БЫСТРООТВЕРЖДАЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 1996 года по МПК A61K6/08 

Изобретение относится к медицине, в частности к стоматологическим препаратам, и может быть использовано, прежде всего, для пломбирования зубов, а также в других областях, где необходимы быстроотверждающиеся составы, например в качестве заливочных компаундов в электротехнической промышленности.

Известен композиционный быстроотверждающийся материал, называемый карбоденит, типа порошок-жидкость. Порошок мелкодисперсный тройной сополимер бутилового эфира акриловой кислоты и бутилового эфира метакриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты и метакриловой кислоты и плавленный кварц в качестве наполнителя. Жидкость раствор аддукта эпоксидной смолы и метакриловой кислоты в метакриловом эфире метакриловой кислоты, содержащий инициатор полимеризации, гидрохинон, аминный ускоритель.

Этот материал предназначен для стоматологических целей, однако он содержит легколетучие мономерные компоненты, обладает высоким водопоглощением, что создает определенные сложности при его использовании, а также низкой адгезией к костной ткани зуба, что требует при пломбировании дополнительной обработки адгезивом.

Известна также быстроотверждающаяся выполненная композиция, включающая эпоксилакрилат, диметакрилат триэтиленгликоля, инициатор полимеризации, пигменты и наполнитель, включающий плавленный кварц, коллоидную SiO₂, борсиликаты Ва, Si, Li и алюмосиликат.

В этой композиции решена проблема летучести компонентов, однако она также обладает низким сродством к костной ткани зуба и невысокой адгезией, что требует применения дополнительного адгезива.

Наиболее близкой является быстроотверждающаяся наполненная композиция, содержащая продукт этерификации эпоксидной диановой смолы и метакриловой кислоты, диметакриловый эфир триэтиленгликоля, аминный ускоритель, в качестве которого взят N,N -диметиланилин или N,N-диметил-n-толуидин, перекись бензоила в качестве инициатора полимеризации, гидрохинон, пигменты и наполнитель. В качестве наполнителя взят кварц, активированный винилсиланом. Эта композиция также не обладает достаточным сродством к костной ткани зуба и уровнем адгезии.

Таким образом, из анализа уровня техники видно, что в известных составах не решена проблема создания материала с высокой адгезией и обладающего сродством к костной ткани зуба, что сделало бы возможным отказаться от проведения специальной процедуры с использованием адгезива.

Задача, решаемая изобретением, заключается в создании материала, имеющего высокую адгезию и обладающего сродством к костной ткани зуба на уровне, позволяющем отказаться при пломбировании от специальной обработки адгезивом костной ткани.

В предлагаемой быстроотверждающейся наполненной композиции, содержащей продукт этерификации эпоксидной диановой смолы и метакриловой кислоты, диметакриловый эфир триэтиленгликоля, N,N-диметиланилин или N,N-диметил-n-толуидин в качестве аминного ускорителя, перекись бензоила в качестве инициатора гидрохинон, пигмент и наполнитель, эта задача решается тем, что в качестве наполнителя она содержит синтетический гидроксилапатит формулы Са₁₀(РО₄)₆(ОН)₂ при следующих соотношениях компонентов,
Продукт этерификации эпок-
сидной смолы и метакриловой
кислоты 12,5 -16,675
Диметакриловый эфир
триэтиленгликоля 7,00-12,52
Аминный ускоритель 0,25-0,62
Гидрохинон 0,005-0,01
Перекись бензоила 0,15-0,48
Пигмент 0,05-0,25
Наполнитель: синтетический
гидроксилапатит Остальное
При этом при повышенной вязкости состав может содержать монометакриловый эфир этиленгликоля до 2,25%
Проведенные исследования показали, что использование гидроксилапатита в качестве наполнителя в указанном составе позволяет повысить адгезию и сродство к костной ткани зуба до значений, при которой не требуется дополнительная обработка адгезивом.

Для получения продукта этерификации эпоксидной смолы и метакриловой кислоты могут быть использованы освоенные промышленностью эпоксидные смолы ЭД-22, ЭД-20, ЭД-16. Пигментом могут служить двуокись титана, умбражженная, охра красная, цинковые белила, гидрат окиси алюминия. Все компоненты, входящие в состав композиции, освоены промышленностью. Синтетический гидроксилапатит получают твердофазным способом из СаСО₃ и (NH₄)₂НРО₄ и жидкофазным с использованием Са(NO₃)₂ и (NH₄)₂HPO₄.

