Газовый хроматограф Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к хроматографам, применяемым в нефтепереработке, нефтехимии и других отраслях промышленности, в том числе и для анали зов, проводимых при высоких температурах (более 200°С) в термостате. Известны хроматографы, содержащие термостат, в котором размещаются систе ма дозирования, разделительная ксхлон- ка и детектирующее устройство 1 . В таких хроматографах система дозирования представляет собой пробозабор- ную петлю, связанную с коммутирующим устройством, выполненным в виде многоходового исполнительного крана мембранного или золотникового типа. Расположение крана в термостате обеспечивает в известном хроматографе высокую точность количественных определений состава анализируемого вещества методом абсолютной градуировки. Недостатком известного устройства яв ляется низкая надежность работы при высоких температурах (более 200 С), создаваемых в термостате хроматографа при анализах состава многокомпонентных смесей. Этот недостаток объясняется тем, что при указанных температурах все известные коммутирующие устройства не на- дежшы и работе из-за их низкой термостойкости или наличия подвижных быстро изнащивающихся элементов. Ближайщим техническим рещением к предлагаемому изобретению является хроматограф, в котором осуществляется бескрановый ввод пробы в хроматографигче- скую колонку 2 , содержащий источник газа-носителя, источник анализируемого продукта, установленную в термостате пробозаборйую петлю, ко входу которой подключены источник анализируемого продукта и через клапан, связанный с программатором, первый регулятор давления газа-носителя, а к выходу пробозаборкой петли через дроссель подсоединена хроматографическая колонка, выход которой связан с детектором, а вход подключей ко второму регулятору давления газа-носнт(;ля. Поскольку в известном устройстве в зоне термостата отсутствуют какие-либо клапаны, а дозирование анализируемого продукта осуществляется аа счет соз Дания встречных потоков газа-носителя, надежность этого устройства при повышенных температурах термостатазначительно выше, чем надежность хроматогра фов с крановыми пробовводными устройст вами. Однако и это известное устройство , обладает зиачи1 епьны.м недостатком, за .ключающимся в низкой точности количест венных измерений состава. Этот недостаток объясняется следующим. В известном хроматографе анализируeNflb продукт в пробозаборной петле находится под давлением, величина которого, а следовательно и величина дозы, зависят от точности стабилизации потоков анализируемого продукта и газа-носите™ ля соответствующими регуляторами давления. Поскольку основ шя гюгрезиность регуляторов давления, как правило, составляет ие менее ± 1%, то погрешность дозирования, зависящая от погрешности каждого регуЛ51тора давления, может составить ± 2%. Поскольку давление анализируемого вещества в пробозаборной петле формируется с помощью дроссельных делителей .размещенных в зоне окружающего воздуха, то колебания окружающей температуры сказываются на величине дозы. Величина дозы зависит от барометрического давления. В результате суммарная погрещность и.звестного .хроматографа от колебания ве са дозы анализируемого продукта молсет достигать 3-4%, что недопустимо при ко личественных обсчетах хроматограмм. Целью изобретения является повыщение точности хроматографического анали за. Цель достигается тем, что предлагае мый хроматограф снабжен задатчиком и повторителем, командная камера которог связана с выходом задатчика, а также подключенным к программатору дополнительным клапаном, через пневмоконтакт которого выход повторителя связан с вы ходом пробозаборной петли. Задатчик вы полнен в ввде источника постоянного давления, связанного через контакт пружинного пневмореле с выходным штуцеом и термобаллоном, размещенным в термостате. Предлагаемое устройство изображено на чертеже. В термостате 1 размещены последовательно соединенные пробозаборная петля 2, дроссель 3, хроматографическая колонка 4 и детектор 5, Ко входу пробозаборной петли 2 через клапан 6 и дроссель 7 подключен первый регулятор давления 8 газа-носителя, а через дроссель 9 подключен регулятор давления 10 анализируемого продукта. Непосредственно ко входу разделительной колонки 4 подключен второй регулятор давления 11 газа носителя. Устройство снабжено также дополнительным клапаном 12, повторителем 13, задатчиком давления 14, выход которого подключен к командной камере 15 повторителя 13, и программатором 16.. При этом программатор 16 связан с командными камерами клапанов 6 и 12 (команды Р. ) и Р ), а рабочая камера 17 повторителя 13 через пневмоконтакт (элемент сопло-заслонка) клапана 12 подключена к выходу пробозаборной петли 2, Задатчик давления 14 выпЬлнен в виде источника 18 постоя1щого давления, снабженного манометром 19 и связанного с термобаллоном 20 и выходным штуцером (на чертеже не показан) через контакт пневмореле 21. Верхний контакт пневмореле 21 закрыт под действием пружины 22, а командная камера пневмореле 21 связана через пневмотумбпер 23 с нсточником комавдного давления (на чертеже не показан). Объем термобаллона 20 составляет 