СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВОДЫ ТЯЖЕЛОЙ- D, ЗАГРЯЗНЕННОЙ ОРГАНИЧЕСКИМИ ПРОДУКТАМИ ИЗОТОПНОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 1995 года по МПК C01B5/02 C02F1/00 

Изобретение касается очистки воды тяжедой-Д₂ (далее Д₂О) от органических примесей, которыми она загрязняется при получении дейтерированных препаратов. Особенно актуальна регенерация загрязненной Д₂О при получении высококонцентрированных дейтерорастворителей, когда она имеет большое содержание дейтерия.

Известен способ регенерации воды-О¹⁸, загрязненной органическими примесями [1] Способ заключается в термической обработке загрязненной воды-О¹⁸ путем пропускания ее паров через нагретую до 750^оС окись меди.

Способ технологически сложен и рассчитан на малые количества вещества.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ, заключающийся в регенерации загрязненной Д₂О путем окисления органических примесей, содержащихся в ней, сильными неорганическими окислителями (например, перманганатом калия при нагревании) [2]
Недостатком способа является длительность технологии и использование дорогих реагентов.

Цель изобретения упрощение технологии (снижение температуры процесса), использование дешевого доступного реагента и сокращение времени процесса.

Сопоставительные данные известного и предложенного способов приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, предложенный способ по сравнению с прототипом ускоряет процесс регенерации загрязненной Д₂О без снижения качества.

Техническая суть очистки Д₂О, загрязненной органическими примесями, состоит в том, что регенерацию проводят путем отгонки Д₂О под вакуумом в интервале температур 70-80^оС. В качестве неорганического соединения, присутствующего при регенерации используют хлористый кальций в количестве не менее 1 мас.

П р и м е р 1. В систему для регенерации загружают 2000 г Д₂О, загрязненной примесями при получении диметилсульфоксида-Д₆ и имеющей ХПК 3^.10⁴ мг/л; добавляют 90 г CaCl₂. Систему вакуумируют и отгоняют Д₂О при Т 75^оС. Отогнанную фракцию взвешивают и анализируют. В результате получается 1800 г отогнанной фракции (выход 90%).

Основные физико-химические характеристики регенерированной Д₂О следующие:
Исходная масса загрязненной Д₂О, г 2000
Полученная масса регенерированной Д₂О, г 1800 ХПК исходной массы, мг/л 3^.10⁴ ХПК целевого продукта, мг/л 20
Т_кип, ^оС (спр. данные 101,4^оС) 101,4 рН среды 7,5
Содержание органических примесей, г/г 10^.10^-5 Внешний вид Бесцветная
прозрачная
жидкость
Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры, доказывающие правомерность заявленных интервалов, приведены в табл. 2, включая пример 1.

Предложенный способ обеспечивает высокий выход целевого продукта в соответствии с нормой ХПК (см. примеры 1-3), нарушение параметров либо не обеспечивает проведение процесса (см. пример 4), либо завышает эту норму (см. пример 5).

Возможность регенерации Д₂О, полученной при производстве различных дейтерорастворителей, доказана примерами 1-3, а также 6-8.

Внедрение способа позволит значительно упростить возврат в производство Д₂О из ее отходов при получении дейтеросоединений и отказаться при этом от использования перманганата калия.

Использование: регенерация воды тяжелой D₂(D₂O) загрязненной органическими примесями при получении высококонцентрированных дейтерорастворителей. Сущность изобретения: в тяжелую воду вводят хлористый кальций в количестве не менее 1 мас. и отгоняют D₂O под вакуумом при 70 80°С. Способ обеспечивает высокий выход целевого продукта в соответствии с нормой и сокращение времени процесса регенерации. 2 табл.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВОДЫ ТЯЖЕЛОЙ- D₂ ЗАГРЯЗНЕННОЙ ОРГАНИЧЕСКИМИ ПРОДУКТАМИ ИЗОТОПНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий обработку неорганическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве неорганического вещества используют хлористый кальций в количестве не менее 1 мас. а процесс регенерации ведут путем отгонки воды тяжелой-D₂ под вакуумом при 70-80^oС.