СПОСОБ ОЧИСТКИ ВНУТРЕННИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ ГАЗОВЫХ КОНТУРОВ Российский патент 1995 года по МПК F28G9/00 

Изобретение относится к атомной энергетике и решает задачу предпусковой очистки внутренних поверхностей разветвленных газовых контуров от адсорбированных веществ.

Известен способ обезгаживания арматуры высоковакуумных камер, включающий откачку, заполнение камеры инертным газом, разогрев до 150-400^оС, достаточной для удаления загрязнений.

Способ обеспечивает качественную очистку поверхностей, изготовленных из инертных материалов, например, таких, как стекло, керамика или таких материалов, которые при взаимодействии с загрязнениями при температуре очистки образуют летучие соединения, например, графит, который при взаимодействии с кислородом и водой образует диоксид углерода и метан.

Недостатком данного способа является низкое качество очистки внутренних поверхностей газовых контуров, выполненных из металла. Указанный недостаток обусловлен окислением металлических поверхностей водой и кислородом при 350-400^оС и последующим восстановлением окислов в процессе эксплуатации контура. Продукты восстановления загрязняют газовую среду.

Наиболее близким аналогом, совпадающим с изобретением по наибольшему количеству существенных признаков, является способ обезгаживания арматуры высоковакуумных камер, который принят за прототип, включающий предварительную откачку, заполненные камеры инертным газом, нагрев до 150-250^оС, выдержку при этой температуре в течение 2 ч, удаление десорбированных веществ, повторное заполнение камеры смесью инертного газа с водородом, нагрев до 300-500^оС, выдержку в течение 2-8 ч и удаление газовой среды.

Способ позволяет провести качественную очистку внутренних поверхностей газовых систем, в том числе из металлических материалов, так как обеспечивает отсутствие окисления при нагреве до высоких температур.

Недостатками указанного способа являются узкая технологическая функциональность (невозможно использовать для сложных газовых контуров); большие временные и энергетические затраты даже для прогрева относительно небольших (по сравнению с газовыми контурами ядерных реакторов) вакуумных камер; использование водорода при высоких температурах.

Указанные недостатки обусловлены тем, что практически невозможно равномерно прогреть до 500^оС разветвленный контур газового реактора; длительный нагрев металлоемких газовых контуров до высоких температур весьма энергоемок; водород, особенно при высоких температурах, взрывоопасен.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа при повышении его экономичности.

Это достигается тем, что в способе очистки внутренних поверхностей газовых контуров, включающем заполнение их инертным газом, нагрев контуров до заданной температуры и удаление десорбированных веществ, согласно изобретению после нагрева контура в него дополнительно вводят пары этанола в количестве 180-200 г/м³ объема контура с последующей выдержкой в течение 0,5-1 ч при 70-130^оС, при этом нагрев контура осуществляют при этой же температуре.

Способ реализуется с помощью устройства, схема которого изображена на фиг. 1; на фиг. 2 кривые десорбции при 20 и 35^оС; на фиг. 3 кривые десорбции воды при 60, 70, 100, 130, 140, 350^оС.

Эксперименты проведены на установке, предназначенной для исследования технологии газового теплоносителя высокотемпературных газовых реакторов (ВТГР).

Установка включает в себя разветвленный газовый контур 1 с обогревателем, газодувку 2, устройство дозированного ввода примесей 3, включая увлажнитель, узел ввода паров этанола 4, редуцирующее устройство 5, систему вакуумирования и заполнения контура газом, запорную арматуру, пробоотборную линию. Дозатор располагается на байпасе основного циркуляционного контура. Пары этанола через узел ввода 4 поступают в предварительно отвакуумированный дозатор 3, который затем подключается к циркуляционному контуру 1.

Основным и трудноудаляемым сорбированным веществом на внутренних поверхностях газового контура является вода, что обусловлено ее более высокой температурой кипения по сравнению с другими загрязнениями (О₂, СО₂, СН₄ и др. ). Поэтому в качестве первоочередной ставилась задача проведения очистки контура от адсорбированной воды.

Содержание воды и других примесей в газовом теплоносителе определяли с помощью хроматографа "Цвет-560", газоанализатора "Дазурит" и других приборов.

Исследования проводили по следующей методике. Контур (1) установки заполняли гелием до давления 5-10 кгс/см². При давлении газа-носителя 5-10 кгс/см² и заданной температуре этанол в контуре будет находиться в парообразном состоянии, что интенсифицирует процесс взаимодействия его с примесями на поверхностях, особенно в застойных зонах контура. Поддержание более высокого давления нецелесообразно, так как для предотвращения конденсации этанола потребуется более глубокое нагревание контура, возрастут энергетические затраты. Создание более низкого давления способствует ухудшению передвижения молекул этанола в среде газа-носителя к адсорбированным веществам. Разогревали ступенями до 350^оС.

Газ увлажнялся путем подключения к контуру дозатора 3 на время 3-4 ч. После отключения дозатора водяных паров производилась выдержка контура 1 в режиме циркуляции в течение 24 ч. Во время такой выдержки концентрация паров воды в контуре стабилизировалась, то есть процессы адсорбции и десорбции приходили в равновесие.

