СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ Российский патент 2009 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области технологии минерального сырья, в частности к технологии получения синтетических алмазов.

Известен способ синтеза микропорошков алмазов [Патент РФ №2042614, МПК С01В 31/06, 1995.08.27], включающий воздействие на неалмазные модификации углерода высоких давлений и температур, соответствующих области стабильности алмаза. Воздействие осуществляют обработкой поверхности образцов сфокусированным излучением импульсного лазера, работающего в режиме модулированной добротности с длительностью лазерного импульса 10^-7-10^-12 с и плотностью мощности излучения 10⁷-10¹⁴ Вт/см². Недостатком данного метода является возникновение большого градиента температуры, что вызывает механические напряжения, следствием которых является образование дефектов, обычно дислокаций.

Наиболее близким является способ синтеза алмазов [Патент РФ №2068391, МПК С01В 31/06, 1996.10.27], включающий воздействие на заготовку из графита импульса лазерного излучения в области дозародышевого состояния фазовой диаграммы при давлении 40 ГПа и температуре 300 К. В данном случае используют заготовку в виде куба с затравочным кристаллом в центре одной или нескольких граней, покрытых слоем из волокнистого композита, с ориентацией волокон вдоль граней куба и имеющих в центре каждой грани воспринимающий лазерное излучение конический выступ из того же композита с ориентацией его оси в центр куба. Недостатком данного метода является сложность создания заготовки для синтеза алмазов.

Техническим результатом настоящего изобретения является получение синтетических алмазов из нефтяного сырья, расширение способов синтеза алмазов.

Технический результат достигается тем, что монокристалл алмаза покрывается нефтяной пленкой и облучается миллисекундным рубиновым лазером с плотностью энергии W=35-40 Дж/см² и длительностью импульса t=0.5 мс. В отличие от выше указанных способов синтеза алмазов, применение миллисекундных лазерных импульсов сопровождается градиентом температуры ~10⁵ град/с, что на несколько порядков меньше, чем у импульсов с длительностью 10^-7-10^-12 с. Таким образом, уменьшение градиента температуры сопровождается образованием более совершенной структуры кристаллов.

Структуры исходного и облученного кристалла исследовались с помощью четырехкружного рентгеновского дифрактометра Р4. Исследования параметров решетки, распределения электронной плотности, а также напряжений и размеров когерентно рассеивающих рентгеновские лучи блоков указывают на то, что данное воздействие оказывает существенное влияние на монокристаллы. Импульсное лазерное облучение создает высокое давление в нефтяных дисперсных системах, вызывая тем самым изменение размера сложных структурных единиц даже вне области облучения. Полученные результаты можно трактовать как наращивание на поверхности монокристаллов слоев и отдельных образований с параметрами решетки, незначительно превышающими параметры исходного кристалла (Фиг.1, Фиг.2).

Пример 1:кристалл алмаза диаметром 0.3 мм покрываем нефтяной пленкой (для эксперимента используется Ярегская нефть) и облучаем рубиновым лазером с плотностью энергии W=1 Дж/см². Длительность импульса t=0.5 мс, количество облучений - 1. Никаких новообразований на поверхности кристалла не наблюдается.

Пример 2: способ осуществляется аналогично примеру 1, только плотность энергии W=15 Дж/см². Никаких новообразований на поверхности кристалла также не выявлено. При плотностях энергии 18, 22, 25 Дж/см² результат не меняется.

Пример 3: в результате синтеза при плотности энергии облучения W=35 Дж/см², длительности импульса t=0.5 мс, количестве облучений - 1 было выявлено образование на поверхности исходного кристалла новых слоев и отдельных мелких образований.

Пример 4: способ осуществляется аналогично примеру 3, но плотность энергии W=40 Дж/см². Также наблюдаются новообразования на поверхности кристалла. При дальнейшем увеличении плотности энергии (50 и 70 Дж/см²) выявлена генерация дефектов. При увеличения количества облучений от 2 до 5 происходит "слет" новообразований с поверхности кристалла.

Таким образом, оптимальными для синтеза алмазов являются следующие условия: плотность энергии W=35-40 Дж/см², длительность импульса t=0.5 мс, количество облучений - 1.

Параметры кристаллической решетки определялись по угловому положению отражений от 30 атомных плоскостей, поочередно выводимых в вертикальное положение. Распределение электронной плотности строилось на основе разложения плотности в ряд Фурье. Напряжения и размеры блоков определялись по ширине рефлексов.

Изобретение относится к области технологии минерального сырья, в частности к технологии получения синтетических алмазов. Способ синтеза заключается в том, что монокристалл алмаза покрывают нефтяной пленкой и облучают миллисекундным рубиновым лазером с плотностью энергии 35-40 Дж/см² и длительностью импульса 0,5 мс. Изобретение позволяет получать синтетические алмазы из нефтяного сырья. 2 ил.

Способ синтеза алмаза, включающий воздействие на образец импульсом лазерного излучения, отличающийся тем, что образец представляет собой монокристалл алмаза, покрытый нефтяной пленкой, а воздействие осуществляется миллисекундным лазером с плотностью энергии 35-40 Дж/см² и длительностью импульса 0,5 мс.