УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ Российский патент 1997 года по МПК B01J3/06 

Описываемое устройство относится к области техники для создания высокого давления и высокой температуры, в частности к многопуансонным аппаратам высокого давления, и может быть использовано для синтеза и выращивания кристаллов алмаза и нитрида бора.

К настоящему времени известно большое количество конструкций аппаратов сверхвысокого давления на основе принципа многопуансонных аппаратов. В качестве аналога выбрано устройство [1] называемое "разрезной куб". Устройство состоит из многопуансонного блока и контейнера. Контейнер представляет собой многослойный стальной цилиндр, предназначенный для создания гидростатического давления. Снизу контейнер закрыт крышкой, а сверху - подвижным поршнем. Контейнер помещается в гидравлический пресс, усилием которого производится перемещение поршня и сжатие масла в канале контейнера. Давление масла приводит в действие многопуансонный блок, который имеет внешнюю форму в виде куба, и состоит из шести пуансонов. Каждый пуансон представляет собой правильную четырехстороннюю пирамиду с усеченной вершиной и квадратным основанием. Шесть пуансонов складываются усеченными вершинами во внутрь, так чтобы внутри образовался свободный объем в форме куба, в который вкладывается вторая ступень, состоящая из восьми кубиков из твердого сплава с одной усеченной вершиной, которая служит для создания рабочего давления. Для герметизации многопуансонного блока от жидкости высокого давления он помещен в эластичный герметизирующий чехол, который изготовлен из резины.

Генерация давления производится передачей усилия, воспринимаемого наружным основанием пуансона, и равного давлению масла в контейнере, умноженному на площадь этого основания, на поверхность усеченной вершины пуансона, которая имеет меньшую площадь. Высокое давление возникает за счет редукции, получающейся из-за разницы площадей наружнего основания пуансона и его усеченной вершины.

Для того чтобы обеспечить ход пуансонов, который необходим для сжатия рабочего тела, пуансоны перед опытом раздвигают. Образовавшиеся между пуансонами щели закрывают снаружи специальными накладками.

Главными недостатками описанного выше устройства является:
низкая производительность устройства, которая связана с необходимостью каждый раз герметизировать-разгерметизировать чехол, помещать и извлекать собранный многопуансонный блок в канал контейнера, наполненный маслом;
ограниченный сжимаемый объем, что накладывает ограничение на количество и размер получаемых кристаллов алмаза. Поскольку, с одной стороны, размеры сжимаемого объема определяются той силой, с которой пуансон действует на одну из сторон сжимаемого объема, то есть зависит от размеров наружней поверхности пуансона, воспринимающей давление масла, а размеры пуансона, в свою очередь, ограничены размером канала контейнера, в который помещается многопуансонный блок. А с другой стороны, размеры канала контейнера, в который помещается многопуансонный блок, определяются из мощности процесса, приводящего в действие устройства, то основным средством увеличения сжимаемого объема для одного и того же пресса будет максимальная передача усилия пресса, прилагаемого для сжатия масла в канале контейнера, на наружнуюю поверхность пуансонов.

В устройстве-аналоге наружняя поверхность пуансона воспринимает значительно меньшее усилие (F=R_к•2•R²), где Р_к - давление масла в контейнере, R радиус канала контейнера, чем то, которое приводит в действие устройство (F= R_к•3,14 •R²), то есть коэффициент использования осевого усилия пресса для генерации давления равен 0,6369.

Это приводит к увеличению размеров устройства, так как при неполном использовании осевого усилия для генерации давления в заданном объеме, необходим более мощный пресс, либо силовая рама, либо усиленная конструкция затвора.

В качестве прототипа выбрано устройство для создания высокого давления и температуры [2] которое содержит корпус со сферической полостью, выполненный разъемным в горизонтальной плоскости, снабженный затвором, сферический многопуансонный блок, заключенный в сферическую эластичную герметизирующую оболочку, установленный в сферической полости полукорпуса, в которой выполнены каналы для подачи жидкости, создающей высокое давление между поверхностью полости и эластичной оболочкой.

