СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ Российский патент 1995 года по МПК G01N21/63 

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля состояния поверхности материалов и изделий акустоэлектроники и может применяться для оценки качества обработки и подготовки к технологическим операциям поверхности кварцевых пьезоэлементов, а также для прогнозирования рабочих характеристик готовых резонаторов на поверхностных акустических волнах (ПАВ).

Совершенство кристаллической структуры исходного монокристаллического сырья, качество обработки и очистки поверхности пьезокварцевых подложек в значительной степени определяют характеристики устройств на ПАВ, процент выхода годных изделий и степень их надежности в процессе эксплуатации. Применяемые на различных стадиях технологического цикла традиционные методы контроля [1, 2] физического состояния реальной поверхности пьезоэлементов резонаторов на ПАВ и другие возможные методики контроля чувствительны не ко всей совокупности факторов, определяющих качество резонаторов на ПАВ, а лишь к некоторым из них, либо приводят к нежелательному изменению свойств и повреждению поверхности подложки. Так, основанный на использовании ИК-спектроскопии способ контроля качества кристаллов пьезокварца и его добротности чувствителен к наличию в объеме кристалла связанных ОН-групп, являющихся одной из причин неупругих акустических потерь в кварце. Метод оптической микроскопии, используемый на разных стадиях технологического цикла непосредственно перед монтажом кварцевого элемента и сборкой резонатора позволяет обнаружить макродефекты (раковины, трещины, царапины и т.п.), оценить чистоту поверхности, но оказывается нечувствительным к точечным дефектам поверхности и структурным нарушениям подповерхностного слоя. Метод электронографии, обеспечивая получение информации о кристаллической структуре приповерхностных слоев, обладает чувствительностью только к наличию очень больших концентраций структурных дефектов и нарушений и, кроме того, за счет взаимодействия электронных пучков средних энергий ( ≈1кэВ) с поверхностью может приводить к созданию новых радиационных дефектов. Таким образом, известные методы контроля, использующие корпускулярные излучения, не могут считаться перспективными для контроля поверхности резонаторов на ПАВ. В то же время применение электромагнитных излучений, например, рентгеновских лучей, для указанных целей также ограничено в связи с радиационной электризацией поверхностных слоев пьезоэлемента.

Среди методов спектроскопии поверхности (РФЭС, Оже, ВИМС) наиболее перспективным способом оценки, чувствительны к многим факторам, формирующим качество поверхности пьезоэлементов и рабочей характеристики резонаторов на ПАВ, является экзоэлектронная эмиссия.

Сущность метода заключается в том, что контролируемые образцы сначала возбуждают рентгеновским, лазерным излучением или пропусанием импульса электрического тока, а затем нагревают до температуры максимума экзоэлектронной эмиссии и по температурному положению эмиссионного максимума определяют глубину нарушенного слоя материала. При попытке использовать данный метод для контроля качества изделий акустоэлектроники на ПАВ возникает ряд существенных трудностей:
применяемое в способе лазерное и рентгеновское возбуждение вызывает повреждение или электризацию приповерхностного слоя и тем самым существенно изменяет электрофизические, акустические свойства пьезоматериалов и рабочие характеристики резонатора;
оценка качества поверхности по интенсивности термостимулированной экзоэлектронной эмиссии требует нагрева, образца до достаточно высоких температур (в частности, кварца до 300^оС и выше), что нежелательно для изделий акустоэлектроники на ПАВ, так как может вызвать необратимые изменения их рабочих параметров, в частности рабочей частоты и шумовых характеристик, а также вообще выход из строя из-за отслоения и разрушения электродов за счет разницы КТР металла и кварца;
контролируемые данным способом параметры являются интегральными характеристиками поверхности, в то же время рабочая поверхность изделий акустоэлектроники на ПАВ представляет собой гетерогенную систему, состоящую из металлизированных участков сложной топологии (электроды), участков пьезокварца с высоким качеством обработки поверхности (район между приемным и излучающим встречно-штырьевыми преобразователями ВШП) и участков поверхности кварца с измененной в результате химико-механической обработки структурой поверхности (отражательная дорожка).

Вклад каждого из перечисленных элементов в формирование качества изделия неэквивалентен, поэтому интегральные эмиссионные характеристики поверхности не могут быть использованы для прогнозирования рабочих характеристик готовых изделий.

Технологическим результатом изобретения является контроль состояния поверхности кварцевых пьезоэлементов и разработка метода прогнозирования рабочих характеристик готовых изделий акустоэлектронники на ПАВ, свободного от указанных недостатков, в частности не требующего нагрева контролируемых образцов и позволяющего оценить качество любого локального участка рабочей поверхности на различных этапах технологического цикла изготовления пьезоэлементов, обеспечивающего повышение достоверности результатов контроля и надежности готовых изделий акустоэлектроники на ПАВ.