П р и м е р 1. 12,5 мас.ч. МЭД-22 растворяют в 7,00 мас.ч. ТГМ-3, добавляют 0,25 мас.ч. N,N-диметиланилина, 0,15 мас.ч. перекиси бензоила, 0,005 мас. ч. гидрохинона и перемешивают до получения однородной массы. Полученную массу смешивают с 80,05 мас.ч. гидроксилапатита и 0,05 мас.ч. двуокиси титана.

Полученная композиция отверждается в течение 5-7 мин.

Композиция была опробована в качестве пломбировочного материала. Адгезионный слой не применялся.

П р и м е р 2. 14,5 мас.ч. МЭД-20 растворяют в 9,8 мас.ч. ТГМ-3, добавляют 0,435 мас. ч. N,N-диметил-n-толуидина, 0,21 мас.ч. перекиси бензоила, 1,12 мас. ч. монометакрилового эфира этиленгликоля, 0,0075 мас.ч. гидрохинона, 0,15 мас.ч. двуокиси титана и 73,78 мас.ч. гидроксилапатита и тщательно перемешивают. Полученная композиция отверждается в течение 2-4 мин.

Композицию опробовали для пломбирования без применения адгезионного слоя. Через пять минут после отверждения проводили обработку поверхности методом полирования.

П р и м е р 3. 16,675 мас.ч. МЭД-16 растворяют в 12,52 мас.ч. ТГМ-3, добавляют 0,62 мас.ч. N,N-диметил-n-толуидин, 0,48 мас.ч. перекиси бензоила, 2,25 мас.ч. монометакрилового эфира этиленгликоля, 0,01 мас.ч. гидрохинона, 0,25 мас. ч. двуокиси титана, 67,8 мас.ч. гидроксилапатита и тщательно перемешивают.

Полученная композиция отверждается в течение 1,5-4 мин.

Композицию опробовали для пломбирования без применения адгезива. Через 6 мин после отверждения проводили обработку поверхности методом полирования.

Нижние и верхние пределы содержания диметакрилового эфира триэтиленгликоля и монометакрилового эфира этиленгликоля определяются вязкостью композиции.

При уменьшении их содержания вязкость композиции становится большой, введение наполнителя и перемешивание затрудняется. При увеличении содержания этих компонентов выше верхнего предела, вязкость становится маленькой, что затрудняет применение наполненной композиции.

Содержание наполнителя определяется консистенцией наполненной композиции. Увеличение содержания наполнителя выше верхнего предела затрудняет перемешивание и получение однородной композиции. Уменьшение содержания наполнителя ниже нижнего предела приводит к уменьшению вязкости, что затрудняет использование композиции в качестве пломбировочной.

Нижние и верхние пределы содержания инициатора и ускорителей, определяются скоростью отверждения композиции.

Если количество инициатора и ускорителя ниже нижнего предела, то скорость отверждения композиции превышает 10 мин и применение ее в качестве пломбировочного материала затруднено.

При увеличении содержания инициатора и ускорителя выше верхнего предела скорость отверждения составляет менее 1,5 мин. Использование такого материала также затруднено.

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологическим материалам. Сущность предложения состоит в том, что в качестве наполнителя композиция содержит синтетический гидроксилапатит при определенном соотношении компонентов. Преимущество предложения состоит в повышении качества пломбирования. 1 з. п. ф-лы.

1. БЫСТРООТВЕРЖДАЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ, содержащая продукт этерификации эпоксидной диановой смолы и метакриловой кислоты, диметакриловый эфир триэтиленгликоля, N, N-диметиланилин или N, N диметил-п-толуидин, перекись бензоила, гидрохинон, пигмент и наполнитель, отличающаяся тем, что в качестве наполнителя содержит синтетический гидроксилапатит формулы Ca_1 0(PO₄)₆(OH)₂ при следующем соотношении компонентов,
Продукт этерификации эпоксидной диановой смолы и метакриловой кислоты 12,5 16,675
Диметакриловый эфир триэтиленгликоля 7,0 12,52
N, N-Диметиланилин или N, N-диметил-п-толуидин 0,25 0,62
Перекись бензоила 0,15 0,48
Гидрохинон 0,005 0,01
Пигмент 0,05 0,25
Синтетический гидроксилапатит указанной формулы Остальное
2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит монометакриловый эфир этиленгликоля до 2,25%