СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА Российский патент 1996 года по МПК C03C17/30 

Изобретение относится к способам получения гидрофобизированных стеклянных микрошариков, применяющихся в качестве наполнителя для медицинской кровати "Сатурн-90".

Известен способ получения гидрофобного стекла путем нанесения на него покрытия полимерных кремнийорганических соединений, где для гидрофобизации поверхность стекла обрабатывают плазмой (давление 0,1 мм рт.ст. мощность разряда 100 Вт, частота 13,58 МГц) и при этом вводят по очереди пары тетраметоксисилана и тетраэтоксисилана [1]
Недостатки этого способа следующие:
использование для гидрофобизации двух компонентов, что приводит к увеличению трудозатрат;
использование технологии, требующей больших энергозатрат.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрофобных покрытий на стеклянной поверхности путем обработки ее в паровой фазе метилхлорсиланами при температуре 66-150^oС [2]
Недостатком известного способа является то, что по данной технологии нельзя получить наполнитель для медицинских кроватей, т.к. к нему предъявляются специфические требования, а именно:
1) размер стеклошариков 50-160 мкм и не должны содержаться примеси;
2) плотность стеклошариков должна быть в пределах 1,4-1,6 г/см³, что ограничивается подачей увлажненного воздуха.

Техническим результатом настоящего изобретения является получение гидрофобных стеклянных микрошариков с уменьшенной плотностью по упрощенной технологии для изготовления наполнителя медицинских кроватей.

Согласно изобретению поставленная задача достигается путем обработки стеклянных микрошариков парами метилтрихлорсиланами с низкой температурой кипения.

Пары метилтрихлорсиланов способны взаимодействовать с влагой, адсорбированной на поверхности частиц стекла с образованием эффективного гидрофобного покрытия.

Предлагаемый способ гидрофобилизации стеклянных микрошариков был опробован в производственных условиях. Ниже приводятся результаты этих испытаний.

Конкретный пример выполнения способа. Стеклянные микрошарики с размером частиц 50-160 мкм загружаются в аппарат, после чего производится их гидрофобизация метилхлорсиланом следующим образом: создают разрежение в аппарате 0,3-0,4 кгс/см², и в аппарат подают пары метилтрихлорсилана (МТХС). В рубашку аппарата подают теплоноситель с температурой 66-150^oС.

Гидрофобизацию проводят при вращающемся аппарате с расходом МТХС 2-5 г метилтрихлорсилана на 1 кг стеклянных микрошариков, затем производят удаление продуктов реакции (из остановленного аппарата) вакуумированием.

Далее производят настройку расхода воздуха и воды в аппарате-увлажнителе, путем регулирования давления в линии подачи воздуха перед увлажнителем, поддержания температуры воды в увлажнителе и поддержания температуры воды в увлажнителе, при этом содержание воды в воздухе, используемом для увлажнения стеклянных микрошариков, составить 50-80 г/м³.

Указанные операции гидрофобизации повторили 2 раза. Для создания щелочной среды на поверхности стеклянных шариков последние были обработаны газообразным аммиаком.

На образцах, гидрофобизированных по описанному режиму, произвели испытания по стандартным методикам на гидрофобность, концентрацию водородных ионов водной вытяжки, насыпного веса.

В таблице приведены примеры характеристик по предлагаемому способу.

Из таблицы следует, что гидрофобность стеклошариков находится в пределах 100-120 минут при влагосодержании воздуха 50-80 г/м³. Остальные характеристики находятся на одном уровне.

1. Примеры количественных пределов по влагосодержанию
а) при подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием 45 г/м и температуре гидрофобизации 60^oC гидрофобность стеклянных шариков снижается, так как по расчету для образования мономолекулярной кремнийорганической пленки на частицы 1 кг стеклянных шариков необходим 1 г влаги;
б) при подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием более 80 г/м³ происходит переувлажнение не только поверхности частиц, но и окружающего воздуха. В результате образуется свободная кремнийорганическая пленка. На переувлажненной поверхности образуется слой пленки, который при механическом воздействии трении шариков друг с друга при вращении аппарата сдирается с шариков, в результате чего образуется слой пленки, который при механическом воздействии трении шариков друг о друга при вращении аппарата сдирается с шариков, в результате чего образуется также свободная пленка. В первом и втором случаях эта пленка при вращении аппарата истирается о поверхность шариков и стенки аппарата, что приводит к получению кремнийорганической пыли, которая нарушает содержание фракции 50-160 мкм (требование к наполнителю при для кроватей "Сатурн-90";
в) при подаче воздуха с абсолютным влагосодержанием (50-80 г/м³) стеклянные шарики обладают качественным покрытием, что оценивается высокими значениями гидрофобности.

2. По предлагаемому способу гидрофобизация проводится при температуре 66-150^oC:
а) при температуре ниже 66^oC (т.е. ниже температуры кипения силана) возможно недостаточное проникновение паров силана к поверхности частиц стекла, что может привести к неравномерной гидрофобизации частиц;
б) при температуре выше 150^oC происходит быстрое протекание реакции поверхностной влаги с метилтрихлорсиланом. В данном примере возможно образование наплывов (наслоения пленки) и чистой пленки отдельно;
в) при температуре 66-150^oC происходит интенсивная гидрофобизация стеклянных шариков с требуемой насыпной плотностью. ТТТ1

Использование: на поверхности стекла для получения гидрофобных стеклянных микрошариков, используемых в качестве наполнителя для медицинской кровати "Сатурн-80". Сущность изобретения: гидрофобизируют стеклянные микрошарики парами метилтрихлорсиланов при температуре 66-150^oC c периодической подачей воздуха с абсолютным влагосодержанием 50-80 г/м³ до создания концентрации водородных ионов водной вытяжки 6-7. 1 табл.

Способ получения гидрофобных покрытий на поверхности стекла, преимущественно стеклянных микрошариков, путем обработки ее в паровой фазе метилтрихлорсиланом при 66 150^oC, отличающийся тем, что обработку ведут при разрежении 0,3 0,4 кгс/см² с дальнейшим увлажнением микрошариков подачей воздуха с абсолютной влажностью 50 80 г/м³ до создания концентрации водородных ионов водной вытяжки 6 7.