СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 1995 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения жидкого стекла.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе и последующую гидротермальную обработку. В качестве кремнеземсодержащего материала используют отход производства фтористого алюминия с размером частиц 0,05˙10^-6 м, имеющий химический состав, мас. SiO₂ 87,47; Al₂O₃ 2,39; Fe₂O₃ 0,08; CaO 0,28; MgO 0,40; Na₂O 0,04; K₂O 0,02. ППП 8,76, влажность 66% В качестве щелочного компонента используют натр едкий технический. Концентрация Na₂O в растворе 40-76 кг/м³. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж 1:(5,2-8,4). Гидротермальную обработку проводят при 95-105^о и давлении (0,98-1,13)˙10⁵ Па. Все сырьевые компоненты: воду, едкий натр и отход производства фтористого алюминия дозируют одновременно в реактор при непрерывном перемешивании и подогревании. Полученное жидкое стекло отделяют от осадка одним из известных способов. Его основные показатели имеют значения: силикатный модуль 2,6-3,24 плотность 1,075-1,42 г/см³.

Недостатком прототипа является низкий предел силикатного модуля получаемого стекла.

Техническим результатом изобретения является получение жидкого стекла с высоким силикатным модулем.

Технический результат достигается тем, что в способе получения жидкого стекла, включающем приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе и последующее нагревание в атмосферных условиях, реагенты берут в количествах, обеспечивающих мольное отношение SiO₂:Na₂O ≅ 3,6, нагревают до 75-90^оС, перемешивают не менее 3 ч, дополнительно вводят кремнеземсодержащий компонент до SiO₂:Na₂O₃ > 3,6.

В качестве кремнеземсодержащего материала может быть использован кремнегель отход производства фтористого натрия, имеющий следующее соотношение компонентов, мас. SiO₂ 67,5-78,1 Al₂O₃ 1,1-1,8 Na₂O 7,6-11,5 F 5,3-8,2 P₂O₅ 0,2-0,6
Влажность составляет 70,5-84,0%
Сущность изобретения заключается в том, что способ осуществляется в две стадии так, что на первой стадии приготавливают суспензию с мольным отношением SiO₂: Na₂O ≅ 3,6, нагревают и перемешивают не менее 3 ч до тех пор, пока суспензия белого цвета не превратится в полупрозрачный раствор, затем вводят дополнительно кремнеземсодержащий материал до SiO₂:Na₂O > 3,6 и продолжают нагревание и перемешивание до практически полного его растворения. Получившееся жидкое стекло отделяют от нерастворившейся части, например, фильтрацией или декантацией после отстоя.

Растворение кремнегеля двумя частями способствует диспергированию кремнезема в реакционной среде и тем самым устраняет основной недостаток известного способа, не позволяющий получать жидкое стекло с высоким значением силикатного модуля.

Способ осуществляется следующим образом.

Дозированная первая часть кремнеземсодержащего материала и весь расчетный объем раствора щелочи загружают в реактор при перемешивании и нагревают при 75-90^оС в течение 3-3,5 ч до тех пор, пока суспензия не превратится в полупрозрачный раствор, затем вводят вторую часть кремнеземсодержащего материала и продолжают перемешивание в том же температурном режиме еще 2-3 ч до растворения кремнезема. Получившееся жидкое стекло отделяют от нерастворившейся части известным способом, например фильтрацией или декантацией после отстоя.

Были использованы несколько промышленных образцов кремнегеля отхода производства фтористого натрия. Из этих образцов были составлены две усредненные партии, отличающиеся химическим составом и влажностью. Состав кремнегеля по партиям, мас. первая партия SiO₂ 78,1; Al₂O₃ 1,3; Na₂O 7,6; P₂O₅ 0,15; вторая партия SiO₂ 67,7; Al₂O₃ 1,8; Na₂O 11,1; P₂O₅ 1,18. Первая партия имеет влажность 76% а вторая 71%
В реактор вместимостью 2,5 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженный электрическим обогревом и механической мешалкой, при нагревании и перемешивании внесли 1075 см³ щелочи (120 г/л NaOH) и 1320 г кремнегеля из первой партии (первую часть). Содержимое реактора выдержали в течение 3 ч при 80 ± 5^оС и работающей мешалке. Кремнегель практически полностью растворился. Затем, не останавливая мешалки, в реактор внесли вторую часть кремнегеля 400 г. Перемешивание продолжали еще 2,5 ч до тех пор, пока кремнегель полностью не растворился. Затем нагреватель выключили, мешалку остановили. Через 20 ч раствор декантировали. Донная фаза, представляющая собой густую суспензию нерастворившейся части в жидком стекле, составляла 4-5% от объема содержимого реактора. Таким же способом были получены еще два образца жидкого стекла из кремнегеля первой партии и три из кремнегеля второй партии. Данные приведены в таблице.

Очевидно, силикатный модуль всех образцов жидкого стекла, полученного по предложенному способу, существенно превышает 3,6.

В тех случаях, когда задача сводится к получению низко- или среднемодульного стекла достаточно одной первой стадии предлагаемого способа. Образцы 7-11 именно так и получены.

Так образом, предлагаемый способ позволяет получать жидкое стекло в широком диапазоне значений силикатного модуля, в том числе и высокомодульное, из не используемого в настоящее время кремнегеля отхода производства фтористого натрия. Тем самым может быть удовлетворен спрос на высокомодульное жидкое стекло, расширена сырьевая база, повышена комплексность использования сырья, а окружающая среда избавлена еще от одного загрязнителя.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения жидкого стекла. Сущность изобретения: способ осуществляется в две стадии так, что на первой стадии приготавливают суспензию с мольным отношением SiO₂:Na₂O≅ 3,6, нагревают и перемешивают не менее 3 ч до тех пор, пока суспензия белого цвета не превратится в полупрозрачный раствор, затем вводят дополнительно кремнеземсодержащий материал до SiO₂:Na₂O>3,6 и продолжают нагревание и перемешивание до практически полного его растворения. Получившееся жидкое стекло отделяют от нерастворившейся части, например, фильтрацией или декантацией после отслоя 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА, включающий приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе и последующее нагревание при атмосферных условиях, отличающийся тем, что реагенты берут в количествах, обеспечивающих молярное отношение SiO₂ Na₂O ≅ 3,6, нагревание осуществляют при перемешивании не менее 3 ч при температуре не ниже 75^oС, затем дополнительно вводят кремнеземсодержащий материал до достижения молярного отношения SiO₂ Na₂O ≥ 3,6. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего материала используют кремнегель промышленный отход производства фторида натрия.