РАСТВОР ДЛЯ ФОСФАТИРОВАНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ Российский патент 1996 года по МПК C23C22/10 

Изобретение относится к защите металлов от коррозии, в частности, к фосфатированию поверхности черных металлов и может быть использовано в любой отрасли машино- и приборостроения при проведении окрасочных работы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является раствор для получения аморфного покрытия фосфата кальция [1] включающий нанесение водного раствора, состоящего из 1 5 г/л карбоната кальция, 3 15 г/л ортофосфорной кислоты и 0,05 0,30 г/л нитрата натрия или хлората щелочного металла при рН от 3 до 4,2 и температуре 32 49^oC.

Недостатком данного раствора является многостадийность технологического процесса, необходимость предварительного обезжиривания и последующей пассивации в растворах шестивалентного хрома.

Существенным недостатком являются также низкие физико-механические свойства получаемых аморфных покрытий.

Цель изобретения улучшение физико-механических свойств покрытий и сокращение стадий технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что раствор имеет рН 4 5,55 и содержит, г/л:
фосфат-ионы (в пересчете на P₂O₅) 6 8,5
нитрат-ионы (NO₃^-) 1,6 3,25
ионы хлората (ClO₃^-) 2,39 4,19
ионы кальция (Ca²⁺) 0,8 1,75
ионы молибдена (Mo⁶⁺) 0,0299 0,054
полиэтиленгликолевый эфир синтетических жирных спиртов, выбранный из групп синтанол ДС-10, ДТ-7 0,1 0,4
бис-(алкилполиоксиэтилен)-фосфат или калий-бис-(алкилполиоксиэтилен-фосфат (оксифос) 0,05 0,2
вода остальное.

Обработка поверхности металлов изобретенным раствором позволяет исключить стадии обезжиривания, промывки, пассивации при улучшении свойств аморфного покрытия.

Раствор для обработки поверхности металлов готовят из фосфатирующего концентрата, полученного смешением карбоната кальция, фосфорной и азотной кислот, воды, аммония молибденовокислого, хлората натрия, синтанола и оксифоса.

Фосфатирующий концентрат содержит, мас.

фосфат-ионы (в пересчете на P₂O₅) 15 17
нитрат-ионы (NO₃^-) 4 6,5
ионы хлората (ClO₃^-) 7,7 10,0
ионы кальция (Сa²⁺) 2 3,5
ионы молибдена (Mo⁶⁺) 0,05 0,1
синтанол ДС-10 0,33
оксифос 0,17
вода остальное.

Следующие примеры поясняют суть изобретения.

Все испытания проводят на образцах холоднокатанной стали 08 КП (ГОСТ 16523-70) размеров 70 х 150 мм толщиной 0,8 0,9 мм.

Подготовку поверхности образцов по изобретенному раствору проводят по схеме:
1. Струйное обезжиривание и фосфатирование раствором, содержащим, г/л:
фосфат-ионы (в пересчете на P₂O₅) 6 8,5
нитрат-ионы (NO₃^-) 1,6 3,15
ионы хлората (ClO₃^-) 2,39 -4,19
ионы кальция (Ca²⁺) 0,8 1,75
ионы молибдена (Mo⁶⁺) 0,0299 0,054
синтанол ДС-10 0,1 0,4
оксифос 0,05 0,2
вода остальное
температура раствора 40 45^oC
время обработки 2 3 мин
давление 1 атм
pH раствора 4 5,5.

2. Промывка водопроводной водой:
под краном
температура 50 60^oC
время 10 20 с.

3. Промывка водопроводной водой под краном:
температура 20±2^oC
время 10 с.

4. Сушка:
температура 100^oC
время 2 мин.

Раствор состоит из 0,4 2 г/л ионов кальция, 2,17 10,86 г/л фосфат-ионов (в пересчете на P₂O₅) и 0,05 0,30 г/л нитрата при рН от 3 до 4,2 и температуре 32 49^oC.

Подготовку поверхности образцов по способу-прототипу проводят по схеме:
1. Струйное обезжиривание на лабораторной установке щелочным моющим составом КМ-1:
концентрация 10 г/л
температура раствора 50^oC
время обработки 2 мин
давление 1 атм.

2. Промывка водопроводной водой под краном:
температура 50 60^oC
время 10 20 с.

3. Струйное фосфатирование раствором, содержащим, г/л
фосфат-ионы (в пересчете на P₂O₅ 2,17 10,86
ионы кальция (Ca²⁺) 0,4 2
вода остальное
pH раствора 3,7 3,8
температура раствора 40^oC
время обработки 2 3 мин
давление 1 атм.

