СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ, НАСЫЩЕННЫХ БЛАГОРОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ Российский патент 1995 года по МПК C22B11/00 C22B3/42 

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано в технологии сорбционно-бесфильтрационного извлечения благородных металлов из продуктов цианирования руд.

Известен способ регенерации ионообменных смол, насыщенных благородными металлами, включающий последовательно проводимые операции: кислотную обработку смолы раствором 2-3%-ной серной кислоты для десорбции цинка, меди, никеля и цианида с расходом пропускаемого раствора 4-6 объемов на 1 объем обрабатываемой смолы (V_p:V_c 4-6:1); сорбцию тиомочевины смолой из кислого тиомочевинного раствора, содержащего 2-3% серной кислоты и 6-9% тиомочевины при отношении V_p: V_c1-2:1, для приведения насыщенного анионита в равновесие с десорбирующим раствором; десорбцию благородных металлов кислыми растворами тиомочевины, содержащими 8-9% тиомочевины и 2-3% серной кислоты при отношении V_p:V_c 3-5:1; отмывку смолы от тиомочевины водой при отношении V_p:V_c 1-2: 1; щелочную обработку смолы раствором 4%-ного едкого натра при отношении V_p: V_c 4-5:1 для освобождения смолы от металлопримесей, в частности цинка, и перевода ее из формы SO₄^-- в форму ОН^-; отмывку смолы от щелочи водой при отношении V_p:V_c 2-3:1.

В известном способе растворы после кислотной и щелочной обработок, а также сорбции тиомочевины нейтрализуют и сбрасывают в отвал, а растворы после отмывки смолы от тиомочевины и щелочи используют для приготовления новых порций раствора [2]
К недостаткам известного способа относится то, что при сбрасывании в отвал растворов, получаемых на операциях кислотной и щелочной обработок, безвозвратно теряются значительные количества кислоты и едкого натра.

Целью изобретения является удешевление процесса за счет снижения расхода реагентов.

Цель достигается тем, что в способе регенерации ионообменных смол, насыщенных благородными металлами, включающем кислотную обработку, сорбцию тиомочевины, десорбцию благородных металлов кислыми растворами тиомочевины, отмывку смолы от тиомочевины и щелочную обработку, после щелочной обработки отработанный раствор доукрепляют по щелочи и повторно направляют в следующий цикл обработки.

Остатки цинка в фазе смолы после кислотной обработки и десорбции благородных металлов поступают на щелочную обработку в виде ионов Zn⁺⁺. При щелочной обработке ионы Zn⁺⁺ из фазы смолы переходят в раствор (элюаты) в виде цинкат-ионов Zn(OH₄)^2-, которые в результате нарушения равновесия системы
Zn⁺⁺+2OH^-Zn(OH)₂+2OH Zn(OH)24

^- при снижении концентрации едкого натра в процессе щелочной обработки смолы до 2-2,5% разрушаются с образованием гидроксида цинка Zn(OH)₂. При этом гидроксид цинка выпадает из раствора на смолу в виде железообразного осадка, снижая содержание цинка в растворе (элюате). Это обуславливает возможность использования элюатов щелочной обработки в следующем цикла обработки смолы, после удаления осадка и доукрепления их по содержанию щелочи.

На чертеже приведена технологическая схема проведения процесса регенерации по предлагаемому способу.

Сущность способа заключается в том, что в следующем цикле щелочной обработки отмытую от тиомочевины после десорбции благородных металлов смолу обрабатывают отработанным раствором (элюатом) предшествующей щелочной обработки после предварительного доукрепления (кондиционирования) его по содержанию щелочи. При этом снижение расхода щелочи на приготовление обрабатывающего раствора (элюента) обуславливает удешевление процесса регенерации по сравнению с применением для обработки свежих растворов едкого натра.

П р и м е р 1 (по прототипу). Насыщенную смолу обрабатывают в колонне 3% -ным раствором серной кислоты при 40^оС в течение 24 ч с расходом элюента 3-4 об/об смолы.

Отработанный раствор (элюат) направляют на сброс. Остаточная концентрация цинка в смоле после кислотной обработки ≈0,5 мг/г.

Затем для подготовки смолы к десорбции благородных металлов проводят сорбцию тиомочевины, подавая в колонну раствор, содержащий 6% тиомочевины и 2,5% серной кислоты в течение 48 ч при расходе элюента 2-3 об/об смолы. Концентрация тиомочевины в элюате ≈ 0,6% Сорбцию тиомочевины осуществляют из раствора, полученного в предшествующем цикле отмывки смолы от тиомочевины.

