СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК Российский патент 1995 года по МПК C30B7/00 C30B29/54 

Изобретение относится к технологии получения пленок водорастворимых веществ на инородных подложках.

В рентгеновских приборах (рентгеновские микроанализаторы, спектрографы) используются водорастворимые кристаллы кислых фталатов щелочных металлов (К, Rb и Сs) и аммония. Эти кристаллы используются в форме очень тонких пластин (0,1-0,2 мм), которые наклеиваются на инородные подложки, часто изогнутые в форме цилиндра для фокусировки излучения. Операция наклейки пластин на подложки часто приводит к разрушению пластин, при этом им невозможно придать форму изгиба с небольшим радиусом.

Разработан способ выращивания водорастворимых кристаллов (включая фталаты щелочных металлов и аммония) в виде многокристаллических пленок толщиной несколько нанометров непосредственно на инородных подложках.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ ориентированного наращивания водорастворимых кристаллов иодистого аммония из пересыщенных водных растворов на инородных подложках с нанесенным рельефом в виде пересекающихся полосок.

Однако этим способом удалось получить ориентированное нарастание только на отдельных участках подложки площадью не более нескольких квадратных миллиметров.

Целью изобретения является выращивание монокристаллических пленок водорастворимых кристаллов площадью до 8 см².

Цель достигается тем, что выращивание пленок ведут на кремниевых подложках с нанесенным рельефом в виде параллельных полос различной конфигурации при пересыщениях 1-5% и в перемешиваемом растворе.

При пересыщениях менее 1% площадь монокристаллического нарастания не превышает 0,5 см², а при пересыщениях более 5% образуются паразитические кристаллы, нарушающие однородность пленки.

Рельеф, наносимый фотолитографическим способом на подложку, представляет собой параллельные полоски в виде прямых или ломаных линий. Расстояние между полосками составляет 2-25 нм. Нанесение рельефа с расстоянием между полосками менее 2 нм в настоящее время технически трудно осуществимо, а при расстоянии более 25 нм нарушается монокристалличность пленки.

В зависимости от величины задаваемого пересыщения, характера рельефа, длительности эксперимента на подложках площадью до 10 см²нарастает монокристаллическая пленка вещества толщиной до 20 нм и площадью до 8 см². Для повышения устойчивости раствора к пересыщениям применялась фильтрация через фильтры с диаметром пор до 1,5 нм.

Приводимые ниже примеры относятся к кристаллизации пленок бифталата калия (БФК), однако аналогичные результаты следует ожидать при кристаллизации бифталатов рубидия, цезия и аммония ввиду их изоструктурности, химической близости и идентичности условий выращивания их в виде объемных монокристаллов.

П р и м е р 1. В насыщенный при комнатной температуре раствор бифталата калия помещается пластинка кремния площадью до 5 см² с нанесенным микрорельефом в виде параллельных полосок. Расстояние между полосками составляет 2-25 нм. За счет испарения части растворителя при комнатной температуре создается пересыщение и происходит ориентированное нарастание бифталата калия на подложку кремния в виде пленки. В течение 1 сут толщина пленки может достигать 20 нм. Однако площадь ориентированного нарастания не превышает 0,5 см².

П р и м е р 2. Насыщенный при 37-50^оС раствор бифталата калия помещается в кристаллизатор объемом 1 л и нагревается до температуры насыщения. Подложки кремния площадью до 10 см² с нанесенным рельефом в виде параллельных полосок (прямой или ломаной формы) с расстоянием между ними от 2 до 10 нм укрепляются на вращающейся платформе. Скорость вращения до 60 об/мин, что обеспечивает интенсивное перемешивание раствора. Пересыщение задается снижением температуры ниже температуры насыщения раствора на несколько градусов. В результате эксперимента при температуре насыщения исходного раствора 37-52^оС и пересыщения 1-5% в течение нескольких суток (1-10 сут) на подложках образовывалась кристаллическая пленка бифталата калия площадью до 8 см² и толщиной 3-10 нм.

На чертеже пpедставлена выращенная пленка БФК.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 2, но расстояние между полосками на подложке составляет 15-25 нм. В результате эксперимента на подложке образуется пленка бифталата калия толщиной 3-8 нм и площадью до 6-8 см². Однако при расстоянии между полосками рельефа 25 нм появляются признаки дендритного роста, что указывает на нарушение монокристалличности пленки.

П р и м е р 4. То же, что и в примере 2, но расстояние между полосками составляет 30-50 нм. В результате эксперимента на подложке образуется пленка бифталата калия, но с сильно выраженными признаками дендритного роста, что указывает на нарушение монокристалличности пленки.

Сущность изобретения: в способе выращивания монокристаллических пленок водорастворимых веществ из пересыщенных водных растворов на инородную подложку с нанесенным на них рельефом в виде параллельных полосок различной конфигурации (параллельные прямые или ломаные линии) расстояние между полосками рельефа составляет 2 25 нм. В качестве примеров приводится получение монокристаллических пленок бифталата калия (БФК) на кремниевой подложке. Подложки площадью 10 см² закрепляют на платформе, вращающейся со скоростью 60 об/мин, в кристаллизаторе объемом 1 л. При температуре кристаллизации 37 50°С и пересыщениях 1 5% в течение нескольких суток на подложках вырастает монокристаллическая пленка БФК толщиной до 10 20 нм и площадью до 6-8 см². 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК водорастворимых веществ из пересыщенных водных растворов на инородную подложку с нанесенным рельефом, отличающийся тем, что в качестве водорастворимых веществ берут бифталаты щелочных металлов или аммония и процесс ведут при пересыщениях 1 5% в перемешиваемом растворе на кремниевую подложку с рельефом в виде параллельных полос различной конфигурации с расстояниями между полосами 2 25 нм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перемешивание раствора осуществляют путем вращения платформы с закрепленной на ней подложкой.