СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРОСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ Российский патент 2005 года по МПК C13D3/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности.

Известен способ очистки сахаросодержащего раствора, а именно клеровки сахара-сырца, предусматривающий приготовление последней, ее нагревание, введение фосфорной кислоты, известкового молока, флокулянта для агрегирования выпавшего осадка и отделение его от клеровки, при этом фосфорную кислоту вводят в количестве 0,01-0,06% P₂O₅, известковое молоко 0,01-0,1% СаО к массе сахара-сырца, а в качестве флокулянта используют гетероциклический катионный полимер в количестве 0,01-0,07% к массе сахара-сырца, в частности водорастворимый полиэлектролит катионного типа ВПК-402, представляющий собой высокомолекулярное соединение, полученное путем полимеризации мономера диметилдиаллиламмонийхлорида (RU 94027914 А1, 20.07.1996).

Недостатком способа является его ограниченная применимость, только для сахаросодержащих растворов с высоким содержанием сухих веществ и чистотой не ниже 98%, необходимость использования СаО, для формирования коллоидных частиц в результате его химической реакции нейтрализации с фосфорной кислотой, которая в свою очередь является кислотой средней силы и требует использование специального аппаратурного оформления.

Ближайшим аналогом предложенного способа является способ очистки сахаросодержащего раствора, предусматривающий нагревание последнего, введение флокулянта - водорастворимого полимера и отделение образовавшегося осадка несахаров, при этом из водорастворимых полимеров используют полианиониты или поликатиониты или полиамфолиты, например желатин или агар-агар, или синтетические полиамфолиты (RU 2161201 С1, 27.12.2000).

При очистке сахаросодержащего раствора - диффузионного сока в него после отделения мезги вводят флокулянт в количестве 30-60 мг/л и проводят дефекацию до достижения рН 10,0-11,0, после чего дефекованный сок нагревают до 85-90°С, выдерживают и проводят сатурацию с последующей фильтрацией и сульфитацией.

При очистке клеровки сахара-сырца в нее вводят один из перечисленных флокулянтов, нагревают до температуры 85-95°С, отделяют образовавшийся осадок, после чего клеровку сульфитируют, фильтруют и направляют на варку утфеля.

Недостаток известного способа заключается в том, что указанные флокулянты обеспечивают лишь частичное выведение несахаров и недостаточно высокому эффекту очистки сахаросодержащего раствора, особенно при его невысоком качестве. Способ является достаточно сложным.

Технический результат изобретения заключается в упрощении процесса и повышении эффекта очистки сахаросодержащего раствора вне зависимости от его качества.

Этот технический результат достигается тем, что в предложенном способе, предусматривающем нагревание сахаросодержащего раствора, введение в него флокулянта - водорастворимого полимера и отделение образовавшегося осадка несахаров, из водорастворимых полимеров используют кремнийорганическое полимерное соединение (КПС) с активными функциональными и комплексообразующими группами, общая формула которого

где: р=(1-8); k, l=(0,0-1,0); m=(0,0-0,5); n=(0,0-0,8);

при этом k+l+m+n=1,0;

R₁, R₂, R₃=СН₃; С₂Н₅; С₆Н₅; С₃Н₇; С₄H₉; O-[SiO₂]_qOJ; q=1-9;

R₄, R₅=СН₃; С₂Н₅; C₆H₅; С₃Н₇; С₄Н₉; С₃Н₄F₃; С₃Н₅; С₃Н₄Сl₃; С₃Н₈Н;

R₆, R₇, R₈=Н; СН₃; С₂Н₅; С₃Н₇; С₃Н₅;

J=Li; Na; K; Cs; M=J; R₆; G=Cl; Br; I.

Введение флокулянта осуществляется в две стадии с выдержкой смеси между ними. При очистке диффузионного сока или клеровки сахара-сырца или раствора мелассы указанный флокулянт целесообразно вводить со значениями индексов в общей формуле l=0, m=0-0,1, n=0-0,5, k=0,5-1,0, при этом смесь перемешивают и выдерживают. На второй стадии очистки используют флокулянт со значениями индексов в общей формуле k=0, m=0-0,1, n=0-0,8, l=0,2-0,8.

Способ осуществляется следующим образом. КПС, полученный совместным гидролизом соответствующих органохлор- и органоэтоксисиланов при температуре 45-60°С, нейтрализуют бикарбонатом натрия до рН=6,5-7 и обезвоживают прокаленным хлористым кальцием, используют в реакции гидросилилирования с соответствующим ненасыщенным галоидуглеводородом, например хлористым аллилом (С₃Н₅Сl, СН₂=СН-СН₂Сl). Полученное соединение взаимодействует с амином общей формулы NR₆R₇R₈ с образованием четвертичной аммониевой соли - [CH₂CH₂CH₂NR₆R₇R₈]⁺Cl^-. После выделения и очистки КПС обрабатывают продуктом, полученным при взаимодействии диоксида кремния и щелочи при повышенной температуре, с образованием силанолятов щелочных металлов и группы, соответствующей общей формуле -O-[SiO₂]_qOJ. Средняя числовая молекулярная масса КПС в зависимости от соотношения реагентов находится в интервале 3000-1500000.

