СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области технологии минерального сырья, в частности, к технологии получения синтетических алмазов.

Известен динамический способ синтеза алмазов, основанный на превращении графита в алмаз под действием высоких давлений и температур [1] При этом, высокое давление и температура создаются с помощью ударника, перемещающегося с сверхвысокой скоростью. При столкновении с ударником в графите возникает ударная волна и при развивающихся при этом сверхвысоких давлении и температуре происходит мгновенный переход графита в алмаз. При этом образуется только поликристаллическая структура алмаза с размерами монокристаллов от 0,1 до 1,5 мм.

Наиболее близкими к предлагаемому способу и устройству является способ и устройство получения алмаза и разновидностей нитрида бора со структурой алмаза [2] Согласно способу в камере производится взрыв, под действием которого графит превращается в алмаз поликристаллической структуры. Устройство содержит камеру синтеза с расположенным в ней держателем заготовки.

Аналоги не позволяют получить крупные кристаллы алмаза в несколько сотен каратов. Предлагаемые способ и устройство направлены на устранение указанного недостатка. Таким образом, задачей изобретения является получение кристаллов алмаза порядка сотен каратов.

Указанная задача решается тем, что в способе синтеза алмазов, включающем воздействие на заготовку из графита импульса высокого давления, воздействие осуществляют импульсом лазерного излучения в области дозародышевого состояния фазовой диаграммы при давлении 40 ГПа и температуре 300 К и используют заготовку в виде куба с затравочным кристаллом в центре одной или нескольких граней, покрытых слоем из волокнистого композита с ориентацией волокон вдоль граней куба и имеющих в центре каждой грани воспринимающий лазерное излучение конический выступ из того же композита с ориентацией его оси в центр куба.

Указанная задача решается также тем, что в устройстве для синтеза алмазов, включающем камеру синтеза с расположенным в ней держателем заготовки, камера выполнена в виде сферы с шестью распределенными по ее поверхности патрубками, с встроенными в них оптическими линзами для фокусировки лазерного излучения, соединенными посредством световодов с лазером, имеющим пульт управления.

Рабочая точка режима на фазовой диаграмме превращения углерода в координатах давление-температура (см. Алмаз. Физическая энциклопедия, том 1, 1988, с. 60-62) выбирается в области дозародышевого состояния при давлении 40 ГПа и температуре 300 К и в этом режиме производится наращивание затравочного кристалла путем сжатия заготовки графита. При этом высокое давление образуется за счет воздействия на заготовку импульсов лазерного излучения. Давление 40 ГПа выбирается в связи с тем, что при температуре 300 К и давлении более 65 ГПа начинается образование алмазных зародышей. Для устранения первоначального перегрева заготовки передний фронт лазерного импульса предусматривается пологим (до 1-2 мкс), что обеспечивает плавное наращивание мощности. Выбор высокого давления обусловлен необходимостью увеличения скорости превращения графита в алмаз и завершения перехода графита в алмаз за время действия импульса давления.

Выбор сравнительно низкой (стандартной) температуры, кроме удобства, обусловлен также тем, что при снятии давления при этой температуре не имеет места графитизация алмаза.

Предлагаемые способ и устройство объединены общим изобретательским замыслом. Для реализации указанного способа в устройстве синтеза алмазов предусматривается ряд конструктивных особенностей по сравнению с аналогами. В данном изобретении заготовка графита (мишень) представляет собой куб с затравочным кристаллом, расположенным в центре одной из граней куба. Больший объем куба, охваченного давлением со всех сторон, соответствует большему размеру кристалла алмаза. При увеличении размеров заготовки (куба) увеличивается требуемая мощность лазера. Возможна установка затравочных кристаллов в центре каждой грани и в центре куба, но при этом имеет место искажение кристаллической решетки в некоторых направлениях. Грани куба покрываются слоем волокнистого композита с ориентацией волокон вдоль граней, благодаря чему создается почти равномерное распределение давления на поверхности грани. Благодаря наличию указанного слоя понижается температура, передаваемая от образующейся плазмы к графиту.

Каждая грань в центре имеет конический выступ из композита с ориентацией оси конуса в центр куба. Каждый выступ покрыт следами тяжелого металла. На выступ падает длительный импульс лазерного излучения. Благодаря кумулятивному эффекту и указанному покрытию, имеет место увеличение степени сжатия вещества конуса и увеличение давления ударных волн на грань заготовки. При этом, вследствие увеличения давления для получения его необходимой величины, возможно уменьшить требуемую мощность и энергию излучения лазера (см. ниже).

