УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА AB Российский патент 1995 года по МПК C30B25/00 C30B29/48 

Изобретение относится к производству поликристаллических слоев соединений A²B⁶ (A²-Zb, Cd, Hg, B⁶ S, Se, Te) методом химического осаждения из паровой фазы и может быть использовано в оптической и электронной отраслях промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для получения поликристаллических материалов методом химического осаждения из паровой фазы. Оно включает расположенную во внешнем нагревателе герметичную рабочую камеру с испарителем металла, контуром осаждения в виде четырех подложек и верхним выходным патрубком с отверстием, последовательно установленными друг над другом, а также трубопроводы для подачи реагентов и газа-носителя.

Однако это устройство отличаясь высокой производительностью, не обеспечивает получение высокооднородного материала с низким содержанием объемных структурных дефектов.

Целью изобретения является улучшение оптико-механических характеристик материала за счет повышения его однородности.

Для этого устройство для получения поликристаллических слоев соединений А²В⁶ методом химического осаждения из паровой фазы, содержащее размещенную внутри нагревателя герметичную рабочую камеру с последовательно установленными в ней испарителем металла, контуром осаждения, связанную с форвакуумным насосом выходным патрубком, расположенным в центре выходного фланца, а также трубопроводы для подачи газа-носителя в испаритель металла и реагентов в смеси с газом-носителем в контур осаждения, согласно изобретению снабжено ловушкой, установленной в рабочей камере между контуром осаждения и выходным патрубком и герметично состыкованной с контуром осаждения, выполненной составной из основания в виде тарелки с отверстием в нижней части, выпуклостью, обращенной в сторону контура осаждения и сквозными отверстиями, равномерно размещенными по ее периферии, и крышки с выходным отверстием, расположенным соосно с выходным патрубком, боковая стенка которой выполнена сужающейся в направлении выходного отверстия, при этом высота крышки Н, диаметр основания D, площадь поперечного сечения выходного патрубка S₁, площадь поперечного сечения выходного отверстия крышки ловушки S₂ и суммарная площадь поперечных сечений отверстий тарелки S₃ удовлетворяют следующим соотношениям:
H (0,5-0,7)D; (1)
S₁ (0,8-1,0)S₂; (2)
S₂ (0,8-1,0)S₃ (3)
Установка фильтра между контуром осаждения и верхним выходным патрубком в рабочей камере приводит к значительному снижению концентрации n объемных структурных дефектов (с n 5-20 см^-3 до n ≅ 1 см^-3 и повышению, таким образом, оптико-механических характеристик получаемого материала. Этот результат достигается за счет того, что непрореагированные исходные реагенты, попадая в "холодную" зону между контуром осаждения и выходным патрубком, при взаимодействии образуют аморфную фазу соединения А²В⁶ в виде порошка, который либо удаляется из реактора через отверстие в крышке фильтра и выходной патрубок, либо оседает на днище основания фильтра. В любом случае возврат частиц второй фазы в контур осаждения и их внедрение в растущие поликристаллические слои соединений А²В⁶ исключается, обеспечивая тем самым их высокую оптическую однородность.

Отличительные признаки предлагаемого устройства для получения поликристаллических слоев соединений А²В⁶ неизвестны ни в аналогичных технических решениях, ни в прототипе и обеспечивают ему новый положительный эффект высокое качество получаемого материала.

На чертеже показано предлагаемое устройство, продольный разрез.

Устройство для получения поликристаллических слоев соединений типа А²В⁶ методом химического осаждения из паровой фазы содержит герметичную рабочую камеру 1, размещенную во внешнем нагревателе 2. В рабочей камере 1 установлены последовательно испаритель 3 металла, контур 4 осаждения, представляющий собой прямоугольную призму квадратного сечения, боковые стенки которого являются подложками, на которых в результате реакции осаждаются поликристаллы, и верхний выходной патрубок 5, соединенный с вакуумным насосом 14, предназначенным для удаления газообразных продуктов реакции и газа-носителя. Имеются трубопроводы 6-8 для подачи газа-носителя в испаритель 3 металла (Zn, Cd, Hg) смеси паров металла с газом-носителем и смеси летучего соединения Э R₂ (Э S, Se, Te; T H₂CH₃, C₂H₅) с газом-носителем в контур 4 осаждения соответственно. В качестве газа-носителя используется аргон. Устройство снабжено ловушкой 9, которая установлена в рабочей камере 1 между контуром 4 осаждения и выходным патрубком 5. Ловушка 9 герметично состыкована с контуром 4 осаждения и состоит из основания 10 и крышки 11. Основание 10 ловушки 9 выполнено в виде тарели с обращенным в сторону контура осаждения днищем. По периферии тарели равномерно размещены сквозные отверстия 12 для удаления газообразных продуктов из контура осаждения 4. Крышка 11 ловушки 9 выполнена с выходным отверстием 13, расположенным соосно с выходным патрубком 5. Боковая стенка крышки 11 выполнена сужающейся в направлении выходного отверстия 13. Высота Н крышки, диаметр D основания, площадь S₁ поперечного сечения выходного патрубка, площадь S₂ поперечного сечения выходного отверстия 13 крышки ловушки и суммарная площадь S₃ поперечных сечений отверстий 12 в основании удовлетворяют соотношениям (1) (3).

Устройство для получения поликристаллических слоев соединений А²В⁶ работает следующим образом.

