СПОСОБ ОЦЕНКИ ЧИСТОТЫ ПРЕПАРАТА ХРОМАЗУРОЛА-S Российский патент 1995 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам контроля чистоты методом тонкослойной хроматографии используемого при фотометрическом анализе органического реагента хромазурола (ХАЗ).

Известен способ контроля чистоты ЗАХ методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы силикагеля, а в качестве подвижной фазы смесей: этилацетат-аммиак-изопропанол (5:3:3) [1] n-бутанол-вода-уксусная кислота (7:3:1); пропанол аммиак вода (8:1:2) [2] этилацетат-этанол-аммиак (6:3:2) [3]
Однако данные подвижные фазы не позволяют провести четкого разделения компонентов, содержащихся в препарате ХАЗ (близкие значения R_f зон), кроме того, требуется предварительное насыщение камеры парами растворителя, что увеличивает время разделения. Используемые реактивы имеют резкий запах, что ухудшает условия труда.

Задача изобретения улучшение эффективности разделения препарата ХАЗ на компоненты, сокращение времени анализа, упрощение методики и улучшение условий труда.

Это достигается, согласно предложенному способу контроля чистоты ХАЗ, использованием в качестве добавки к подвижной фазе для тонкослойной хроматографии на силикагеле в потоке подвижной фазы, содержащей этанол, водного раствора додецилсульфата натрия с концентрацией (0,8-1,0)˙10^-2моль/л в среде ацетатноаммиачного буферного раствора (рН 9,5-10,5). При этом для улучшения массопереноса компонентов в подвижную фазу добавляют этанол в количестве 4-6% Введение этанола улучшает массоперенос веществ и уменьшает размер пятна на хроматограмме.

Сокращение времени разделения и упрощение методики достигается тем, что устраняется необходимость предварительного насыщения камеры парами растворителя и ускоряется процесс разделения.

Сравнение предложенного технического решения с известным (табл.4) показывает, что он позволяет улучшить разделение основного вещества ХАЗ и содержащейся в нем примеси несульфированного аналога эриохромазурола Б (возрастает разность между R_f1 и R_f2), уменьшить время разделения и улучшить условия труда.

П р и м е р. На пластинке марки"силуфол", ширина которой составляет 2-2,5 см, длина определяется размером хроматографического стакана (6-8 см), отмечают стартовую линию (1,5-2 см от края пластины) и линию финиша (1 см от противоположного края). На линию старта капилляром наносят одну каплю 2˙10^-3 моль/л водного раствора ХАЗ диаметром 3-5 мм, дают ей высохнуть на воздухе. Затем полоску подвешивают вертикально на крышке сосуда и опускают в раствор так, чтобы пятно не касалось жидкости растворителя. Стакан герметически закрывают. Подвижной фазой является 0,01 моль/л водный раствор додецилсульфата натрия с рН 10, содержащий 5 об. этанола. Общий объем жидкости, находящийся в стакане, составляет 25 мл (2,5 мл 0,1 моль/л водного раствора ДДС Na и 1,25 мл этанола доводится ацетатно-аммиачным буфером с рН 10). Время разделения при длине пути растворителя 70 мм составляет 10-12 мин. После того как растворитель доходит до линии финиша, пластинку вынимают и дают ей высохнуть на воздухе. Определяют значения R_f зон.

В случае присутствия примеси эриохромазурола Б на хроматограмме будут две зоны: ХАЗ R_f 0,97) и ЭХАЗ-Б (R_f 0,59). Аналогично проводят разделение ХАЗ при рН 9,5 и 10,5, количестве ДДС Na 0,008 и 0,009 моль/л и этанола 4 и 6 об. Данные выбора условий приведены в табл. 1 3.

Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения хроматографическим методом чистоты хромазурола. Сущность изобретения: способ предусматривает нанесение пробы на тонкослойную хроматографическую пластинку с последующей подачей на нее подвижной фазы, содержащей водный раствор додецилсульфата натрия концентрацией 0,08 - 0,01 моль/л и ацетатно-аммиачный раствор с pH 9,5 - 10,5. 4 табл.

СПОСОБ ОЦЕНКИ ЧИСТОТЫ ПРЕПАРАТА ХРОМАЗУРОЛА-S тонкослойной хроматографией на слое силикагеля в потоке подвижной фазы, содержащей этанол, отличающийся тем, что в подвижную фазу добавляют водный раствор додецилсульфат натрия с концентрацией (0,8-1,0) · 10^-2 моль/л в среде ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 9,5-10,5.