СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА Российский патент 1995 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии и техническому анализу нефтепродуктов и может быть использовано для определения ТЭС в бензинах.

Известен способ определения ТЭС в бензинах путем фотохимического разрушения анализируемой пробы в присутствии насыщенного водой четыреххлористого углерода с последующим турбидиметрическим измерением образующегося хлорида свинца.

Недостатком этого метода является необходимость большого разбавления анализируемой пробы, что приводит к понижению точности анализа.

Наиболее близким является способ определения ТЭС, основанный на минерализации ТЭС в бензине путем кипячения анализируемой пробы в присутствии концентрированной соляной кислоты с последующим комплексонометрическим титрованием свинца. Недостатком метода является его длительность (1,5-2 ч) и пожароопасность.

Цель изобретения сокращение продолжительности анализа.

Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что пробу анализируемого бензина подвергают действию УФ-света в присутствии соляной кислоты до полного разрушения ТЭС. При этом образующийся свинец (II) переходит в водную фазу. Его в ней определяют комплексонометрически.

Отличительной особенностью способа является то, что фотохимическая минерализация ТЭС в присутствии 1-1,5%-ного раствора соляной кислоты происходит в 5-10 раз быстрее по сравнению с термической минерализацией, проводимой в присутствии концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 1321-72). Использование концентрированного раствора соляной кислоты предполагает обязательное выпаривание после минерализации для удаления избытка соляной кислоты из анализируемого раствора, что значительно увеличивает продолжительность анализа. Исключение этой операции приводит к нерациональному расходованию аммиака для нейтрализации растворов при титровании.

При фотохимической минерализации ТЭС использован разбавленный раствор соляной кислоты. Установлено, что полнота фотохимического разрушения ТЭС достигается при концентрации соляной кислоты в водной фазе 1-1,5% Дальнейшее увеличение концентрации соляной кислоты в водной фазе приводит к нерациональному расходованию аммиака при нейтрализации растворов.

П р и м е р. Проводилось определение ТЭС в бензинах марки А-76, АИ-93. В кварцевый стакан помещают пробу бензина, содержащую 5-10 мг ТЭС, 10 мл 1-1,5% -ного раствора соляной кислоты, и облучают полным светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 с расстояния 10 см в течение 10-15 мин. Водную фазу отделяют, а органическую промывают 2-3 раза горячей водой. Соединяют промывные воды с водной фазой и доводят рН до 5-6 20%-ным раствором аммиака. Добавляют 5 мл уротропина и титруют 0,005 М раствором комплексона III в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Результаты анализа представлены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что разработанный метод определения ТЭС в бензинах характеризуется высокой точностью и хорошей воспроизводимостью результатов анализа. Метод прост в исполнении. Время анализа не превышает 20 мин, что в 5-10 раз меньше по сравнению с продолжительностью анализа по методике, предлагаемой ГОСТом. Проба анализируемого бензина в 10 раз меньше, исключается операция нагревания ЛВЖ, что снижает пожароопасность метода.

Внедрение изобретения может дать народному хозяйству определенный экономический эффект за счет упрощения операций анализа, улучшения условий труда, уменьшения материальных и трудовых затрат на проведение процесса, а также возможность оперативно устранять пересортицу бензина различных марок.

Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения тетраэтилсвинца. Сущность изобретения: способ предусматривает минерализацию пробы бензина 1 - 1,5% раствором соляной кислоты с последующей обработкой УФ-светом и комплексометрическим титрованием. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА в бензинах, включающий минерализацию пробы соляной кислоты и комплексонометрическое титрование, отличающийся тем, что для минерализации пробы используют 1 1,5%-ный водный раствор соляной кислоты с последующей обработкой УФ-светом до полного разрушения тетраэтилсвинца.