Приведем обоснование работоспособности предлагаемого способа и устройства. Известно, что при воздействии лазерного излучения на конденсированную среду с плотностью потока в 10¹⁴ Вт/см² возникает ударная волна с давлением на фронте 10 Мбар (см. Лазерная плазма. Физическая энциклопедия, том 2, 1990, с. 553). Благодаря кумулятивному эффекту на конических выступах и покрытию их следами тяжелых металлов, давление увеличивается, примерно, в 20 раз (см. Бонч-Осмоловский А.Г. Мончинский В.А. Сжатие и нагрев лазерной плазмы на оси конусной мишени. Препринт Р-91-85. ОИЯИ, Дубна, 1985) и составляет 200 Мбар 2•10¹³ Па 2•10⁴ ГПа. Для получения требуемого давления в 50 ГПа необходима плотность потока 10¹⁴/2•10⁴•50 25•10¹⁰ Вт/см².

Плотность потока связана с мощностью излучения по формуле
q P/λ²,
где l длина волны лазера (см. Басов Н.Г. и др. Физика лазерного термоядерного синтеза, М. Знание, 1988, с. 41). Отсюда, для l 0,69 мкм (лазер на рубине) Р 25•10¹⁰•10,69•10^-8 11,9•10⁴ Вт.

Плотность алмаза равна в среднем r 3500 кг/м³ 3,5 г/см³. Алмаз в 100 каратов имеет объем v 5,72 см³ и размер куба a 1,78 см, а в 500 каратов v 28,6 см и а 3,04 см. При превращении графита в алмаз размер грани графитового куба уменьшается в 2-3 раза (в зависимости от прессования графита). Отсюда, размер грани графитового куба должен быть для 100 каратов a_o 1,78•3 5,34 см, а для 500 каратов a_o 9,12 см.

Скорость наращивания затравочного кристалла при высоких давлениях равна v_k 10 см/с (см. Синтез алмазов импульсом давления. Препринт N 60. ФИАН, Москва, 1992, с. 7). При этом необходимая длительность импульса лазерного излучения (время образования алмаза из графита) равна для 100 каратов a_o 1,78•3 5,34 м\с, а для 500 каратов a_o 9,12 м\с.

Требуемая энергия одного луча лазера для 100 каратов N Pτ 11,9•10⁴•5,34•10^-6 0,635 Дж, для шести лучей N_o 0,635•6 3,8 Дж, а для 500 каратов N 1,03 Дж и N_o 6,5 Дж. Указанные энергии могут быть получены от лазеров средней мощности, например, от лазера на рубине.

Изобретение поясняется фиг. 1,2. На фиг. 1 приведена структурная схема устройства синтеза алмазов. На фиг. 2 показано сечение заготовки (мишени).

Рассмотрим пример конкретного выполнения. Устройство синтеза алмазов состоит из следующих частей (см. фиг. 1):
1. Камера синтеза.

2. Заготовка (мишень).

3. Лазерное устройство.

4. Световоды.

5. Пульт управления.

Камера синтеза представляет собой металлический сферический корпус с держателем заготовки, имеющим небольшой поддон в центре камеры для размещения в нем заготовки, и с шестью распределенными по сфере патрубками, в которые встроены оптические линзы для фокусировки лазерного излучения на конические выступы заготовки. Указанные патрубки поворачиваются на небольшой угол для направления лазерного луча вдоль оси "конический выступ-центр заготовки". Предварительная юстировка патрубков производится с помощью световых лучей. Радиус камеры синтеза около 30 см.

Заготовка (мишень) включает (см. фиг. 2) тело из графита 1, затравочный кристалл 2 и слой из волокнистого композита 3 с волокнами 4 и коническими выступами 5. Тело заготовки имеет кубическое строение и заполняется опрессованным чистым графитом. В центре одной из граней куба располагается затравочный кристалл алмаза с размером грани 2-10 мкм (типа карбонадо). Грани куба покрываются слоем волокнистого композита, например, полиамидоуглепластика с двумя взаимно перпендикулярными слоями волокон, ориентированных вдоль граней. При этом сам композит образует корпус для размещения графита, а волокна создают почти равномерное распределение давления ударной волны на грани. В центре каждой грани располагается конический выступ из того же композита с ориентировкой оси конуса на центр куба. Благодаря указанному размещению и ориентировке конусов, создается правильная форма кристалла алмаза. Для увеличения давления при падении лазерного луча конус покрывается следами тяжелых металлов.