98% всей замкнутой системы, образованной термобаллоном 2О, командной камерой 15 повторителя 13 и линиями связи, соединяющими указанные элементы. Выходные сигналы описанного хроматографа регистрируются самописцем 24. Устройство работает следующим обр азом. Газ-носитель от регулятора давления 11 поступает с постоянным давлением ЕШ вход хроматографической колонки 4, в результате чего в колонке 4 и детекторе 5 устанавливается постоянный расход газа-носителя. Цикл анализа начинается с момента отбора пробы анализ1фуемо1 о продукта в пробозаборную петлю 2. Перед началом цикла анализа под действием единичных сигналов Р, и t (Р. Мо 1 57 Р 1) программатора 16 клапан 6 открыт, а клапан 12 закрыт. При подаче от программатора 16 сигналов Р F О под действием подпоров (на чертеже обозначены штриховкой) открывается клапан 12 и закрывается клапан 6. При этом прекращается поток газа-носителя от регулятора давления 8 в результате чего открывается встречны поток анализируемого продукта, заполняю щего пробозаборную петлю 2. С выхода пробозаборной петли 2 анализируемый продукт через открытый контакт клапана .12 поступает в зону постоянного давления - рабочую камеру 17 повторителя 13- Величина дазы заполняющей пробозаборную петлю 2 (от т, А до т. В схемы), при всех циклах анализа остается неизменной и определяется объемом пробозаборной петли 2 и величиной давления Р, в камерах повторителя 1,3. Давление F вырабатывается задатчиком давления 14. При одновременном tic явлении на выходе программатора 16 сигналов Р. , Р. . 1 клапан 12 закры 1 г, вается, а клапан о открывается, и анализируемый продукт вытесняется под дей ствием газа-носителя из пробозаборной петли 2 через дроссель 3 в хроматографическую колонку 4. При этом давление на входе колонки 4 сохраняется постоянным. Обязательным условием ввода пробы в хроматографическую колонку 4 явля ется создание положительного перепада на дросселе 3, т. е, давление Pg в т, Б схемы должно быть больше давления FВ Т. В схек-гы (Р Pg). Выполнения этого условия достигают настройкой давлений на выходах регуляторов давления 8, 11 и настройкой сопротивления дросселя7 После ввода пробы в хроматографиче- скую колонку 4 дальнейшая работа хрома тографа протекает обычно: после разделения пробы компоненты анализируемого вещества появляются на выходе детектора 5, сигналы которого регистрируются самописцем 24. При изменении величины дозы анали- зируемого продукта, отбираемого в пробозаборную петлю 2, Ь1еобходимо изменить давление задания Рд в командной камере 15 повторителя 13. Для этого при помощи тумблера 23 на некоторое время открывают верхний контакт пиевмореле 21 и источником 18 по манометру 19 настраивают давление, экрпвллентное величине дозы. 11осле Hric тройки величины дозы 86 тумблером 23 снимают командный сигнал с пневмореле 21. В результате под действием пружины 22 закрывается верхний контакт пневмореле 21 и oTpei-улированное давле1ше Р отсекается в пределах замкнутой системы, образованной термобаллоном 20 и командной кa fepoй 15 повторителя 13. Таким образом дозе анализируемого продукта, отбираемая в гтробозаборную петлю, зависит только от давления в рабочей камере повторителя н не зависит от колебаний давления газа-носителя и анализируемого продукта, а также не зависит от колебаний барометрического давления и окружающей температуры. В то же |Время точность стабилизации давления повторителем рысокая. Это объясняется тем, что повторитель не имеет пружины н поэтому его основная погрешность не превышает ± 0,5%. При атом давление задания в командной камере бла1Х1даря тому, что эта камера входит в замкнутую cиcтe y, включающую размещенный в зоне постоянной температуры: (в термостате) термобаллон, стабилизируется с очень высокой точностью (погрешность стаб1шизации ке более ±0,15%) при колебании температуры на ± 20°С и температуре окружающего воздуха +20°С. Формула изобретения 1. Газовый хроматограф, содержащий источник газа носителя, источник анализируемого продукта, установленную в термостате пробозаборную петлю, ко входу которой подключены источник анализируемого продукта и через клапан, связанный с программатором, первый регулятор давления газа-носителя, а к выходу пробозаборной петли через дроссель подключена хроматографическая колонка, выход которой соединен с детектором, а вход подключен ко второму регулятору давления газа-носителя, отличающийс я тем, что, с целью повыщения точности хроматоГрафического анализа, он снабен задатчиком давления и повторителем, омандная камера которого соединена с ыходом задатчика давлеЕгия, а также одключенным к программатору дополниельным клапаном, через пиевмокоптйкт оторого выход повторителя соединен с 1АХОд6м пробозаборной потли.

77 .

2. Хроматограф по п, 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что задотчик давления

выполнен в виде источник/л постоянного давления, связанного через контакт пружинного пневмореле с выходным штуцером и термобаллоном, размешенным в термостате.

4,48

Источники информации, принятые во имимание при экспертизе

1.Патент США N9 ЗО41689, кл. 73-23.1, 1962.

2.Патент США № 3511О8О, кл. 73-23.1, 1970 (прототип).,