В предварительно очищенном контуре 1 газ увлажнялся до 3,0˙10^-2 об. Контур 1 приводился в изотермическое состояние (либо охлаждался, либо разогревался), в него вводили пары этанола порциями. Производилась выдержка контура 1 в режиме циркуляции, в процессе которой измерялось содержание паров воды в газе.

Было проведено несколько циклов испытаний при различных уровнях температуры 20, 35, 60, 70, 100, 130, 140, 150, 350^оС.

Посте стабилизации концентрации паров воды в газе в эксперименте при 130^оС в контур с промежутком времени 0,25 ч было дополнительно введено четыре порции этанола, что составляло 160, 180, 200 и 220 г/см³ объема контура. Для чистоты эксперимента более четкой фиксации возможных всплесков концентрации паров десорбированных примесей воды определение необходимого и достаточного количества паров этанола в газе-носителе было выполнено при температуре 130^оС, которой по достижении времени выдержки контура (0,5-1) ч соответствует устойчивое плато. Затем контур был разогрет до 350^оС.

Графики зависимостей содержания паров воды в газе от времени после введения этанола при различной температуре представлены на фиг. 2, 3. Из графиков видно, что при относительно низких температурах 20 и 35^оС полученные зависимости имеют явно выраженный максимум содержания водяных паров в газе.

После спада концентрации она выходит на плато, которое при 20^оС несколько ниже исходной концентрации, а при 35^оС на столько же выше. При 60^оС максимум выражен слабее, а концентрация водяных паров выходит на плато, удаленное от значения максимума. При 70^оС максимум выражен слабо, и концентрация выходит на плато, очень близкое к значению максимума. При 100, 130, 140, 150^оС рост концентрации заканчивается выходом на плато.

Следует отметить, что время достижения максимума, а при 130^оС и выше определенного значения концентрации существенно зависит от температуры: 4 ч при 20^оС, 2,5 ч при 35^оС, и примерно 0,5 ч при 70, 130^оС и выше.

Рост концентрации и выход на плато при 130^оС первоначально очень крутой, а затем относительно пологий, свидетельствует о том, что на первом участке изменение концентрации контролируется скоростями процессов взаимодействия молекул этанола с сорбированной водой, на втором (пологом) участке скоростями обмена основной массы газа контура циркуляции с газом тупиковых участков.

Наличие максимума объясняется тем, что при контакте газа, содержащего этанол, с поверхностью, на которой адсорбирована вода, идет два конкурирующих процесса: образование на поверхности летучих комплексных соединений этанола с водой и последующая их десорбция и объединение летучих комплексов в газовой фазе в такие, которые при относительно низких температурах (20 и 35^оС) обладают высокой сорбционной способностью.

Сопоставление зависимостей свидетельствует о том, что сорбционная способность комплексов при 70^оС и особенно при 130^оС становится очень низкой, а количество десорбированной воды весьма значительным.

Дополнительное введение в газовый контур этанола после 1 порции (160 г/м³) до 180 г/м³ привело к некоторому увеличению концентрации водяных паров.

Введение III добавки этанола до 200 г/м³, а затем IV до 220 г/м³ практически не повлияло на концентрацию водяных паров.

Поэтому за оптимальное значение содержания паров этанола в объеме газового контура принято 180-200 г/м³.

Затем была проведена очистка газа и нагрев контура до 350^оС. Концентрация водяных паров при этом практически не изменилась. Это свидетельствует о том, что очистка с применением паров этанола, проводимая при относительно низкой температуре, по эффективности не уступает очистке с нагревом до 350^оС.

В табл. 1, 2 приведены результаты испытаний.

Таким образом, поставленная цель достигается в температурном интервале 70-130^оС при выдержке контура с порами этанола из расчета 180-200 г/м³ в течение 0,5-1 ч.

В качестве базы сравнения принят прототип. В табл. 3 приведены основные показатели прототипа и предлагаемого способа.

Анализ сравнительных данных показывает, что предлагаемый способ позволяет производить эффективную очистку внутренних поверхностей разветвленных контуров при более низких временных и энергетических затратах и более высокой безопасности по сравнению с прототипом.

Использование: для предпусковой очистки внутренних поверхностей разветвленных газовых контуров от адсорбированных веществ. Сущность изобретения: газовые контуры заполняют инертным газом гелием. Нагревают до 70-130^°C В контур вводят пары этанола. Выдерживают 0,5 1 ч при 70-130^°C Этанол вводят в количестве 180-200 г/м³ от объема контура. 1 з.п. ф-лы, 3 ил. 3 табл.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ВНУТРЕННИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ ГАЗОВЫХ КОНТУРОВ, включающий заполнение их инертным газом, нагрев контуров до заданной температуры и удаление десорбированных веществ, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей способа при повышении его экономичности, после нагрева контура в него дополнительно вводят пары этанола с последующей выдержкой в течение 0,5 1 ч при 70 130^oС, при этом нагрев контура осуществляют при этой же температуре. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этанол вводят в количестве 180 - 200 г/м³ объема контура.