ВНИИХТЛС в 1991 г. Полученный полисахаридный комплекс в качестве репаративного и мягчительного средства в 1990 г. разрешен Минздpавом СССР к применению в косметической практике и проходит апробацию в качестве лекарственного препарата.

Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения полисахаридного комплекса ромашки. Целью изобретения является повышение степени очистки и упрощение технологического процесса. Сущность изобретения заключается в предварительной очистке шрота ромашки, оставшегося при получении различных продуктов из ромашки, острым паром в течение 4-5 ч при температуре 100 - 110 °С, упаривании водного экстрата до объема 0,4-0,6 к массе сухого сырья, экстракции его горячей водой, осаждении целевого продукта при соотношении упаренный концентрат - осадитель 1 : ( 1,6-2). Указанный способ позволяет повысить качество целевого продукта и упростить технологию за счет сокращения времени процесса и числа стадий. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДНОГО КОМПЛЕКСА РОМАШКИ путем предварительной очистки сырья, его экстракции горячей водой, осаждения целевого продукта, его промывки и сушки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения технологии, в качестве сырья используют сироп ромашки, предварительную очистку проводят обработкой сырья острым паром в течение 4 5 ч при 100 110^oС, водный экстракт упаривают до объема 0,4 0,6 к массе сухого сырья, а осаждение проводят при соотношении упаренный концентрат осадитель 1 (1,6 2).