Лазерное устройство должно обеспечить требуемую энергию (шесть лучей по 1-2 Дж каждый) и меньшую генерируемую волну. С укорочением длины волны повышается эффективность передачи энергии плазменной короне. Указанным требованиям удовлетворяют различные типы твердотельных лазеров, в том числе, лазер на рубине с оптической накачкой. Этот тип лазера надежен в работе и обеспечивает резерв по величине требуемой энергии. Длина волны 0,69 мкм, отдаваемая энергия сотни Дж при длительности импульса до 1 мс. Могут быть применены промышленные образцы лазеров ГОР-100, ГОР-300 или ГОС-301 с увеличением длительности импульса до 10 мкс. В лазерном устройстве предусмотрен разветвитель на шесть каналов и затягивание переднего фронта импульса.

Световоды, предназначенные для передачи лазерного излучения от лазера к мишени, в количестве 6 штук выполняются из специального стекла. Для согласования световода с лазером на конце световода включают стеклянный шар, который преобразует расходящийся световой поток лазера в поток, пропускаемый апертурой световода. Для концентрации лазерного излучения на коническом выступе используется фокусирующая линза, установленная в патрубке камеры синтеза.

Для управления лазерным устройством предусматривается пульт управления.

Предлагаемое устройство синтеза алмазов работает следующим образом. Собранная заготовка (мишень) устанавливается в поддоне камеры синтеза. Затем, в соответствии со специальной инструкцией проверяется юстировка патрубков (фокусирующих линз). При этом используются световые лучи, создаваемые светоизлучающими диодами, включенными в начало световодов. Далее включается лазер, срабатывает блок накачки. Полученное расходящееся лазерное излучение с помощью стеклянных шаров вводится в каждый световод и распространяется по нему. Затем излучение концентрируется с помощью фокусирующей линзы до размеров конического выступа. При падении лазерного луча на конический выступ его энергия поглощается композитом. При этом происходит испарение вещества, образование плазмы и разлет этой плазмы. При испарении вещества и разлете плазмы образуется реактивная сила, направленная в сторону заготовки. Создаваемая этой силой ударная волна сжимает слой композита и графитовую заготовку. Сжатие сопровождается коллективным движением атомов и преобразованием кристаллической решетки графита в кристаллическую решетку алмаза.

Технико-экономическая эффективность определяется разностью стоимости крупных и мелких алмазов. Стоимость мелких синтетических алмазов по ценам Алмазного Синдиката составляет 1,5-2 долл. за 1 карат. Отсюда, масса таких алмазов в 100 каратов стоит 200 долл. а в 500 каратов 1000 долл. Для определения стоимости крупных алмазов С предложена следующая формула (см. Васильев Л.А. Белых З.П. Алмазы и их свойства. М. "Недра", 1983):

где m масса алмаза,
К стоимость кристаллов того же качества в 1 карат.

Отсюда, алмаз в 100 каратов стоит 10,2 тыс. долл. 500 каратов 251 тыс. долл. Таким образом, получается выигрыш в стоимости соответственно 10 тыс. и 250 тыс. долл.

Использование: в области технологии получения синтетических алмазов. Сущность изобретения: наращивают затравочный кристалл малых размеров путем сжатия графита, окружающего затравочный кристалл, импульсом давления, создаваемым лазерным излучением, в области дозародышевого состояния фазовой диаграммы при давлении 40 ГПа и температуре 300 К. Затравочный кристалл располагают в центре одной или нескольких граней заготовки в виде куба, покрытого слоем из волонистого композита с ориентацией волокон вдоль граней куба и имеющих в центре каждой грани воспринимающий лазерное излучение конический выступ из того же композита, с ориентацией его оси в центр куба. Устройство для синтеза алмазов включает камеру синтеза, в виде сферы с шестью распределенными по ее поверхности патрубками с встроенными в них оптическими линзами для фокусировки лазерного излучения, соединенными посредством световодов с лазером, имеющим пульт управления. В камере расположен держатель заготовки. 2 с. п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ синтеза алмазов, включающий воздействие на заготовку из графита импульса высокого давления, отличающийся тем, что воздействие осуществляют импульсом лазерного излучения в области дозародышевого состояния фазовой диаграммы при давлении 40 ГПа и температуре 300 К и используют заготовку в виде куба с затравочным кристаллом в центре одной или нескольких граней, покрытых слоем из волокнистого композита, с ориентацией волокон вдоль граней куба и имеющих в центре каждой грани воспринимающий лазерное излучение конический выступ из того же композита с ориентацией его оси в центр куба. 2. Устройство для синтеза алмазов, включающее камеру синтеза с расположенным в ней держателем заготовки, отличающееся тем, что камера выполнена в виде сферы с шестью распределенными по ее поверхности патрубками с встроенными в них оптическими линзами для фокусировки лазерного излучения, соединенными посредством световодов с лазером, имеющим пульт управления.