СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2002 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа органических веществ и фармацевтических препаратов.

Известен способ определения органических веществ производных фенола (фенол, тимол, резорцин, салициловая кислота) и первичных ароматических аминов (сульфаниламидные препараты, производные п-аминобензойной кислоты, натрия п-аминосилицилата), который заключается в прибавлении к анализируемому веществу в сильнокислой среде избытка бромида калия и определенного количества бромата калия. Образующийся бром реагирует с органическим веществом. Избыток брома определяют йодометрически [1].

Известный способ может быть использован только для определения относительно большого содержания органических веществ.

Известен способ определения органических веществ, заключающийся в кулонометрическом титровании анализируемого образца бромом, электрогенерированным в солянокислых растворах из бромида калия на платиновом или золотом аноде [2].

К недостаткам следует отнести то, что генерирование брома возможно только в сильнокислых и электропроводных растворах.

Изобретением решается задача расширения арсенала аналитических способов определения органических веществ в растворах.

Техническим результатом является упрощение способа, уменьшение продолжительности определения, а также расширение арсенала аналитических способов определения органических веществ в растворах.

Для получения такого технического результата в предлагаемом способе определения органических веществ, включающем введение анализируемой пробы в раствор, содержащий бром, полученный путем генерирования из бромида калия, и количественное определение пробы, генерирование проводят в буферном растворе с рН 6-7 в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового и персульфата калия под действием излучения лампы накаливания, а о количестве определяемой пробы судят по калибровочному графику.

Отличие заявляемого решения заключается в том, что генерирование брома в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового, персульфата калия и буферного раствора с рН 6-7 происходит фотохимически, что позволяет получить бром в атомарном состоянии. Это способствует увеличению скорости бромирования органических веществ и приводит к уменьшению продолжительности определения.

Кроме того, возможность получения брома в слабокислой и нейтральной среде позволяет расширить круг объектов анализа.

Способ осуществляется следующим образом. В амперометрическую ячейку помещают буферный раствор с рН 6-7, бромид калия, персульфат калия, бенгальский розовый, и на полученный раствор действуют светом лампы накаливания, генерируя определенное количество брома. О количестве брома в растворе судят по изменению тока в цепи амперометрической установки с двумя поляризованными электродами при разности потенциалов на электродах не менее 0,4 В. После генерирования определенного количества брома лампу накаливания выключают и вводят анализируемую пробу. Введение анализируемой пробы в ячейку с генерированным бромом исключает необходимость постановки холостого опыта.

Бромирование анализируемой пробы приводит к уменьшению количества брома в ячейке. Это сопровождается соответствующим изменением показания гальванометра, которое пропорционально количеству брома, затраченного на бромирование анализируемого вещества (фиг. 1).

Содержание анализируемого вещества определяют по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях, в координатах разность (Δn) между показаниями гальванометра до введения и после введения анализируемого вещества от концентрации его в растворе (фиг. 2).

Пример 1. Проводилось определение ряда органических веществ и фармацевтических препаратов с использованием стандартных растворов.

В амперометрическую ячейку помещают 5 мл 2 М раствора бромида калия, 5 мл 0,1 М свежеприготовленного персульфата калия, 10 мл фосфатного буферного раствора с рН 7,0, 4 мл 0,001 М раствора бенгальского розового. В раствор помещают 2 платиновых микроэлектрода, на которые подается разность потенциалов 0,5 В. При постоянной скорости перемешивания на раствор действуют светом лампы накаливания мощностью 120 Вт с расстояния 20 см. О концентрации брома судят по изменению тока в цепи по шкале гальванометра.

После генерирования определенного количества брома лампу накаливания выключают и вводят в ячейку 0,5-1 мл анализируемого вещества, фиксируя при этом изменение показаний гальванометра.

Для проведения последующих определений раствор, находящийся в амперометрической ячейки, снова облучают светом лампы накаливания, как описано выше, генерируя в нем определенное количество брома. Одну и ту же систему используют для определения 5-6 раз. Содержание анализируемого вещества определяют по калибровочному графику, построенному в координатах разность (Δn) между показаниями гальванометра до введения и после введения анализируемого вещества от концентрации его в растворе.

Результаты анализов представлены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что предлагаемый способ определения органических веществ характеризуется достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью результатов, прост в исполнении, экспрессен, не требует дорогостоящего аппаратурного оформления. Определение предлагаемым методом по сравнению с известными методами может проводиться в слабокислых и нейтральных растворах, что позволяет расширить арсенал аналитических способов определения органических веществ.

Источники информации
1. Эшворт М.Р. Титриметрические методы анализа органических соединений. - М.: Химия, 1968, с. 149-158.

2. 3озуля А.П. Кулонометрический анализ. - Л.: Химия, 1968, с. 62-71.

Использование: для анализа органических веществ и фармацевтических препаратов. Технический результат изобретения заключается в создании способа, позволяющего уменьшить продолжительность определения и расширить арсенал аналитических способов определения органических веществ в растворах. Сущность изобретения: способ определения органических веществ в водных растворах, включающий введение анализируемой пробы в раствор, содержащий бром, полученный путем генерирования из бромида калия, и количественное определение пробы, генерирование проводят в буферном растворе с рН 6-7 в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового и персульфата калия под действием излучения лампы накаливания, а о количестве определяемой пробы судят по калибровочному графику. 2 ил., 1 табл.

Способ определения органических веществ в водных растворах, включающий введение анализируемой пробы в раствор, содержащий бром, полученный путем генерирования из бромида калия, и количественное определение пробы, отличающийся тем, что генерирование проводят в буферном растворе с рН 6-7 в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового и персульфата калия под действием излучения лампы накаливания, а о количестве определяемой пробы судят по калибровочному графику.