Затем осуществляют десорбцию золота, подавая в течение 96 ч кислый тиокарбамидный раствор, содержащий 9% тиомочевины и 3% серной кислоты с расходом элюента 3-4 об/об смолы до остаточного содержания золота в смоле не более 0,5 мг/г.

Товарный регенерат направляют на выделение золота и серебра электролизом.

Обеззолоченный раствор доукрепляют тиомочевиной и серной кислотой и возвращают на десорбцию.

После десорбции смолу в течение 24 ч отмывают от тиомочевины и кислоты водой с расходом 4-6 об/об смолы. Промывочный раствор с содержанием ≈0,6% тиомочевины направляют на операцию сорбции.

Далее для перевода смолы перед сорбцией в ОН-форму и удаления остатка цветных металлов из фазы смолы в течение 24 ч проводят щелочную обработку 4% -ным раствором едкого натра с расходом элюента 2-3 об/об смолы. Отработанный раствор (элюат) направляют на сброс.

Остаточная концентрация едкого натра в элюате 1,5-2,5% Остаточная концентрация цинка в смоле 60-75 мг/л.

Затем смолу в течение 24 ч отмывают от щелочи водой с расходом 2-3 об/об смолы.

Промывочный раствор доукрепляют щелочью и возвращают на щелочную обработку. Расход щелочи на щелочную обработку при использовании свежих растворов едкого натра составляет 480 кг/т.

П р и м е р 2 (по предлагаемому способу). Для осуществления регенерации ионообменной смолы по предлагаемому способу отмытый после десорбции благородных металлов от тиомочевины анионит, содержащий, мг/л: Au 0,4; Aq 0,1; Zn 1,2; Cu 0,1; Fe 2,1, обрабатывали в колонне в течение 24 ч исходным 4%-ным раствором едкого натра с расходом элюента 2-3 объема на 1 объем смолы.

Содержание элементов на регенерированной смоле после обработки составило, мг/л: Au 0,4; Aq 0,1; Zn 0,47; Cu 0,09; Fe 1,88. Отработанный раствор (элюат), содержащий, мг/л: Zn 75; Cu 0,5; Fe 32,5 и 2,5% NaOH, доукрепляли в баке-сборнике до исходного содержания щелочи. Состав отработанного раствора после доукрепления щелочью, мг/л: Zn 30; Cu 0,1; Fe 12; 4% NaOH.

Полученный раствор закачивали в расходную емкость и использовали в следующем цикле для щелочной обработки новой порции смолы. При этом выпавший в осадок гидроксид цинка удаляли из процесса передвижной смолы на сорбцию и периодической чисткой расходной емкости.

Содержание элементов на регенерированной смоле после обработки доукрепленным по щелочи отработанным раствором предшествующей щелочной обработки составило, мг/л: Au 0,37; Aq 0,1; Zn 0,45; Cu 0,1; Fe 1,83.

Экспериментально установлено, что при использовании для щелочной обработки смолы доукрепленных щелочью отработанных растворов предшествующей обработки расход щелочи составил 137 кг/т, что на 70% ниже, чем по известному способу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять процесс регенерации с расходом едкого натра на щелочную обработку на 70% ниже, чем по известному способу, при этом же высоком качестве регенерации.

Изобретение относится к методам регенерации анионитов, насыщенных благородными металлами. В способе регенерации ионообменных смол, насыщенных благородными металлами, включающем кислотную обработку, сорбцию тиомочевины, десорбцию благородных металлов кислыми растворами тимочевины, десорбцию благородных металлов кислыми расворами тиомочевины и щелочную обработку, отработанные растворы после щелочной обработки доукрепляют по щелочи и повторно направляют в следующий цикл обработки смолы. Изобретение позволяет за счет снижения расхода реагентов удешевить процесс регенерации. 1 ил.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ, НАСЫЩЕННЫХ БЛАГОРОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ, включающий кислотную обработку, сорбцию тиомочевины, десорбцию благородных металлов кислыми растворами тиомочевины, отмывку смолы от тиомочевины и щелочную обработку, отличающийся тем, что полученные после щелочной обработки отработанные растворы доукрепляют по щелочи до исходного содержания щелочи и направляют в следующий цикл щелочной обработки смолы.