АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ Российский патент 1996 года по МПК B01J10/00 B01F3/04 

Изобретение относится к аппаратам для гидрирования, например, водородом монобензоатандростендиола в производстве пролотестона.

Известен аппарат для гидрирования водородом монобензоатандростендиола с перемешивающим устройством в форме якоря (А.Н. Лошинский, А.Р. Толщинский, Справочник. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры. М.-Л. Машгиз. 1963 г. с. 390, фиг. 30.4) (1). Аппарат содержит герметичный корпус, в патрубке крышки которого герметично закреплен вал с приводом вращения. На торце вала закреплены С-образные перемешивающие лопасти. При вращении вала с частотой 40-150 об/мин осуществляется медленное перемешивание сырья лопастями.

Гидрирование сырья водородом, введенного в корпус под высоким давлением (20 кг/см²), осуществляется контактным методом через верхний слой сырья.

Интенсифицировать гидрирование сырья за счет увеличения скорости вращения перемешивающих лопастей чревато взрывом аппарата.

В изобретении по а. с. N 1560289, кл. В 01 F 7/18, 1990 г. (2) описан аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, содержащий корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне. Корпус снабжен крышкой с патрубками.

В центральном патрубке соосно оси корпуса герметично закреплен полый вал 2 с приводом вращения 1. Внутри полого вала неподвижно установлен нагреватель 3. На наружной поверхности нагревателя выполнено винтовое оребрение 4, а на нижнем конце вала 2 выполнено отверстие 5. На валу 2 закреплены П-образные лопасти (мешалки) из трубчатых элементов с отверстиями для истечения сырья (жидкости). Аппарат снабжен на крышке загрузочным устройством, смотровым окном и трубопроводами для вакуумирования, подачи водорода и продувки азотом корпуса.

Работает аппарат следующим образом: при вращении полого вала сырье всасывается в полый вал по каналам, образованным винтовым оребрение, поступает в полые лопасти (элементы) и под действием центробежных сил вытесняется через отверстия в лопастях, т.е. сырье интенсивно перемешивается на дне винтового оребрения и высоте лопастей. Гидрирование его водородом осуществляется контактным методом верхнего слоя сырья т.к. водород введенный под давлением 20 кгс/см² в корпус, расположен только в пространстве, образованным верхним слоем и частью корпуса, что не позволяет достичь нового технического результата ускоренного гидрирования сырья водородом при более низком давлении в корпусе.

В основу предлагаемого изобретения поставлена задача создать такой аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, в котором новое выполнение трубчатых элементов, формы скоса его торцов и наличие отверстий в полом вале позволили бы обеспечить гидрирование сырья водородом как контактным методом верхнего слоя сырья, так и по его высоте, и за счет этого ускорить гидрирование сырья водородом при более низком его давлении в корпусе.

В разработанном изобретении поставленная задача решается тем, что в аппарате для получения продуктов химико-фармацевтических производств содержится герметичный корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне, крышки с патрубками, в одном из которых закреплен ведомый полый вал с перемешивающими полыми лопастями в виде трубчатых элементов с отверстиями. Согласно изобретению полость (глухое отверстие) ведомого вала ограничена донной частью, находящейся в корпусе, лопасти выполнены из трубы в сечении, имеющей форму, например, замкнутой части страфоиды спиралеобразной по длине со скошенными торцами под углом 30-60^o к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей, при этом стенки ведомого вала снабжены радиальными отверстиями, расположенными у донной части полости ведомого вала и выше уровня находящегося в корпусе продукта.

Указанные особенности конструктивного решения позволяют интенсифицировать гидрирование сырья водородом при более низком его давлении в корпусе благодаря тому, что сырье будет гидрироваться водородом контактным методом верхнего слоя и по высоте барботированием, поступающим при вращении лопастей в разреженную зону, образованную скошенными под углом торцами спиралеобразных лопастей, через радиальные отверстия, полость ведомого вала и трубчатые лопасти. А выполнение лопастей спиралеобразными обеспечивает перемешивание сырья в герметичном корпусе по окружности и высоте, что также ускоряет его гидрирование при более низком давлении водорода в корпусе и устранении возможного взрыва аппарата при ускоренном в несколько раз вращении ведомого вала с лопастями.

Применение нового технического решения увеличивает выпуск продукции в несколько раз без повышения затрат электрической мощности и энергии на единицу объема выпускаемой продукции.

На фиг. 1 изображен предлагаемый аппарат, разрез, на фиг. 2 разрез А-А, лопасти со скошенными торцами, на фиг. 3 сечение Б-Б, профиль трубчатой лопасти.

Аппарат содержит (см. фиг. 1) герметический корпус 1 в виде стакана с полыми стенками 2 для теплоносителя и выпускным устройством 3 в дне 4 корпуса. Корпус 1 снабжен крышкой 5 с патрубками 6 8. В патрубке 6 герметично закреплен ведомый полый вал 9 с перемешивающими спиралеобразными лопастями 10 (трубчатыми элементами) с отверстием. На торцах лопастей 10 выполнены скосы 11 (см. фиг. 2) на тыльной к направлению вращения ведомого вала 9 стороне 12 лопастей 10. Вал 9 выполнен с полостью (глухим отверстием) 13, ограниченной донной частью 15, находящейся в корпусе 1, и радиальными отверстиями 14 у донной части 15 (глухого отверстия) полости вала. Полость 13 вала 9 соединена с полостью лопастей 10 (трубчатых элементов). В патрубке 8 закреплен трубопровод 16 подачи водорода в корпус 1. В патрубке 7 закреплено загрузочное устройство 17 со смотровым окном 18. Трубчатые элементы могут быть выполнены в сечении в виде замкнутой части страфоиды (см. фиг. 3).

