РАСТВОР ДЛЯ ФОСФАТИРОВАНИЯ И СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭТИМ РАСТВОРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ Российский патент 2005 года по МПК C23C22/22 C23C22/42 

Изобретение относится к обработке металлической поверхности, в частности к фосфатированию, и может быть использовано для защиты металлов от коррозии в любой отрасли машино- и приборостроения при проведении окрасочных работ.

Из уровня техники известен раствор для фосфатирования металлических поверхностей /Авторское свидетельство SU 1404550, С 23 С 22/08, опубл. 23.06.1998/, содержащий, мас.%:

Ионы фосфата (или фосфорсодержащее соединение)

(в пересчете на Р₂O₅) 3,32-7,23

Ионы кальция (или нейтрализующий компонент) 0,34-1,85

Ионы молибдена (или окислитель) 0,00072-0,0064

Ионы нитрата (или окислитель) 0,6-2,71

Ионы хлората щелочного металла (или окислитель)

(в пересчете на ClO₃) 0,97-3,16

Разжижитель С-3 0,0019-0,094

Вода до 100.

Известный раствор для фосфатирования металлических поверхностей содержит нейтрализующий компонент (карбонат кальция), являющийся нерастворимым, что требует дополнительных затрат на фильтрование раствора.

Также известен раствор для фосфатирования металлической поверхности /Патент RU 2109084, С 23 С 22/08, 22/42, опубл. 20.04.1998/, содержащий компоненты при следующем соотношении, г/л:

Фосфат-ионы (или фосфорсодержащее соединение),

в пересчете на Р₂O₅ 6,7-17,0

Нитрат-ионы (или окислитель) 1,8-6,5

Хлорат-ионы (или окислитель) 2,7-7,8

Ионы кальция (или нейтрализующий компонент) 0,9-3,5

Ионы молибдена (или окислитель) 0,01-0,04

Вода до 100.

Недостатком известного раствора являются низкие эксплуатационные характеристики лакокрасочных покрытий, а именно - стойкость к сколам и стойкость пленки при коррозионном действии раствора хлорида натрия.

Известен способ обработки металлической поверхности раствором для фосфатирования /Патент RU 2067131, С 23 С 22/10, опубл. 27.09.1996/, включающий нанесение раствора, содержащего карбонат кальция (нейтрализующий компонент), ортофосфорную кислоту (фосфорсодержащее соединение), нитрат натрия или хлорат щелочного металла (окислитель) при рН раствора 3,0-4,2 и температуре 32-49°С в течение 2-3 минут, при давлении 1 атм.

Известный способ предусматривает использование давления, равного 1 атм, и температуру фосфатирующего раствора 32-49°С, что затрудняет процесс фосфатирования, увеличивает энергетические затраты и усложняет поддержание рН раствора в пределах 3,0-4,2.

Задачей изобретения является создание фосфатирующего раствора и способа обработки металлической поверхности этим раствором при поддержании рН в пределах 3,0-4,2, при котором сокращается многостадийность процесса подготовки металлической поверхности с целью получения более высоких характеристик лакокрасочных покрытий.

Поставленная задача изобретения достигается тем, что раствор для фосфатирования металлической поверхности содержит фосфорсодержащее соединение, окислитель, нейтрализующий компонент и воду при рН 3,0-4,2, причем в качестве фосфорсодержащего компонента раствор содержит ортофосфорную кислоту, в качестве окислителя раствор содержит хотя бы одно соединение из ряда: нитрит, хлорат, нитрат, молибдат щелочного металла, в качестве нейтрализующего компонента раствор содержит хотя бы одно соединение из ряда: карбонат щелочного металла, гидроксид щелочного или щелочноземельного металла при соотношении фосфорсодержащего соединения (в пересчете на P₂O₅), окислителя и нейтрализующего компонента соответственно (1,2-3,1):(1,2-3,0):(1).

Способ обработки металлической поверхности раствором для фосфатирования включает нанесение раствора при рН 3,0-4,2 в течение 2-3 минут, причем обработку вышеуказанным раствором необходимо вести при температуре 20±2°С, давлении 0,8-2,5 атм.

Способ приготовления раствора. Раствор для фосфатирования (фосфатирующий концентрат) получают смешиванием фосфорсодержащего компонента (ортофосфорной кислоты), окислителя (нитрит и/или хлорат, и/или нитрат, и/или молибдат щелочного металла), нейтрализующего компонента (карбонат щелочного металла, гидроксид щелочного или щелочноземельного металла) и воды. Компоненты концентрата смешивают в различных соотношениях, позволяющих корректировать раствор в процессе эксплуатации до рН 3,0-4,2.