Затвор, скрепляющий полукорпус, выполнен в виде муфты, разъемной в диаметральной плоскости и имеющей левую и правую резьбу. Эластичная оболочка выполнена в виде двух полусфер, каждая из которых жестко скреплена с поверхностями разъема полукорпуса, многопуансонный блок выполнен многоступенчатым. Внешняя ступень имеет шаровую форму и содержит восемь пуансонов.

Недостатком описанного выше устройства является:
ограниченный сжимаемый объем, что накладывается ограничения на размер и количество получаемых кристаллов алмаза;
низкая синхронизация хода пуансонов.

Первый недостаток: ограниченная величина сжимаемого объема, как и в устройстве-аналоге, связана с неполным использованием осевого усилия, воспринимаемого затворов, для генерации давления, следует проиллюстрировать следующим образом.

Для этого рассмотрим работу многопуансонного блока, имеющего шаровую наружную поверхность. Многопуансонный блок может содержать четыре (тетраэдр), шесть (куб), восемь (октаэдр) и более пуансонов, и иметь одну, две (в устройстве-аналоге и устройстве-прототипе) и более ступеней. Очевидно, что из-за клиневой формы пуансонов второй ступени, двух и более многоступенчатый вариант значительно менее эффективен по сравнению с одноступенчатым. Этот вопрос здесь рассматривать не будем, так как он не имеет отношения к заявляемым признакам изобретения.

Каждый пуансон представляет собой отдельный поршень сложной формы. Наружная поверхность пуансона воспринимает давление масла, при этом на пуансон действует сила равная произведению величины давления масла на "эффективную площадь" пуансона, которая для пуансонов сферического многопуансонного блока равна площади проекции наружней поверхности пуансона на плоскость перпендикулярную оси симметрии пуансона. Эта сила передается на усеченную вершину пуансона, которая имеет меньшую площадь, за счет чего на этой вершине происходит увеличение давления, по сравнению с давлением масла.

Усилие которое действует на затвор равно:
F=P_к•S_зат=P_к•3,14R²,
где P_к давление масла в контейнере, R радиус контейнера, S_зат площадь поверхности затвора.

Усилие, которое действует на пуансон в восьмипуансонном блоке (октаэдрический блок);
F_oк=P_к•S_эф=P_к•1,1107• R²,
где S_эф эффективная площадь пуансона.

На шестипуансонный блок (кубический):
F=P_к•S_эф=P_к•1,7408•R²
на четырехпуансонный блок (тетраэдрический):
F=P_к•S_эф=P_к•2,2332•R²
Таким образом, коэффициент использования осевого усилия во всех вариантах всегда меньше единицы: для четырехпуансонного блока 0,7108. для шестипуансонного блока 0,5544, и для восьмипуансонного блока 0,3535. Увеличение количества пуансонов ухудшает соотношение между эффективной площадью пуансона и площадью затвора аппарата, то есть ухудшается оптимальность конструкции аппарата.

Второй недостаток возникает из-за того, что крайне трудно изготовить пуансоны первой ступени с необходимой точностью, если они имеют сферическую наружную поверхность. Опыт эксплуатации подобного типа аппаратов показывает, что для удовлетворительной синхронизации хода пуансонов необходима высокая точность их изготовления. В противном случае усилия, воспринимаемые каждым пуансоном заметно различаются, что приводит к перекосам в движении пуансонов, неравномерным нагрузкам, разрушению твердосплавных деталей, выбросам сжимаемого вещества между пуансонами и т.д.