Работает аппарат следующим образом: проверив исправность работы приводного вала 9 (см. фиг. 1) с лопастями 10 на холостом ходу, убедившись в исправности термометра, манометра, заземления, предохранительного клапана (не показаны), включив вытяжную вентиляцию и газосигнализатор, через загрузочное устройство 17 загружают, например, 0,6 кг катализатора и 1,92 кг монобензоата-андростендиола. Закрывают патрубок 7 резиновой пробкой с двумя трубками (одна короткая, другая длинная). Длинную трубку соединяют с контуром 2 заземлением, опускают в баллон с абсолютным изопропиловым спиртом, короткую соединяют шлангом с вакуумной линией. Открывают вакуумный кран и перегружают в корпус 137,68 кг абсолютного изопропилового спирта. Вакуумный крае закрывают, пробку вынимают, корпус герметично закрывают. Открывают вентиль подачи азота в корпус до 3 кгс/см². Затем сбрасывают давление до 0,5 кгс/см². Эту операцию продувки повторяют еще два раза, проверяя герметичность корпуса 1. После чего вращают приводом ведомый вал 9 с лопастями 10, открывают вентиль и из баллона через трубопровод 16 подают водород до 1,5-2 кгс/см² и вентиль закрывают. Открывают паровой вентиль на стенке корпуса и нагревают реакционную массу до 52,5^oС. Открывают вентиль подачи водорода и подавая через трубопровод 16 водород, доводят давление его до 3-5 кгс/см². При этом помимо контактного гидрирования водородом верхнего слоя сырья, она еще будет гидрироваться по высоте барботированием за счет поступления водорода из верхней части корпуса по радиальным отверстиям полости ведомого вала, отверстиям трубчатых элементов в разряженные зоны за скосами, что повышает эффективность гидрирования водородом реакционной массы (сырья), значительно улучшаются условия безопасности работы аппаратчиков путем снижения рабочего давления водорода при гидрогенолизе и сокращения время гидрирования в 2-3 раза.

Между существенными признаками заявленного изобретения и достигнутым техническим результатом существует следующая причинно-следственная связь; находящаяся в корпусе полость ведомого вала ограничена частью находящейся в корпусе, и соединена с полостью трубчатых элементов, которые выполнены спиралеобразными по длине, дает возможность поступлению водорода в реакционную массу в виде пузырьков, что обеспечивает его барботаж и увеличение контакта реакционной массы с водородом по высоте; скошенные торцы под углом 30-60^o к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей образуют разряженность в области скоса и способствует ускорению продвижения водорода к реакционной массе; радиальные отверстия в стенках ведомого вала, расположенные у дна полости и выше уровня находящегося в корпусе продукта, обеспечивают непрерывную подачу водорода, снижают рабочее давление водорода при гидрогенолизе и время гидрирования в 2-3 раза.

Благодаря внедрению данного технического решения достигается новый технический результат: сокращается в 2-3 раза время гидрирования реакционной массы за счет ускоренного вращения 4-5 раз перемешивающих лопастей и увеличения контакта всей массы сырья с водородом при значительно меньшем давлении водорода (3-5 кгс/см²) в корпусе аппарата, что повышает выход готовой продукции при улучшении условий труда и техники безопасности и значительной экономии электроэнергии, причем лопасть со скосами на торцевой поверхности на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне не создают побочного сопротивления.

Изобретение относится к аппаратам для гидрирования, а именно, водородом монобензоатандростендиола в производстве пролотестона. Аппарат содержит герметичный корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне крышки с патрубками, в одном из которых закреплен ведомый полый вал с перемешивающими полыми лопастями в виде трубчатых элементов с отверстиями. Новым в аппарате является то, что полость ведомого вала ограничена донной частью, находящейся в корпусе, и соединена с полостью трубчатых элементов под углом 30-60^o к оси элементов, на тыльной по направлению вращения ведомого вала стороне лопастей, при этом стенки ведомого вала снабжены радиальными отверстиями, расположенными у дна полости вала и выше уровня находящегося в корпусе продукта, а трубчатые элементы выполнены в сечении в виде замкнутой части страфоиды. Благодаря такому выполнению аппарата интенсифицируется гидрирование сырья водородом при более низком давлении. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, содержащий герметический корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне, крышки с патрубками, в одном из которых закреплен ведомый полый вал с перемешивающими полыми лопастями в виде трубчатых элементов с отверстиями, отличающийся тем, что полость ведомого вала ограничена донной частью, находящейся в корпусе, и соединена с полостью трубчатых элементов, которые выполнены спиралеобразными по длине, со скошенными торцами под углом 30 60^o к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей, при этом в стенке ведомого вала выполнены радиальные отверстия, расположенные у донной части полости ведомого вала и выше уровня находящегося в корпусе продукта. 2. Аппарат по п.1, отличающийся тем, что трубчатые элементы выполнены в сечении в виде замкнутой части страфоиды.