Испытания приготовленных растворов проводят на образцах холоднокатаной стали 08 КП (ГОСТ 16528-87) размерами 70×150 мм, толщиной 0,8-0,9 мм.

Процесс обработки поверхности образцов с применением фосфатирующих концентратов и раствора прототипа для всех примеров осуществляют по следующей схеме:

1. Струйное обезжиривание на лабораторной установке щелочным моющим составом КМ-1 (концентрация 10 г/л, температура раствора 50-60°С, время обработки 2 мин, давление 1 атм.)

2. Промывка водопроводной проточной водой (температура 20±2°С, время обработки 10 сек)

3. Фосфатирование на лабораторной установке подготовленными растворами (температура 20±2°С, время обработки 2-3 мин, рН раствора 3,0-4,2, давление 0,8-2,5 атм.)

Перед проведением испытаний фосфатированные образцы окрашивают методом пневматического распыления грунтовкой УРФ-0106. Для испытаний отбирают пластинки с толщиной слоя грунтовки 24 мкм.

Затем определяются следующие эксплуатационные характеристики покрытия:

- устойчивость к сколам определяется по методике "шлаг-тест", применяемой на автозаводах;

- прочность при изгибе по ГОСТ 25.604-82;

- влагонабухаемость определяют после пребывания в камере с относительной влажностью 95-98% при 50±2°С в течение 24 ч;

- коррозионные испытания проводят в камере 5%-го соляного тумана, в воде по ГОСТ 9.401-91.

По результатам испытаний, представленным в таблице, можно сделать следующие выводы, что при использовании заявляемого соотношения компонентов фосфатирующего раствора и способа обработки металлической поверхности образцов и дальнейшего грунтования образцов были получены лакокрасочные покрытия с высокими эксплуатационными характеристиками (улучшились показатели устойчивости к сколам, прочности при изгибе, снизилась влагонабухаемость и улучшились показатели коррозионных испытаний), причем рН фосфатирующего раствора находится в пределах 3,0-4,2 в примерах 2, 3, 4, 7, 8, 9.

При отклонении от заявляемого соотношения компонентов рН фосфатирующего раствора выходит за пределы 3,0-4,2 (пример 1, 5, 6, 10), а также полученное лакокрасочное покрытие характеризуется невысоким показателем устойчивости к сколам, недостаточной прочностью.

При отклонении от заявляемого соотношения компонентов фосфатирующего раствора (пример 1, 5, 6, 10) полученное лакокрасочное покрытие характеризуется невысоким показателем устойчивости к сколам, недостаточной прочностью при изгибе, высокой влагонабухаемостью и низкой стойкостью пленки при коррозионном действии различных сред. Пример 11 характеризует эксплуатационные характеристики и качественные показатели лакокрасочного покрытия при использовании в комплексе с фосфатирующим раствором прототипа.

Таким образом, поставленная задача изобретения достигается совокупностью всех признаков: соотношения компонентов состава фосфатирующего раствора и способа обработки этим раствором металлической поверхности, заявляемых в решении.

При использовании заявляемого раствора для фосфатирования и способа обработки этим раствором металлической поверхности получены дополнительные преимущества:

1. улучшение эксплуатационных характеристик лакокрасочных покрытий;

2. возможное увеличение срока службы лакокрасочных покрытий;

3. сокращение многостадийности процесса обработки металлической поверхности, снижение энергетических затрат;

4. использование доступного отечественного сырья при получении заявляемого раствора для фосфатирования.

Таблица№Соотношение компонентов
(фосфорсодержащее соединение:
окислитель: нейтрализующий
компонент)рН раствораУстойчивость к
сколам,
в % сколотой
поверхностиПрочность при изгибе, ммВлагонабухаемость,
%Коррозионные
испытания      В камере 5%-го соляного туманаВ воде12345678Технические требования3,0-4,2Не более 25% сколотой поверхности, из них не более 15 - до металла и не более 10 - коррозияНе более 3 ммНе более 2%Не менее 60 чНе менее 240 ч1Ортофосфорная кислота (в пересчете на P₂O₅): окислитель (хлорат натрия и нитрат натрия): нейтрализующий компонент (карбонат натрия) Соотношение компонентов=1,1:2,1:14,425% из них: 12 -до металла, 13 - коррозия3,22,40302002Ортофосфорная кислота (в пересчете на Р₂O₅): окислитель (хлорат натрия и нитрит натрия): нейтрализующий компонент (карбонат натрия и гидроксид натрия) Соотношение компонентов=1,2:2,2:13,915% из них: 10 -до металла, 5 - коррозия1,50,25486963Ортофосфорная кислота (в пересчете на Р₂O₅): окислитель (нитрит натрия, хлорат калия и молибдат натрия): нейтрализующий компонент (гидроксид кальция и карбонат натрия) Соотношение компонентов=2,1:2,0:13,612% из них: 9-до металла, 3 - коррозия1,20,3070720