Технический результат достигается за счет того, что в способе контроля качества кварцевых резонаторов, включающем измерение в вакууме параметров стимулированной экзоэлектронной эмиссии с поверхности контролируемого образца, осуществляется измерение тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии (ФСЭЭ) при сканировании локальным УФ-зондом с длиной волны 220-245 нм участка поверхности между излучающим и приемным ВШП.

Предлагаемый способ основан на установленной предварительными исследованиями закономерной взаимосвязи интенсивности экзоэмиссии и рабочих параметров кварцевых резонаторов на ПАВ (в частности, рабочей частоты f_р, добротности Q и спектральной плотности шума S). Основой такой взаимосвязи является зависимость как эмиссионных, так и радиотехнических характеристик от структурного и энергетического состояния приповерхностных слоев кварцевых пьезоэлементов, сформированного в процессе технологической обработки.

Основными характеристиками пьезоэлемента, формирующим рабочие параметры резонатора на ПАВ являются:
скорость распространения ПАВ, влияющая на рабочие параметры резонатора (f_p, Q), длина ПАВ и т.д.

затухание акустических волн, влияющее главным образом на величину акустической добротности;
коэффициент электро-механической связи, характеризующий соотношение между электрической и механической энергиями в пьезоэлектронике и КПД пьезоэлемента.

В то же время все перечисленные характеристики пьезоэлемента в значительной степени определяются состоянием поверхности и приповерхностного слоя, а именно: шероховатостью, дефектностью кристаллической решетки в приповерхностном слое толщиной, равной длине акустической волны, наличием дислокаций, примесей, точечных дефектов ростового и примесного происхождения. Указанные особенности строения приповерхностного слоя формируют и экзоэмиссионные параметры пьезоэлектрика.

Схема контроля готового резонатора на ПАВ приведена на фиг.1а, где показаны пластина 1 пьезокварца, металлические электроды 2, область 3 кварца вокруг электродов с искаженной в результате диффузии металла и деформационных напряжений структурой и свойствами ВШП 4, отражательные дорожки 5, зона Х₁-Х₂ контроля. На фиг.1б приведена схема контроля качества поверхности пластин пьезокварца. Зона контроля (заштрихованная область) выбирается в месте будущего нахождения ВШП. О качестве поверхности пьезопластин и готовых резонаторов судят по значению тока экзоэмиссии в зоне контроля, причем при контроле пьезопластин контролируемым параметром служит средний уровень экзоэмиссии вдоль линии сканирвоания (фиг.1г), а в случае контроля готовых резонаторов на ПАВ минимальное значение тока ФСЭЭ I_min в зоне контроля (фиг. 1в).

Для реализации предложенного способа контролируемые образцы помещают в измерительную камеру, в вакуум 10^-4 Па, выдерживают в вакууме в течение 30-40 мин для очистки анализируемой поверхности от загрязнений и адсорбатов и стабилизации состава остаточной атмосферы в рабочей камере.

Выдержка кварцевых элементов в вакууме менее 30 мин не обеспечивает необходимой стабильности условий измерений, зависящих от состояния поверхности, остаточной атмосферы, а выдержка более 40 мин нецелесообразна, так как уже не приводит к изменению состояния поверхности.

Электроны детектируются вторично-электронным умножителем ВЭУ-6. Сканирование осуществляется перемещением образцов относительно неподвижного локального светового зонда со скоростью 1-2 мм/мин. Длина волны стимулирующего света, выделяемая с помощью интерференционных фильтров или монохроматора, составляет 220-245 нм. По сканограмме, представляющей собой зависимость тока экзоэмиссии от координаты (фиг.1б и г), определяют минимальное значение тока ФСЭЭ в зоне контроля в случае готовых резонаторов (фиг.1в) или средний уровень тока экзоэмиссии вдоль линии сканирования при контроле пьезопластин на промежуточном технологическом этапе (фиг. 1г). Определенный таким образом уровень ФСЭЭ может быть использован в качестве критерия оценки качества поверхности кварцевых резонаторов и отбраковки на различных стадиях технологического цикла их изготовления, а также для прогнозирования рабочих характеристик готовых ПАВ резонаторов. Чем ниже значение или I_min, тем выше качество рабочей поверхности резонатора. Для установления верхнего предела I (I_min), соответствующего нижней границе качества поверхности конкретного типа резонаторов, выбирают эталонный резонатор, обладающий предельно допустимыми рабочими характеристиками (f_p, Q, S). Для эталонного резонатора измеряют описанным выше способом значение I, которое используется в дальнейшем в качестве верхнего предела при разбраковке резонаторов. Кроме того, отбраковка как пьезоэлементов, так и готовых резонаторов может производиться и по виду сканограммы. Резко выраженная неоднородность на сканограмме (фиг.1в и г, кривые 2) свидетельствуют о наличии на контролируемой поверхности случайных повреждений и других дефектов (царапин, шероховатости и т.п.) либо механических загрязнений.

