Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (КДР) Советский патент 1993 года по МПК C30B7/08 C30B29/14 

Изобретение относится к способам роста водорастворимых кристаллов, может быть использовано для выращивания кристаллов #игидрофосфата калия и егодейте- рированных аналогов с пониженной оптической плотностью этих кристаллов в диапазоне длин волн 200-300 нм, т.е. в УФ- области спектра.

Цель изобретения - уменьшение оптической плотности кристаллов в диапазоне 200-300 нм и увеличение их полезного объема.

Данная цель достигается способом выращивания кристаллов КДР и ДКДР, заключающимся в том, что в пересыщенный при повышенной температуре (36-42°С) раствор помещают держатель с затравкой, ось которой перпендикулярна плоскости держателя, затем держатель с затравкой колеблют вдоль оси Z затравки с частотой колебаний держателя в диапазоне (60-280)±20 Гц и амплитудой колебаний (50-90)±10 мкм и по выбранному закону снижают температуру,

Данный способ основан на том, что при выбранных режимах колебаний затравки улучшаются условия его обмена с раствором, упорядочиваются молекулы раствора у поверхности растущего кристалла и за счет этого уменьшается дефектная область в объеме кристалла, прилегающем к затравке, и снижается оптическая плотность объема выращенного по данному способу кристалла.

. Фиг. 1 изображает зависимости величин коэффициента поглощения К от длины волны А светового излучения для части пирамиды кристалла КДР, выращенного без колебаний затравки 1, с колебаниями затравки с частотой 150 Гц и амплитудой 50 мкм 2; фиг. 2 изображает зависимости коэффициентов поглощения К по длинам волн А светового излучения частей призм кристаллов КДР и ДКДР, выращенных без колебаний затравки (кривая 3) и с колебани00

ю ю ю

ями затравки (кривая 4) с частотой 150 Гц и амплитудой 50 мкм; фиг. 3 изображает внешний вид кристаллов КДР и ДКДР на держателе с вибратором, где 5 - части пирамиды кристалла, 6 - часть призмы, 7 - затравка кристалла, 8 - ось Z затравки и кристалла, 9 - призатравочная область кристаллов с повышенными значениями коэффициентов поглощения, 10 - плоскость держателя кристалла, 11 - вибратор.

Данный способ основан на экспериментальных результатах по росту монокристаЯ- лов КДР и ДКДР из пересыщенных водных растворов с подачей параллельно оси Z затравки звуковых колебаний в интервале ма- стот (F) 10-400 Тц и амплитудой (п) 5-150 мкм. Согласно этим данным (см. фиг. 1) монокристаллы, выращенные с колебаниями, обладают меньшим коэффициентом поглощения К - In lo/l, где lo, I - интенсивности

световых потоков в канале спектрофотометра без образца(о) и после образца (I), d - толщина образцов, На фиг. 1 кривые 1 и 2 показывают зависимости величин К по длинам волн ( А) светового излучения частей пирамид кристаллов КДР, выращенных, соответственно, без колебаний и с колебаниями затравки этих кристаллов. Видно, что колебания затравки с амплитудой 50 мкм и частотой 150 Гц уменьшают оптическое поглощение кристаллов в исследованном диапазоне 200-300 нм.

Аналогичные закономерности наблюдались и для частей призм кристаллов КДР и ДКДР (см. фиг. 2). Здесь также уменьшалось (до 24%) оптическое поглощение для частей призм кристаллов, выращенных из затравок со звуковыми колебаниями, подаваемыми на них по данному способу. См. кривую 3 для монокристаллов КДР, выращенных из затравок без колебаний, и кривую 4 для монокристаллов КДР, выращенных с колебаниями амплитудой 50 мкм и частотами этих колебаний 150 Гц.

Кристаллы КДР и ДКДР 1меют части пирамиды 5 (фиг. 3) и призмы 6, отличающиеся величиной К в УФ-области спектра (см., например, кривые 1 иЗ на фиг. 1 и 2). Кроме того, область 9 затравки 7 также обладает повышенным коэффициентом К в УФ-области спектра. Значение этого коэффициента в области затравки имеет промежуточное значение между значениями К для частей призм и пирамид.

