СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО ОГНЕТУШАЩЕГО ПОРОШКОВОГО СОСТАВА Российский патент 1995 года по МПК A62D1/00 

Изобретение относится к способам получения огнетушащих порошковых составов (ОПС), используемых для тушения легковоспламеняющихся жидкостей, сжиженных газов и других горючих материалов.

Перспективным сырьем для получения эффективных порошковых составов являются соли калия, особенно хлорид калия. Однако хлорид калия крайне гигроскопичен, вследствие чего он комкуется, слеживается, теряет текучесть.

Анализ литературных источников (авт.свид. СССР N 1238766, 1181672) показал, что для придания активному компоненту водоотталкивающих свойств, повышения текучести используют антислеживающие добавки, вводимые на стадии изготовления ОПС, например, графит, нефелиновый концентрат, аэросил и др. Для придания активному компоненту водосталкивающих свойств к нему добавляют гидрофобизированный аэросил, полученный путем смешивания его с раствором смеси хлорсиланов. ОПС с высокими эксплуатационными свойствами может быть получен по технологической схеме, которая предусматривает следующие стадии: смешение активного компонента с раствором силикона в органическом растворителе; размол в мельнице до необходимого размера частиц; сушка и удаление растворителя в смесителе с помощью пропускаемого воздуха; смешение гидрофобного активного компонента с добавками.

Недостатками этих способов являются следующие: применение в качестве гидрофобизирующей добавки отдельно каждого компонента не позволяет достичь значения слеживаемости, отвечающего требованиям стандарта; использование хлорсиланов (в качестве гидрофобизаторов) в органическом растворителе, который влияет на экологию и удорожает процесс.

Известен способ получения гидрофобного хлорида калия путем обработки его твердой добавкой гидрофобной двуокисью кремния [3] в котором с целью снижения слеживаемости компонент с добавками измельчают в вибрационной шаровой мельнице, после чего порошковый состав выдерживают при 100-140^оС не менее 1 ч.

Недостатками этого способа являются следующие: неравномерная гидрофобизация поверхности частиц хлорида калия, связанная механическим сцеплением частиц активного компонента и аэросила, что не обеспечивает качественного покрытия; использование дополнительного компонента (ПАВ).

Целью изобретения является способ обработки неорганических солей, позволяющих предотвратить их слеживаемость.

Цель достигается путем обработки неорганических солей парами алкилгалоидсиланов и низкой температурой кипения.

Пары алкилгалоидсиланов способны взаимодействовать с влагой, адсорбированной на поверхности частиц соли, с образованием эффективного гидрофобного покрытия.

Предлагаемый способ гидрофобизации неорганических солей (хлорида калия) был опробован в производственных условиях.

П р и м е р 1. Режим и последовательность гидрофобизации хлорида калия.

Измельченный хлорид калия по линии поступает в аппарат, после чего производится гидрофобизация его парами метилтрихлорсилана (МТХС) следующим образом.

Производят настройку расхода воздуха и воды в аппарате увлажнителе на 1 т хлорида калия путем регулирования давления в линии подачи воздуха перед увлажнителем (0,6-0,7) кг/см² и поддерживанием температуры воды в увлажнителе (50± 5)^оС. При указанном режиме содержание воды в воздухе, используемом для увлажнения хлорида калия, составит 60-70 г/м³. Производят подачу увлажненного воздуха в аппарат с находящимся в нем измельченным хлоридом калия в течение 30 мин.

Далее создают разрежение в аппарате 0,3-0,4 кгс/см² и в аппарат подают пары МТХС. Гидрофобизацию проводили при вращающемся аппарате с расходом МТХС 2-5 г метилтрихлорсилана на 1 кг хлорида калия, затем производили удаление продуктов реакции (из остановленного аппарата) вакуумированием при разрежении (0,8-0,86 кгс/см²) в течение 10 мин. Указанный режим повторили 2 раза. Гидрофобизированный хлорид калия подвергают выдержке при 110-120^оС в течение не менее 30 мин.