После достижения в рабочей камере 1 остаточного давления, меньше либо равного 10^-1 мм рт.ст. и выхода нагревателя на заданный режим работы осуществляют подачу аргона по трубопроводам 6-8. Затем устанавливают рабочее давление 10-20 мм рт. ст. в камере 1 и осуществляют подачу паров летучего соединения ЭR₂ (Э S, Se, Te; R -CH₃, H, C₂H₅) по трубопроводу 8 в контур 4 осаждения. Пары металла (Zn, Cd, Hg) взаимодействуют с парами ЭR₂ и в результате реакции на четырех подложках осаждаются поликристаллы А²В⁶. Процесс осаждения проводят длительное время для получения на подложках слоев необходимой толщины. В ходе процесса из контура 4 осаждения через сквозные отверстия 12 основания 10 ловушки 9 смесь газообразных продуктов реакции, неизрасходованных исходных реагентов и газа-носителя поступает в крышку 11 ловушки 9, а далее, перемещаясь вдоль ее поверхности, удаляется через выходное отверстие 13 крышки 11 в выходной патрубок 5. При этом в "холодной" зоне между контуром осаждения 4 и выходным патрубком 5 в результате реакции между неизрасходованными исходными реагентами образуется аморфный порошок соединения А²В⁶, часть которого удаляется из рабочей камеры 1 через выходной патрубок 5, а часть оседает на днище основания 10 ловушки 9. По окончании синтеза прекращают подачу реагентов и осуществляют плавное осаждение рабочей камере 1. После остывания до комнатной температуры из рабочей камеры 1 извлекают контур осаждения 4 и отделяют полученные пластины материала.

Оснащение устройства для получения поликристаллических соединений А²В⁶ ловушки обеспечивает получение материала высокой степени однородности (концентрация объемных структурных дефектов снижается с величины n 5-20 см^-3 до n ≅ 1 см^-3) за счет исключения возврата продуктов реакции в виде включений второй фазы на подложки контура осаждения во время роста.

Для эффективности работы предлагаемого устройства необходимо выполнение соотношений (1) (3).

Выполнение высоты Н крышки 11 меньшей указанной в соотношении (1) величины приводит к отражению газовых потоков от боковой стенки крышки 11 ловушки обратно в контур осаждения 4, что приводит к нарушению стационарности условий роста и ухудшению за счет этого качества материала. Выполнение высоты Н крышки 11 больше указанной в соотношении (1) величины увеличивает габариты устройства, что нежелательно, так как при этом приходится переходить от стандартного оборудования к нестандартному.

Увеличение площади S₂ поперечного сечения выходного отверстия 13 крышки относительно площади S₁ поперечного сечения выходного патрубка 5 выше величины, указанной в соотношении (2), увеличивает вероятность попадания порошка через отверстия 12 обратно в контур 4 осаждения, что снижает эффективность работы фильтра. Уменьшение площади поперечного сечения выходного отверстия 13 ниже величины, указанной в соотношении (2), приводит к увеличению сопротивления на входе в насос и, следовательно, к возможной нестабильности давления в рабочей камере, что может привести к ухудшению качества материала. Увеличение площади S₂ поперечного сечения выходного отверстия 13 крышки 11 относительно суммарной площади S₃ сечения отверстий 12 в основании 10 выше величины, указанной в соотношении (3), увеличивает вероятность попадания частиц порошка соединения А²В⁶ в контур 4 осаждения и тем самым снижает эффективность работы фильтра. Уменьшение же площади поперечного сечения выходного отверстия 13 крышки 11 ниже величины, указанной в соотношении (3), приводит к возможной нестабильности давления в рабочей камере, что может привести к ухудшению качества материала.

Опытный образец устройства для получения поликристаллического селенида цинка методом химического осаждения из паровой фазы изготовлен и испытан в 1991 году в Нижегородском филиале фирмы "Юнона Лазер".

Испытания опытного образца подтвердили вышеуказанные преимущества предлагаемого устройства, возможность получения материалов группы А²В⁶, где А² Zn, Cd, Hg; B⁶ S, Se, Tе плотной однородной структуры. Концентрация объемных структурных дефектов в материалах снизилась с n 5-20 см^-3 до n ≅ 1 см^-3, что приводит к существенному улучшению их оптических и механических свойств, а следовательно, к возможности применения этих материалов в элементах проходной оптики высокомощных СО₂-лазеров и других приборов, работающих в ИК-диапазоне.

Изобретение относится к производству поликристаллических слоев соединений A²B⁶. Сущность изобретения: устройство содержит рабочую камеру, нагреватель, испаритель, форвакуумный насос, контур осаждения и снабжено ловушкой, выполненной составной, с основанием в виде тарели с отверстиями и крышкой. Даны соотношения размеров устройства. 1 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА A²B⁶ методом химического осаждения из паровой фазы, содержащее размещенную внутри нагревателя герметичную рабочую камеру с последовательно установленными в ней испарителем металла и соединенным с ним трубопроводом контуром осаждения, форвакуумный насос, соединенный с камерой выходным патрубком, расположенным в центре выходного фланца камеры, и трубопроводы для подачи газа-носителя в испаритель металла и смеси реагентов с газом-носителем в контур осаждения, отличающееся тем, что оно снабжено ловушкой, установленной в рабочей камере между контуром осаждения и выходным патрубком и герметично соединенной с контуром осаждения, выполненной составной из основания в виде тарели с отверстием в нижней части, выпуклостью, обращенной в сторону контура осаждения, и сквозными отверстиями, равномерно размещенными по ее периферии, и крышки с выходным отверстием, расположенным соосно с выходным патрубком, боковая стенка которой выполнена сужающейся в направлении выходного отверстия, при этом высота H крышки, диаметр D основания, площадь S₁ поперечного сечения выходного патрубка, площадь S₂ поперечного сечения выходного отверстия крышки ловушки и суммарная площадь S₃ поперечных сечений отверстий тарели удовлетворяют следующим соотношениям:
H (0,5 ^oC 0,7) D;
S₁ (0,8 ^oC 1,0) S₂;
S₂ (0,8 ^oC 1,0) S₃.