Таким образом достигается цель данного изобретения - снижение величин К частей призм, пирамид и области затравки в УФ-части спектра, т.е. в диапазоне длин

волн 200-300 нм. А за счет сокращения объема области затравки возрастает полезный объем выращенного кристалла КДР и ДКДР, используемый для изготовления изделий:

оптических элементов.

Величина области затравки с повышенными значениями К снижается в результате использования данного способа до 50% его величины у кристаллов, выращенных без колебаний. Так, для полученных по данному способу кристаллов, спектры поглощения которых представлены на фиг. 1 и 2, область затравки снизилась от 0,8-1,5 до 0,45-0,73 см. Данный способ осуществляется следующим образом (см. фиг. 3). Затравка 7 с осью Z 8, перпендикулярной плоскости держателя 10, закрепляется на.держателе, находящемся в насыщенном растворе соответствующей соли. Затем на вибратор

и подают колебания определенной частоты и амплитуды вдоль оси Z затравки. Далее при колеблющейся затравке по определенному закону снижают температуру раствора. В результате на затравке растет

соответствующий кристалл (5, 6) с осыо Z, также перпендикулярной плоскости держателя.

Диапазон частот (60-280)±20 Гц и амплитуд (50-90)±10 мкм колебаний держателя

с затравкой выбран исходя из экспериментальных данных, представленных в табл. 1 и 2. Аналогичные этим результатам получены данные для кристаллов ДКДР, а также для частей призм кристаллов КДР и ДКДР

(см, фиг. 2)..

Отклонения вектора колебаний затравки от ее оси Z больше 2° вызывало запара- зичивание кристаллов КДР и ДКДР, в результате чего большой объем таких кри

сталлов непригоден для изготовления оптических элементов. Поэтому колебания держателя с затравкой направляют по оси Z затравки.

Таким образом, использование данного

способа по сравнению со способом-прототипом 2 позволяет снизить коэффициент поглощения в УФ-области кристаллов КДР и ДКДР на 5-24% и снизить дефектную область в призатравочной области кристаллов

до 50% ее объема, получаемого по способу- прототипу, что позволяет увеличить выход оптических элементов из этих кристаллов на 5-10%.

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (КДР), включающий приготовления насыщенного раствора, введение в него держателя с

затравкой, ось Z которой перпендикулярна его плоскости, создание пересыщения путем охлаждения раствора и рост кристаллов, отличающийся тем. что, с целью уменьшения оптической плотности кристаллов в диапазоне 200-300 нм и увеличения их полезного объема, держатель с затравкой подвергают колебаниям вдоль ее оси с частотой (60-280)±20 Гц и амплитудой (50- 90)±10мкм.

Использование: при выращивании кристаллов КДР и ДКДР с пониженным оптическим поглощением в УФ-области спектра и уменьшенным объемом дефектной призат-. равочной области. Сущность изобретения: в процессе роста кристаллов затравку колеблют параллельно ее оси Z с амплитудой (50- 90)±10 мкм и частотой ()±20 Гц. Это позволяет уменьшить оптическую плотность кристаллов в диапазоне 200-300 нм, увеличить их полезный объем и соответственно повысить выход годных изделий на 5- 10% из этих кристаллов. 1 н,з. ф-яы, 2 табл, 1 пр., 3 ил.

Таблица 1

Относительные изменения коэффициентов поглощения (А К/К) частей пирамид и изменение объема (A V/V) призатравочной области кристаллов КДР, выращенных по предлагаемому способу с ампли- - тудой колебаний затравки 50 мкм

Таблица 2

4

Относительные изменения коэффициента поглощения {ДК/К) частей пирамид и изменения объема (A V/V) призатравочной области кристаллов КДР. выращенных по предлагаемому способу с

частотой колебаний затравки 100 Гц в зависимости от амплитуды

(h) этих колебаний, относительно этих параметров кристаллов

КДР, выращенных без колебаний затравки

4 3 У

h я

Фиг. 3