Полученный сахаросодержащий раствор, нагретый до 60-90°С, на первой стадии очищают 10% водным раствором КПС при следующих значениях индексов в общей формуле: l=0, m=0-0,1, n=0-0,5, k=0,5-1,0 в количестве 0,005 кг/кг при перемешивании в течение 5-20 минут. При этом происходит интенсивное образование мелкодисперсного осадка за счет коагулирования флокулянтом несахаров, включая полипептиды и красящие вещества. Кроме того, часть ионов металлов, находящихся в растворе, выводится флокулянтом в виде комплексных соединений. После этого на второй стадии очистки добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=0, m=0-0,1, n=0-0,8, l=0,2-0,8 в количестве 0,0005 кг/кг при перемешивании и нагревании до 60-90°С в течение 10-30 минут. При этом происходит агрегирование частиц по адсорбционному механизму осадка, образовавшегося на первой стадии очистки, и удаление оставшейся части несахаров. Затем раствор поступает на стадию отделения осадка, например, центрифугированием или фильтрацией.

При высокой цветности растворов на второй стадии очистки вместе с КПС следует дополнительно вводить отбеливающие вещества, например перекись водорода, хлорную известь, фосфорную кислоту, полифосфорные кислоты, сернистую кислоту и ее соли.

При низком качестве диффузионного сока предусматривается проведение преддефекации, дефекации, сатурации в одну ступень с последующим отделением осадка. При этом флокулянт вводят на первой стадии очистки в преддефекатор совместно с кальциевым молоком. Расход СаО составляет 0,1-0,3% по отношению к массе свеклы. На второй стадии очистки флокулянт вводят в дефекатор или сразу после сатурации. Причем расход СаО составляет 0-0,4% по отношению к массе свеклы.

Предложенный способ позволяет проводить очистку сахаросодержащих растворов с низкой доброкачественностью (менее 80%) и повышенной цветностью. Кроме того, в результате полного или частичного отказа от проведения стадий технологического процесса очистки сахаросодержащего раствора, таких как дефекация, сатурация, сульфитация, отпадает необходимость использования оборудования для проведения этих процессов, в результате чего уменьшаются энергозатраты и снижается расход используемых материалов.

Пример 1. К 1 кг сахаросодержащего раствора (СВ=65%, СХ=29%, ДБ=44,6%), полученного из мелассы, нагретого до 70°С, добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: l=m=0; n=0,2; k=0,8; R₁=O-[SiO₂]_qOJ; R₄=СН₃; R₅=C₃H₈N; M=J=Na; q=3-4; в количестве 0,05 кг при постоянном перемешивании в течение 20 минут, после чего на второй стадии очистки добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=0; m=0,1; n=0,5; l=0,4; R₂=R₄=R₆=CH₃; R₃=C₂H₅; R₅=С₃H₄Cl₃; R₇=R₈=С₃Н₅; G=Cl; p=3; в количестве 0,0005 кг при постоянном перемешивании и нагревании до 80°С с последующей выдержкой в течение 20 минут. После чего сахаросодержащий раствор направляют на центрифугирование или фильтрацию для отделения осадка и далее на упаривание и кристаллизацию для получения сахара.

Фильтрат сахаросодержащего раствора имеет СB=46,8, СХ=29%, ДБ=62%, ЭФ=50,6%.

Пример 2. В клеровку сахара-сырца СВ=56%, СХ=54%, ДБ=96,4% нагретую до 75°С, добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: l=m=0; n=0,4; k=0,6; R₁=O-[SiO₂]_qOJ; R₄=C₂H₅; R₅=СН₃; M=J=K; q=2-3; в количестве 0,005 кг при постоянном перемешивании в течение 20 минут, после чего на второй стадии очистки добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=m=0; n=0,3; l=0,7; R₂=R₄=C₂H₅; R₅=C₃H₈N; R₆=H; R₇=СН₃; R₈=C₃H₅; G=Вr; р=2; в количестве 0,0005 кг при постоянном перемешивании и нагревании до 80°С с последующей выдержкой в течение 20 минут. После чего сахаросодержащий раствор направляют на центрифугирование или фильтрацию для отделения осадка и далее на упаривание и кристаллизацию для получения сахара.

Фильтрат сахаросодержащего раствора имеет СВ=54,5%, СХ=54%, ДБ=99,1%, ЭФ=75,7%.

