Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты Советский патент 1990 года по МПК C07C53/19 C07C51/487 

Изобретение относится к способу очистки 2-хлорпропионовой кислоты (2-ХПК), полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором.

2-ХПК является сырьем для получения ряда пестицидов: ридомила, 2,2- дихлорпропионата натрия.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу техническую 2-ХПК обрабатывают водным раствором щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая

кислота, содержащаясяв технической 2-ХПК:щелочь 1;(2,4-2,6).

Пример 1. В реактор, снабженный рубашкой для охлаждения, загружают 250 г технической 2-ХПК следующего состава, мае Л: 2-ХПК - б7,7б; 2,2- ДХПК 4,46; пропионовая кислота 1,6; трихлорпропионовая кислота 0,8; фосфорная кислота 1,66; НС1 0,54; хлористый пропионил 1,08; прочие примеси 2,1,

Затем при охлаждении (холодная вода в рубашке реактора) прикапывают 30%-ный водный раствор щелочи (NaOH) в 1еоличестве 24,28 г. Молярное соотО1

СО

СП

00

со а

ношение 2,2-flXnK:NaOH на момент начала процесса 1:2,3.

: По окончании добавки щелочи произ- Ьодят отгонку воды иэ обработанной смеси при температуре в парах 100 - и давлении 760 мм рт.ст.

В результате отгонки из смеси происходит высаливание неорганических натриевых солей. Смесь отфильтровы- вают и фильтрат направляют на перегонку. Отгоняют I фракцию, содержащую пропионовую кислоту, при темпера- туре в парах АО,2-40, и давлении 50 мм рт.ст.

Затем отгоняют II фракцию (основную) при температуре в парах 69-70 С и давлении АО мм рт.ст. (220,39 г), содержащую очищенную 2-ХПК состава, мас. 2-ХПК 98,1; 2,2-ДХПК 1,6; про пионовая кислота 0,28; примеси остальное.

Выход 2-ХПК 97,04. Примеры 2-7. В примерах 2используют техническую 2-ХПК состава указанного в примере 1.

Условия и результаты очистки по этим примерам указаны в таблице.

Примере. 300 г 2-ХПК следующего состава, масД: 2-ХПК 6А,72; 2,2-ДХПК 29,2; пропионовая кислота 0,59; трихлорпропионовая кислота 0,86; фосфорная кислота 1,3; НС1 О,А6; хлористый пропионил 0,93; при- меси 1,81% - загружают в реактор и при охлаждении и при перемешивании приливают 117,28 г 30%-ного водного раствора NaOH.

По окончании добавки щелочи из смеси отгоняют воду. Кубовой остаток направляют.на фильтрацию от осадка натриевых неорганических солей. Фильтрат подвергают разгонке, в результате которой получают дистиллат (182,09 г) следующего состава, мас.

2-ХПК 99,6; 2,2-ДХПК 0,27; пропионовая кислота 0,13 - и осадок (,17 г). Выход очищенной 2-ХПК 93,А.

Осадок имеет следующий состав, мас.: Na-ДХПК 83,07; Na-ХПК 7,08; Na-трихлорпропионовой кислоты, 2,33; NaCl 0,13; NaoP04 0,69; 2-ДХПК 0,29; 2-ХПК 2,31; прочие примеси 4,10.

Указанный осадок нейтрализуют водным раствором NaOH до нейтральной реакции и направляют на сушку. В результате получают дихлорпропионат натрия с содержанием основного вещества 82,0, что соответствует технологическим условиям.

Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту 2-ХПК до 99,3% (против 97,8% в известном) при одновременном сохранении высокого выхода 95-96%, а также упростить процесс вследствие исключения стадии гидрирования водородом технической 2-ХПК. на катализаторе, а следовательно и стадии регенерации или утилизации катализатора.

Формула изобретения

Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлорпропионовой кислоты обработкой химическим реагентом с последующей ректификацией полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют водный раствор щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпро- пионовая кислота;щелочь 1:2,4-2,6, а перед ректификацией отгоняют воду и фильтруют образовавшуюся смесь.

Изобретение относится к хлорпроизводным органическим кислотам, в частности к очистке 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлопропионовой кислоты. Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут обработкой исходного продукта водным раствором щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота - щелочь 1:2,4-2,6 с последующей ректификацией полученной смеси. Способ позволяет повысить чистоту продукта до 99,3% при одновременном сохранении высокого выхода 95-96%, а также упростить процесс за счет исключения стадии гидрирования водородом на катализаторе, а следовательно, и стадии регенерации или утилизации катализатора. 1 табл.