СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 99%-НОГО ОКСИДА СКАНДИЯ ИЗ ФТОРИДНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1995 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к металлургии скандия.

Наиболее близким к изобретению является способ получения оксида скандия с содержанием основного вещества более 99 мас. из фторидного концентрата (ФК), содержащего Sc, Th, Ti, Zr, Fe, Si и U, включающий выщелачивание ФК 15% -ным раствором NaOH при 75-90^оС, растворение осадка гидроксидов при нагревании в растворе НCl с последующим двойным гидролитическим отделением примесей Ti, Zr, Si, Fe и Th, оксалатную очистку Sc от Fe и U, прокаливание оксалата Sc до Sc₂O₃, растворение Sc₂O₃ в растворе НСl, экстракционную очистку, осаждение Sc(OH)₃ и его прокаливание до Sc₂O₃.

Недостатком этого способа является его многостадийность.

Задача изобретения создание более простого способа получения 99%-ного Sc₂O₃ из ФК за счет использования более эффективных операций очистки исходного концентрата.

Способ заключается в избирательном выщелачивании Sc из ФК раствором NH₄F, осаждении Sc из раствора NH₄F кристаллическим NaF в виде двойного фторскандиата или раствором НNO₃ в виде фторида скандия, гидролизе двойного фторскандиата Na-NH₄ (при использовании NaF_кр) с получением фторида скандия и конверсие ScF₃ в Sc₂O₃ при температуре ≥700^оС в токе воздуха. Предлагаемый способ позволяет провести эффективное отделение Sc от примесей Са, Мg, Al, Ti, Y, РЗЭ, Zr, Na, U и Тh на стадии выщелачивания ФК раствором NH₄F и дополнительно от Тi, Zr, U, Fe и Мg, образующих растворимые фторидные комплексы, при осаждении Sc из раствора NH₄F в виде фтористых солей. Предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет провести получение 99%-ного Sc₂O₃ из ФК без вскрытия ФК, что иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. 10 г фторидного концентрата состава, мас. Sc 26,1; Na 4,3; Mg 2,5; Fe 0,9; Al 1,0; Ca 3,4 обрабатывали 10%-ным раствором NH₄F (V 1 л) в течение 1 ч. Нерастворимый осадок отделяли фильтрованием. Из раствора NH₄F осаждали двойной фторскандиат добавлением NaF_кр в количестве 150% от стехиометрии на образование ScF₃, осадок фильтровали, промывали горячим 1% -ным раствором HNO₃, сушили и прокаливали при 700^оС в токе воздуха в течение 3 ч. Результаты РФА указывают на образование в остатке от прокаливания Sc₂O₃. Чистота полученного оксида скандия составила, мас. основное вещество 99,5. Сr 5˙10^-4; Si 0,05; Mg 0,04; Mn 0,001; Al 0,001; Ni 0,005; Fe 0,008; Cu 3˙10^-5; Ti < 2˙10^-3; Zr < 0,01; Y < 0,001; Yb < 5˙10^-4; Ca 0,02.

П р и м е р 2. Процесс проводили как в примере 1, но осаждали Sc из раствора NH₄F добавлением азотной кислоты до избыточной кислотности ≈30 г/л. Результаты РФА подтвердили наличие фазы Sc₂O₃ после прокаливания фторида скандия при 700^оС в токе воздуха в течение 3 ч. Чистота полученного оксида скандия составила, мас. основное вещество 99,4; Cr 1˙10^-4; Si 0,06; Mg 0,08; Mn 0,001; Al 0,05; Ni 0,001; Fe 0,01; Cu 0,0004; Ca 0,15; Ti < 0,002; Zr 0,01; Y < 0,001; Yb < 0,0005.

Использование: при получении скандиевого концентрата, содержащего 99% -ный оксид скандия. Сущность способа: фторидный концентрат скандия вышелачивают раствором фторида аммония. Раствор обрабатывают азотной кислотой или фторидом натрия. Осадок фторида скандия отфильтровывают и прокаливают при 700°С в токе воздуха.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 99% -НОГО ОКСИДА СКАНДИЯ ИЗ ФТОРИДНОГО КОНЦЕНТРАТА, включающий выщелачивание скандия, осаждение его из полученного раствора в виде малорастворимых солей и их прокаливание до оксида скандия, отличающийся тем, что выщелачивание ведут раствором фторида аммония, скандий осаждают в виде фтористых солей и прокаливание проводят при 700^oС в токе воздуха.