Пример 3. К диффузионному соку СВ=18,4%, СХ=16,5%, ДБ=89,7% нагретому до 65°С, добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: l=m=0; n=0,2; k=0,8; R₁=O-[SiO₂]_qOJ; R₄=CH₃; R₅=С₆Н₅; M=C₂H₅; J=Na; q=3-4; в количестве 0,005 кг при постоянном перемешивании в течение 20 минут, после чего на второй стадии очистки добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=0; m=0,1; n=0,2; l=0,7; R₂=R₃=R₄=СН₃; R₅=C₃H₈N; R₆=H; R₇=R₈=С₃Н₅; G=Сl; р=3; в количестве 0,0005 кг при постоянном перемешивании и нагревании до 80°С с последующей выдержкой в течение 20 минут. После чего сахаросодержащий раствор направляют на центрифугирование или фильтрацию для отделения осадка и далее на упаривание и кристаллизацию для получения сахара.

Фильтрат сахаросодержащего раствора имеет СВ=17,6%, СХ=16,5%, ДБ=93,8%, ЭФ=42,4%.

Пример 4. К 1 кг сахаросодержащего раствора (СВ=52%, СХ=30%, ДБ=57,7%), полученного из мелассы, нагретого до 65°С добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: l=m=0; n=0,2; k=0,8; R₁=O-[SiO₂]_qOJ; R₄=СН₃; R₅=С₃H₈N; M=J=Na; q=3-4; в количестве 0,05 кг при постоянном перемешивании в течение 20 минут, после чего на второй стадии очистки добавляют 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=0; m=0,1; n=0,5; l=0,4; R₂=R₄=R₆=CH₃; R₃=C₂Н₅; R₅=С₃H₄Cl₃; R₇=R₈=С₃Н₅; G=Cl; p=3; в количестве 0,0005 кг при постоянном перемешивании и нагревании до 80°С добавляют 0,001 кг перекиси водорода и 0,0002 кг ортофосфорной кислоты с последующей выдержкой в течение 20 минут. После чего сахаросодержащий раствор направляют на центрифугирование или фильтрацию для отделения осадка и далее на упаривание и кристаллизацию для получения сахара.

Фильтрат сахаросодержащего раствора имеет СВ=44,6%, СХ=30,0%, ДБ=67,3%, ЭФ=33,7%.

Пример 5. К диффузионному соку СВ=13,0%, СХ=9,4%, ДБ=72,3% в преддефекаторе добавляют СаО в количестве 0,3% по отношению к массе свеклы (рН=10,5). Одновременно вводят 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: l=m=0; n=0,2; k=0,8; R₁=O-[SiO₂]_qOJ; R₄=CH₃; R₅=С₆Н₅; M=C₂H₅; J=Na; q=3-4; в количестве 0,005 кг. В дефекатор вводят СаО в количестве 0,4% по отношению к массе свеклы (рН=11,8) и 10% водный раствор КПС при значениях индексов в общей формуле: k=0; m=0,1; n=0,2; l=0,7; R₂=R₃=R₄=СН₃; R₅=C₃H₈N; R₆=Н; R₇=R₈=С₃Н₅; G=Сl; р=3; в количестве 0,0005 кг. После дефекации сахаросодержащий раствор поступает на сатурацию (до рН=8,1) и далее на центрифугирование или фильтрацию для отделения осадка, упаривание и кристаллизацию для получения сахара.

Фильтрат сахаросодержащего раствора имеет СВ=11,4%, СХ=9,4%, ДБ=82,4%, ЭФ=45,1%.

Изобретение относится к сахарной промышленности. Способ предусматривает нагревание сахаросодержащего раствора, в частности диффузионного сока или клеровки сахара-сырца или раствора мелассы. В раствор вводят флокулянт - водорастворимый полимер в две стадии с выдержкой смеси между ними. Из водорастворимых полимеров используют кремнийорганическое полимерное соединение с активными функциональными и комплексообразующими группами. Образовавшийся осадок несахаров отделяют от раствора. На второй стадии очистки одновременно с флокулянтом вводят при необходимости отбеливающее вещество, например перекись водорода, ортофосфорную кислоту и др. Изобретение обеспечивает упрощение процесса и повышение эффекта очистки сахарсодержащего раствора независимо от его качества. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ очистки сахаросодержащих растворов, предусматривающий нагревание последнего, введение флокулянта - водорастворимого полимера и отделение образовавшегося осадка несахаров, отличающийся тем, что из водорастворимых полимеров используют кремнийорганическое полимерное соединение с активными функциональными и комплексообразующими группами, общая формула которого

где p=(1-8); k, l=(0,0-1,0); m=(0,0-0,5); n=(0,0-0,8);

при этом k+l+m+n=1,0;

R₁, R₂, R₃=СН₃; С₂Н₅; С₆Н₅; С₃Н₇; С₄Н₉; O-[SiO₂]_qOJ; q=1-9;

R₄, R₅=СН₃; С₂Н₅; С₆Н₅; С₃Н₇; С₄Н₉; С₃Н₄F₃; С₃Н₅; С₃Н₄Сl₃; С₃Н₈N;

R₆, R₇, R₈=H; СН₃; С₂Н₅; С₃Н₇; С₃Н₅;

J=Li; Na; К; Cs; M=J; R₆; G=Cl; Br; I,

при этом введение флокулянта осуществляется в две стадии с выдержкой смеси между ними.