При использовании ФСЭЭ для прогнозирования рабочих параметров резонаторов на ПАВ на промежуточных стадиях изготовления необходима серия эталонных резонаторов конкретного типа, подготовленных по одной технологии и имеющих разброс значений рабочих характеристик (f_p, Q, S). На эталонных образцах измеряют значения I и строят калиброванные графики зависимостей I(f_p), I(Q) и I(S). Полученные калибровочные кривые используются для прогнозирования рабочих параметров контролируемых резонаторов данного типа.

Основное требование при использовании фотостимуляции заключается в том, чтобы в спектре светового зонда не содержалось компонентов, вызывающих стационарную фотоэмиссию с невозбужденной поверхности, поэтому обычно при выборе спектрального состава УФ-света, стимулирующего ЭЭЭ, руководствуются соотношением λ= 1,1λ_o где λ_о красная граница фотоэффекта исследуемого материала.

Предлагаемый диапазон длин волн стимулирующего УФ-света 220-245 нм существенно превышает величину λ= 1,1 λ_о для кварца и выбран таким образом, чтобы обеспечить оптическое опустошение электронных ловушек на кислородно-вакансионных дефектах основных экзоэмиссионно-активных центров в приповерхностных слоях кварца, определяющих рабочие параметры ПАВ-резонаторов. Излучение с λ> 245 нм соответствует области прозрачности кварца или эмиссионно-неактивных дефектов и не способно вызвать экзоэмиссию. При λ< 220 нм также расположена зона прозрачности, а затем начиная с 160 нм, фундаментальное поглощение кварца, не связанное с дефектностью и исследуемой поверхностью. Скорость сканирования 1-2 мм/мин выбрана таким образом, чтобы обеспечивать удовлетворительный эмиссионный контраст. Диаметр светового зонда (10-15 мкм), определяющий разрешающую способность метода, выбран исходя из геометрии резонатора и свойств оптического УФ-излучения в данном спектральном диапазоне. Выбор зоны контроля в районе поверхности пьезоэлемента между ВШП обусловлен тем, что, как показали предварительные эксперименты, рабочие параметры готовых ПАВ-резонаторов оказываются наиболее чувствительными к состоянию поверхности именно на данном участке.

П р и м е р 1. Прогнозирование уровня шума кварцевых резонаторов.

Для реализации данного способа контроля и прогнозирования качества поверхности резонаторов на ПАВ был проведен контроль серии однотипных кварцевых резонаторов с металлизированными отражателями (f_p 130 МГц). Предварительно была проведена калибровка зависимости S (I_min) на 7 эталонных резонаторах данного типа. Калибровочный график, полученный методом наименьших квадратов, приведен на фиг.2. Зависимость имеет линейный характер: более шумящий резонатор характеризуется большим значением экзоэмиссионного тока. Контролируемые образцы одновременно помещали в кассете в вакуумную камеру с остаточным давлением не хуже 10^-4 Па, выдерживали в вакууме в течение 30 мин, после чего включали дейтериевую лампу, устройство перемещения кассеты и регистрировали вторично-электронным умножителем ВЭУ ток фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии. Результаты измерения I_min приведены в табл.1 для 5 образцов и для двух граничных значений длины волны стимулирующего света. Там же приведены значения контролируемой величины уровня шума S, найденные по измеренному значению I_min по калибровочной кривой, а также измеренные генераторным методом (резонатор помещали в автогенератор и измеряли фазовые шумы частотным детектором).

Таким образом предлагаемый способ прогнозирования рабочих характеристик резонаторов позволяет количественно оценивать значение уровня шума резонаторов на ПАВ с погрешностью менее 3%
П р и м е р 2. Прогнозирование уровня шума резонатора на ПАВ в условиях старения его рабочей поверхности.

Установленный в корпус незапаянный резонатор был подвергнут длительному хранению на воздухе во влажной атмосфере, приводящему к изменению его исходных рабочих характеристик. Каждые двое суток проводили измерение уровня шума и эмиссионного тока. Методика испытаний аналогична приведенной в примере 1. На фиг.3 приведен калибровочный график зависимостей S(I_min) для данного типа резонаторов, полученный предварительно на эталонных образцах. В табл.2 и на фиг.3 приведены результаты испытаний.

Как видно из табл.2, погрешность оценки уровня шума по значению Imin не превышает 1,5%
П р и м е р 3. Прогнозирование резонансной частоты f_p.