4. Промывка водопроводной водой под краном:
температура 20^oC
время 10 с.

5. Пассирование в хромовокислом растворе окунанием:
концентрация СrO₃ 0,25 г/л
рН раствора 4,2
температура 40±2^oC
время 2 мин.

6. Промывка водопроводной водой под краном:
температура 20^oC
время 10 с.

7. Сушка
температура 100^oC
время 2 мин.

На зафосфатированные образцы наносят грунт ГФ-017, сушат при 125^oC, в течение 30 мин, затем наносят эмаль МЛ-197 и сушат при 100^oC в течение 30 мин.

Коррозионную стойкость фосфатных покрытий определяют в соответствии с ГОСТ 9.402-80, п. 5.10.

Внешний вид фосфатных покрытий оценивают по баллам: баллы от 1 до 3 - коррозии после сушки фосфатных слоев соответственно от значительной до минимальной с плохой адгезией покрытия (стирающееся покрытие): балл 4 - отсутствие коррозии после сушки, покрытие не стирается; недостаточная степень очистки поверхности от загрязнений; балл 5 отсутствие коррозии, покрытие не стирается, хорошая степень очистки от загрязнений.

Физико-механические свойства покрытий определяют: прочность при ударе по ГОСТ 4675-73; адгезию методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78; прочность при изгибе изгибом образцов на цилиндрической оправке диаметром 3 мм.

В таблице приведены свойства покрытий, полученных согласно изобретению и по прототипу.

При анализе полученных экспериментальных данных видно, что при содержании P₂O₅, NO_3-, ClO₃^-, Ca²⁺, Mo⁶⁺ выше и ниже заявленной концентрации (примеры 4, 8, 9, 13, 14, 18, 19, 23, 24, 29, 34), а также при использовании значения рН раствора выше и ниже заявленного (примеры 39, 43) образуется фосфатное покрытие, не удовлетворяющее требованиям ГОСТ 9.402-80, снижена стойкость пленки при ударе, прочность покрытий на изгиб, низкие адгезионные свойства комплексных лакокрасочных покрытий.

При содержании синтанола и оксифоса ниже заявленных (примеры 28, 34) образуются покрытия низкого качества из-за недостаточного обезжиривания поверхности. При увеличении концентрации поверхностно-активных веществ выше заявленной (примеры 33, 38) использование растворов осложняется повышенным пенообразованием.

Пример 44 характеризуется свойства покрытий, полученных из раствора-прототипа.

Таким образом, применение изобретенного раствора для фосфатирования металлической поверхности обеспечивает следующие технико-экономические преимущества: уменьшение числа операций подготовки поверхности под окраску позволяет сократить время обработки, производственные площади, увеличить производительность труда; уменьшение расхода химикатов; исключение операции обработки раствором, содержащим шестивалентный хром; увеличение срока службы лакокрасочных покрытий и соответственно всего изделия. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии, в частности к фосфатированию поверхности черных металлов, и может быть использовано в любой отрасли машино- и приборостроения при проведении окрасочных работ. Сущность изобретения: раствор содержит, г/л: ионы фосфаты 6 - 8,5, ионы нитрата 1,6 - 3,25, ионы хлората 2,39 - 4,19, ионы кальция 0,8 - 1,75, ионы молибдена 0,0299 - 0,054, полиэтиленгликолевый эфир синтетических жирных спиртов, выбранный из группы синтанол ДС-10, ДТ-7 /0,1 - 0,4/ и бис-(алкилполиоксиэтилен)-фосфат (оксифос) 0,05 - 0,2 - вода остальное. 1 табл.

Раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий ионы фосфата, нитрата, хлората, кальция, молибдена и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит полиэтиленгликолевый эфир синтетических жирных спиртов, выбранный из группы синтанол ДС-10, ДТ-7 и бис-(алкилполиоксиэтилен)фосфата или калий-бис-(алкилполиоксиэтилен)-фосфат (оксифос) при следующем соотношении компонентов, г/л:
Ионы фосфата (в пересчете на P₂O₅) 6-8,5
Ионы нитрата (NO-3

) 1,6-3,25
Ионы хлората (ClO+3) 2,39-4,19
Ионы кальция Ca²⁺) 0,8-1,75
Ионы молибдена (Мо⁶⁺) 0,0299-0,054
Полиэтиленгликолевый эфир синтетических жирных спиртов, выбранный из группы синтанол ДС-10, ДТ-7 0,1-0,4
Бис-(алкилполиоксиэтилен)-фосфат (оксифос) 0,05-0,2
Вода Остальное