СПОСОБ ОЧИСТКИ АРГОНА ОТ КИСЛОРОДА Российский патент 1996 года по МПК B01D53/00 

Изобретение относится к технологии криогенной очистки газов от примесей и может быть использовано в установках очистки аргона от кислорода.

Известен способ очистки аргона от кислорода, включающий охлаждение адсорбента, в котором с целью предупреждения адсорбции газов при охлаждении охлаждение адсорбента ведут с постоянным вакуумированием полости с адсорбентом. При этом слой адсорбента охлаждают за счет теплообмена через стенку труб в кожухотрубном адсорбере.

В связи с тем, что адсорбент охлаждают при постоянном вакуумировании, его охлаждение происходит за счет теплопроводности по зернам. При этом время охлаждения адсорбента составляет несколько часов, кроме того велики затраты энергии на вакуумирование. В связи с длительным временем охлаждения значителен расход хладагента, что также приводит к дополнительным затратам на его ожижение.

Техническая задача изобретения сокращение времени охлаждения.

Это достигается за счет того, что в способе очистки аргона от кислорода в кожухотрубном адсорбере, включающем адсорбцию кислорода, регенерацию, вакуумирование адсорбента и подачу хладагента для охлаждения адсорбента, вакуумирование проводят до остаточного давления в полости с адсорбентом 1-10 Па, а хладагент подают в межтрубное пространство кожухотрубного адсорбента после прекращения вакуумирования.

На фиг. 1 приведена технологическая схема установки для очистки аргона от кислорода, в которой реализуется предлагаемый способ; на фиг. 2 график изменения скорости охлаждения для предлагаемого способа (кривая 1), при постоянном вакуумировании (кривая 2) и при вакуумировании в течение 30 мин по достижении 1-10 Па (кривая 3).

Установка состоит из адсорбера 1 и 2 с адсорбентом 3, линии 4 подачи смеси аргона с кислородом, линии 5 подачи хладагента или регенерирующего газа в межтрубное пространство адсорбера, линии 6 выхода очищенного аргона, линии 7 выхода хладагента или регенерирующего газа, линии вакуумирования 8 и вакуумного насоса 9, линия 10 сбора десорбированного кислорода.

Способ осуществляется следующим образом.

После процесса очистки аргона от кислорода в адсорбере 1 производится десорбция кислорода за счет подачи в межтрубное пространство адсорбера подогретого регенерирующего газа по линии 5. Десорбированный кислород отводится по линии 10. После этого производится вакуумирование полости с адсорбентом до остаточного давления 1-10 Па и при достижении этого давления вакуумирование прекращается. При этом удаляется основное количество кислорода, оставшееся в полости адсорбера после десорбции. Затем осуществляется подача хладагента в межтрубное пространство и захолаживание адсорбента до 90-105 К. Дальнейшее снижение давления происходит счет самовакуумирования адсорбента при охлаждении. После этого в адсорбер 1 подают поток, начинается процесс очистки аргона от кислорода. В это время начинается процесс десорбции и охлаждения в адсорбере 2.

П р и м е р осуществления способа с конкретными параметрами процесса. Процессы очистки аргона от кислорода и регенерации цеолита чередуют в адсорберах 1 и 2. После завершения процесса очистки в адсорбере 1 и регенерации адсорбента при 150^оС начинают процесс охлаждения. Трубное пространство адсорбента вакуумируют вакуумным насосом 9 по линии 8. По достижении в трубном пространстве адсорбера давления 1-10 Па вакуумирование прекращают. В межтрубное пространство адсорбера по трубопроводу 5 подают хладагент, например жидкий азот или кислород, и охлаждают адсорбер до 90-105 К в течение 1 ч. Процесс охлаждения при этом заканчивают.

В подготовленный таким образом слой адсорбента 3 адсорбера 1 по линии 4 подают смесь аргона с кислородом при 90-105 К и давлении 0,12 МПа и осуществляют очистку аргона от кислорода.

П р и м е р ы с граничными значениями предлагаемых параметров. Процесс ведут как описано выше. При вакуумировании до давления выше 1 Па увеличивается, время вакуумирования, время захолаживания также увеличивается до 3 ч (фиг. 2, кривая 2).

В результате проведенных исследований установлено, что увеличение остаточного давления более 10 Па до рабочего давления процесса очистки 0,12 МПа не позволяет существенно сократить время охлаждения и кривая охлаждения совпадает с кривой 1 фиг. 2.

Создание в полости с адсорбентом остаточного давления 1-10 МПа и прекращение вакуумирования позволяет ускорить процесс охлаждения адсорбента в сравнении с проведением постоянного процесса вакуумирования в течение всего времени охлаждения. Это обусловлено тем, что на адсорбенте остается некоторое количество адсорбированного кислорода благодаря чему увеличивается теплопроводность для адсорбента и за счет этого сокращается время охлаждения. На фиг. 2 приведены зависимости охлаждения адсорбента по предлагаемому способу (кривая 1) и охлаждение при постоянном вакуумировании адсорбента (кривая 2). Из фиг. 2 видно, что время охлаждения по предложенному способу сокращается в 3 раза. Продолжение вакуумирования слоя адсорбента по достижении остаточного давления 1-10 Па приводит к увеличению времени охлаждения, так как при этом происходит удаление из полости адсорбента остаточного количества молекул, десорбированного кислорода. Так, если продолжать вакуумирование слоя адсорбента по достижении остаточного давления 1-10 Па еще в течение 30 мин, время охлаждения увеличивается до 2 ч (кривая 3), а при вакуумировании в течение 1 ч и последующем охлаждении время охлаждения приближается к 3 ч.

Увеличение остаточного давления кислорода не позволяет существенно сократить время охлаждения. Снижение давления после 1-10 Па связано с увеличением времени вакуумирования слоя адсорбента и приводит к увеличению времени захолаживания (кривые 3 и 2 фиг. 2).

В связи с тем, что по предлагаемому способу сокращается время охлаждения, уменьшается расход энергии на систему вакуумирования и расход энергии на охлаждение хладагента. Кроме того, за счет сокращения времени охлаждения удаляется организовать процесс очистки в двух адсорберах (в прототипе принята тpехадсорберная схема очистки). Это позволяет снизить металлоемкость оборудования.

Изобретение относится к криогенной очистке газов от примесей в установках очистки аргона от кислорода и позволяет за счет сокращения времени охлаждения снизить энергозатраты. Адсорбент, размещенный в трубах, вакуумируют до остаточного давления 1 - 10 МПа, охлаждают после прекращения вакуумирования подачей хладоагента в межтрубное пространство. 2 ил.

Способ очистки аргона от кислорода в адсорбере со встроенными теплообменными поверхностями, например, в виде труб, включающий адсорбцию кислорода, регенерацию, вакуумирование и охлаждение адсорбента, отличающийся тем, что вакуумирование трубных полостей с адсорбентом ведут до давления 1 - 10 Па, а охлаждение адсорбента проводят по окончании вакуумирования подачей хладагента в межтрубное пространство.