Испытан образец резонатора, подвергнутого воздействию рентгеновского излучения, мощность и доза которого способны изменять рабочие характеристики резонаторов на ПАВ. Мощность используемого рентгеновского излучения составляла 3˙10⁴ Р/мин. При каждой дозе измеряли I_min по описанной выше методике. Резонансная частота f_pизмерялась по полосе пропускания на уровне 3 дБ.

На фиг. 4 приведен предварительно построенный калибровочный график зависимости f_p (I_min) для данного типа резонаторов. В табл.3 и на фиг.4 приведены результаты испытаний при изменении дозы рентгеновского излучения от 3˙10⁵ до 3,7˙10⁶ Р. Видно, что предлагаемый способ контроля позволяет количественно оценивать значение резонансной частоты и прогнозировать ее возможные значения с погрешностью, не превышающей 4 кГц.

П р и м е р 4. Прогнозирование добротности ПАВ-резонаторов.

Для реализации данного способа контроля и прогнозирования добротности резонаторов на ПАВ проведены измерения ФСЭЭ серии из шести низкочастотных (f_р 130 МГц) резонаторов в рамках описанной методик и определен параметр контроля I_min. С помощью предварительно полученной калибровочной кривой I_min(Q) определены прогнозируемые значения добротности (табл.4). Для сравнения приведены значения для тех же резонаторов, определенные стандартным генераторным методом.

Предлагаемый способ контроля позволяет прогнозировать добротность резонаторов на ПАВ с погрешностью менее, либо равной 4%
П р и м е р 5. Отбраковка кварцевых пьезопластин на начальных стадиях изготовления резонаторов.

Приведены сравнительные измерения ФСЭЭ двух кварцевых пьезопластин на участках между местами предполагаемого нанесения встречно-штырьевых преобразователей. Эмиссионное сканирование проведено по трем параллельным сечениям (табл.5).

Из результатов измерения видно, что для пластины 2 на участке, соответствующем участку поверхности между электродами, наблюдается резкий всплеск экзоэмиссионного тока, характеризующий наличие структурных нарушений поверхности кварцевой пластины.

В дальнейшем на основе испытанных пьезопластин были изготовлены ПАВ-резонаторы. Испытания резонаторов выявили резкое различие их коэффициентов передачи (табл.5). Резонатор 1 имеет коэффициент передачи 0,2, что полностью отвечает техническим требованиям к изделиям данного типа. Сравнить другие рабочие характеристики исследуемых резонаторов не представлялось возможным, так как резонатор на основе пьезопластины 2 не функционировал и его коэффициент передачи практически равнялся нулю.

Приведенный пример наглядно иллюстрирует возможность отбраковки кварцевых пьезопластин уже на ранних технологических стадиях изготовления резонаторов.

Таким образом, предлагаемый способ контроля качества поверхности и прогнозирования рабочих параметров S, f_p и Q резонаторов на ПАВ позволяет надежно оценивать состояние их поверхности и количественно прогнозировать рабочие параметры на промежуточных стадиях технологического цикла их изготовления. Среди преимуществ данного способа, вытекающих из сравнения их с методом оптической микроскопии, принятым за базовый метод, можно выделить следующие:
повышение надежности и достоверности результатов контроля, так как оптически могут быть обнаружены лишь макродефекты на поверхности (трещины, царапины и другие неровности поверхностного слоя), в то время как экзоэмиссия оказывается чувствительной не только к такого типа дефектам, но и к точечным дефектам и их комплексам как на поверхности, так и в приповерхностном слое, недоступном оптической микроскопии;
возможность количественной оценки рабочих параметров готовых резонаторов на промежуточных стадиях технологического цикла и сборки;
возможность автоматизации процесса измерения и одновременного контроля партии образцов, что повышает удобство и экспрессность контроля.

Использование: технология изготовления и контроль качества изделий акустоэлектроники на поверхностных акустических волнах. Сущность изобретения: контроль осуществляктся путем измерения тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии при сканировании УФ-зондом локального участка поверхности между излучающим и приемным встречно-штыревыми преобразователями. Положительный эффект: возможность количественной оценки рабочих параметров готовых резонаторов на промежуточных этапах технологического цикла и сборки. 4 ил. 5 табл.

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ, включающий регистрацию информационного параметра при освещении контролируемого образца ультрафиолетовым светом, отличающийся тем, что контролируемый образец выдерживают в вакууме в течение 30 40 мин, затем регистрируют величину тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии при сканировании контролируемого участка между излучающим и приемным встречно-штырьевыми преобразователями светом с длиной волны 200 245 нм, при этом в качестве информационного параметра используют изменение величины тока вдоль линии сканирования, по среднему уровню тока судят о качестве поверхности пьезопластин на промужуточных стадиях изготовления резонаторов, а по минимальному значению тока экзоэмиссии в зоне контроля оценивают рабочие характеристики готовых резонаторов.