Продолжение табл.123456784Ортофосфорная кислота (в пересчете на Р₂O₅): окислитель (хлорат натрия и молибдат натрия): нейтрализующий компонент (карбонат натрия) Соотношение компонентов=3,1:2,3:13,214% из них: 8 - до металла, 6 - коррозия1,30,24657005Ортофосфорная кислота (в пересчете на P₂O₅): окислитель (хлорат натрия и нитрат натрия): нейтрализующий компонент (гидроксид калия) Соотношение компонентов=3,2:2,0:12,826% из них: 13 - до металла, 13 - коррозия3,42,30482306Ортофосфорная кислота (в пересчете на Р₂O₅): окислитель (нитрит натрия и молибдат натрия): нейтрализующий компонент (гидроксид натрия) Соотношение компонентов=1,9:1,1:12,925% из них: 12 - до металла, 3 - коррозия3,62,50402107Ортофосфорная кислота (в пересчете на P₂O₅): окислитель (нитрит натрия, нитрат натрия, молибдат натрия): нейтрализующий компонент (карбонат натрия и гидроксид натрия) Соотношение компонентов=2,0:1,2:13,114% из них: 7 - до металла, 7 - коррозия1,40,25807108Ортофосфорная кислота (в пересчете на P₂O₅): окислитель (хлорат калия и нитрит калия): нейтрализующий компонент (гидроксид калия) Соотношение компонентов=2,3:2,1:13,612% из них: 8 - до металла, 4 - коррозия1,20,2072730

Продолжение табл.123456789Ортофосфорная кислота (в пересчете на Р₂O₅): окислитель (хлорат калия и нитрат калия): нейтрализующий компонент (гидроксид калия и карбонат калия) Соотношение компонентов=2,2:3,0:14,015% из них: 8 - до металла, 7 - коррозия1,50,257269610Ортофосфорная кислота (в пересчете на P₂O₅): окислитель (хлорат калия, молибдат калия, нитрат калия): нейтрализующий компонент (карбонат калия) Соотношение компонентов 2,2:3,1:14,327% из них: 14 - до металла, 13 - коррозия3,52,606822011Состав по патенту RU 20671314,528% из них: 19 - до металла, 9 - коррозия0,22,8060690

Изобретение относится к обработке металлической поверхности, в частности к фосфатированию, и может быть использовано для защиты металлов от коррозии в любой отрасли машино- и приборостроения при проведении окрасочных работ. Раствор содержит фосфорсодержащее соединение, окислитель, нейтрализующий компонент и воду при рН 3,0-4,2, при этом в качестве фосфорсодержащего компонента раствор содержит ортофосфорную кислоту, в качестве окислителя - хотя бы одно соединение из ряда: нитрит, хлорат, нитрат, молибдат щелочного металла, в качестве нейтрализующего компонента - хотя бы одно соединение из ряда: карбонат и/или гидроксид щелочного или щелочноземельного металла при соотношении фосфорсодержащего соединения (в пересчете на Р₂О₅), окислителя и нейтрализующего компонента соответственно (1,2-3,1):(1,2-3,0):(1). Способ включает нанесение вышеуказанного раствора при рН 3,0-4,2 в течение 2-3 минут, при температуре раствора 20±2°С, давлении 0,8-2,5 атм. Техническим результатом изобретения является улучшение эксплуатационных характеристик лакокрасочных покрытий, увеличение срока службы лакокрасочных покрытий, сокращение многостадийности процесса обработки металлической поверхности, снижение энергетических затрат, использование доступного отечественного сырья для фосфатирования. 2 с. и ф-лы, 1 табл.

1. Раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий фосфорсодержащее соединение, окислитель, нейтрализующий компонент и воду при рН 3,0-4,2, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего компонента раствор содержит ортофосфорную кислоту, в качестве окислителя раствор содержит хотя бы одно соединение из ряда нитрит, хлорат, нитрат, молибдат щелочного металла, в качестве нейтрализующего компонента раствор содержит хотя бы одно соединение из ряда карбонат и/или гидроксид щелочного или щелочноземельного металла при соотношении фосфорсодержащего соединения (в пересчете на P₂O₅), окислителя и нейтрализующего компонента соответственно (1,2-3,1):(1,2-3,0):(1).2. Способ обработки металлической поверхности раствором для фосфатирования, включающий нанесение раствора при рН 3,0-4,2 в течение 2-3 мин, отличающийся тем, что обработку ведут раствором по п.1 при температуре раствора (20±2)°С, давлении 0,8-2,5 атм.