На образцах, гидрофобизированных по описанному режиму, произвели испытания по стандартным методикам на слеживаемость, гидрофобность, удельную поверхность, текучесть.

В табл. 1 приведены примеры характеристик по предлагаемому способу и прототипу.

Из таблицы следует, что характеристики по предлагаемому способу и прототипу находятся на одном уровне.

1. Примеры количественных пределов по влагосодержанию.

а) при подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием менее 60 г/м³гидрофобность хлорида калия снижается, так как по расчету для образования мономолекулярной кремнийорганической пленки на частицы 1 кг хлорида калия необходимо 1 г влаги.

При режиме подачи воздуха для создания на поверхности частиц такого количества влаги время подачи воздуха с абсолютным влагосодержанием не менее 60 г/м³ должны были бы увеличить в 1,2-1,5 раза, что приводит к длительному пребыванию частиц хлорида калия во влажном аппарате и тем самым к агломерации частиц.

П р и м е р 2.

Абсолютное влагосодержание Гидрофобность/ мин
воздуха/ г/м³
40 70
50 86
б) при подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием более 70 г/см³происходит переувлажнение частиц хлорида калия, что приводит к агломерации частиц (по указанному режиму подачи воздуха). При уменьшении времени подачи воздуха с абсолютным влагосодержанием более 70 г/м³ на всей массой хлорида калия поглощается влага, а только частично. В результате избыток влаги находится в аппарате в свободном виде, что также приводит к агломерации частиц.

Абсолютное влагосодержание Гидрофобность/ мин
воздуха/ г/м³
80 65
85 40
в) При подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием 60-70 г/м³хлорид калия обладает качественным покрытием, что оценивается высокими значениями гидрофобности.

Абсолютное влагосодержание Гидрофобность/ мин
воздуха/ г/м³
60 147
65 180
70 170
2. По предлагаемому способу гидрофобности проводится при 80-100^оС.

а) При температуре ниже 80^оС возможна конденсация паров МТХС (Ткип МТХС-66^оС), которая может привести к агломерации частиц хлорида калия и снижению гидрофобности.

П р и м е р 3.

Температура обогрева на операции Гидрофобность/ мин
гидрофобизации/ ^°С
60 40 (+комки)
70 70
80 120
б) При температуре выше 100^оС происходит быстрое отверждение кремнийорганической пленки и тем самым возможна капсуляция частиц непрореагированной влаги и продукта реакции НСl на поверхности частиц, что также приводит к снижению гидрофобности.

в) При температуре 80-100^оС происходит интенсивность гидрофобизация частиц хлорида калия.

П р и м е р 4.

Температура обогрева на операции Гидрофобность/ мин
гидрофобизации/ ^°С
80 120
90 160
100 170
3. По предлагаемому способу гидрофобизированный хлорид калия выдерживают при 110-120^оС в течение 20-30 мин.

а) При температуре ниже 110^оС завершенность процесса образования силоксанового покрытия возможна при длительном времени выдержки. При температуре более 120^оС отверждение происходит очень резко и возможно спекание частиц.

П р и м е р 5. См. табл. 2.

Экспериментальные данные показывают, что за счет выдержки при 100-120^оС в течение 20-30 мин достигается дополнительное повышение гидрофобности на 11-14%

Гидрофобный огнетушащий состав получают обработкой измельченного хлористого калия алкилгалоидсиланами в паровой фазе при 80 100°С с предварительной подачей воздуха с абсолютным влагосодержанием 60-70 г/м³. Гидрофобизированный хлорид калия выдерживают при 110 120°С в течение 20 30 мин. Гидрофобность продукта повышается на 11 14% 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО ОГНЕТУШАЩЕГО ПОРОШКОВОГО СОСТАВА, включающий обработку измельченного хлористого калия гидрофобизирующими добавками, отличающийся тем, что обработку осуществляют алкилгалоидсиланами в паровой фазе при 80 100^oС с предварительной подачей воздуха с абсолютным влагосодержанием 60 70 г/м³. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрофобизированный хлорид калия выдерживают при 110 120^oС в течение 20 30 мин.