Целью изобретения является: увеличение размеров выращиваемых монокристаллов алмаза и нитрида бора путем увеличения сжимаемого объема при сохранении прежних габаритов установки, повышение надежности устройства за счет улучшения синхронизации хода пуансонов.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что в устройстве для создания высокого давления и температуры, содержащем контейнер, скрепленный затвором, с центральной полостью высокого давления, состоящий из двух полукорпусов, разъемных по оси полости высокого давления, в которую помещен многопуансонный блок, заключенный в эластичную герметизирующую оболочку, края которой герметично закреплены в плоскости разъема на полукорпусах, в теле которых выполнены каналы для силовых, измерительных токовводов и подачи жидкости высокого давления между поверхностями полукорпусов и эластичной герметизирующей оболочкой, предусмотрены следующие отличия:
внутренняя полость высокого давления выполняется по форме правильного обратного многогранника;
многопуансонный блок имеет наружную форму в виде правильного многогранника, соответствующего форме обратного многогранника полости высокого давления. Каждый пуансон этого блока представляет собой правильную пирамиду с усеченной вершиной и плоским основанием, которое отвечает одной из наружных сторон многопуансонного блока;
плоскость затвора, по которой происходит разнимание полукорпусов, параллельна либо одной из сторон обратного многогранника полости высокого давления, либо плоскости, на которую приходится наименьшая площадь проекции профиля многопуансонного блока.

Перечисленные отличия позволяют достичь поставленной цели изобретения на трех возможных вариантах устройства: один вариант при использовании многопуансонного блока кубической формы (как в устройстве-прототипе) и два - тетраэдрической.

Каждый пуансон такого блока представляет собой правильную пирамиду с ученной вершиной, основание которой служит одной из сторон многопуансонного блока. При использовании многопуансонного блока кубической формы, рабочий канал в контейнере высокого давления выполняется по форме многопуансонного блока с минимальными зазорами для эластичного герметизирующего чехла. Многопуансонный блок располагается так, чтобы плоскость разъема затвора была параллельна наружному основанию одного из пуансонов. В этом случае величина осевого усилия, растягивающего контейнер, минимальная и приближается к величине силы, которая действует на один пуансон. Таким образом, коэффициент использования осевого усилия для генерации давления приближается к единице.

При использовании многопуансонного блока тетраэдрической формы возможны два варианта. В первом варианте, плоскость затвора расположена параллельно наружной поверхности одного из пуансонов. Сечение канала высокого давления представляет собой pавносторонний треугольник, по площади равный (или почти равный) площади пуансона. Коэффициент использования осевого усилия равен единице.

Во втором случае плоскость разъема затвора параллельна плоскости, на которую приходится площадь наименьшей проекции тетраэдра. Сечение канала высокого давления будет иметь форму равнобедренного треугольника с основанием равным длине ребра тетраэдра и боковыми гранями, равными Х•0,8660 (где Х - длина ребра тетраэдра). Площадь этого сечения в 1,2247 раза меньше площади боковой грани тетраэдра, то есть коэффициент использования осевого усилия равен 1,2247.

Положительный эффект от предложенного технического решения заключается: в увеличении сжимаемого объема, при сохранении прежних характеристик затвора; в упрощении технологии изготовления многопуансонного блока, за счет упрощения геометрической формы пуансонов; улучшена синхронизация движения пуансонов, за счет более строгого соблюдения их геометрических пропорций, что позволяет увеличить срок службы твердосплавных деталей, избежать аварийных выбросов сжимаемого вещества и использовать вместо второй ступени прямые твердосплавные насадки.

Техническая сущность и принцип действия устройства поясняются чертежами.

На фиг. 1 представлен разрез проекции устройства, снабженного многопуансонным блоком кубической формы и состоящего из шести пуансонов, по плоскости, параллельной плоскости разъема: 1 рабочая камера, 2 пуансоны наружной ступени, 3 эластичный герметизирующий чехол, 4 наружный металлический герметизирующий чехол, 5 стальные вкладыши, 6 корпус контейнера, 7 накладки.

На фиг. 2 представлен разрез варианта устройства, снабженного многопуансонным блоком кубической формы, состоящего из шести пуансонов, по плоскости, перпендикулярной плоскости разъема: 1 рабочая камера, 2 - пуансоны наружней ступени, 3 эластичный герметизирующий чехол (За нижняя часть, 3б верхняя часть), 4 наружный металлический герметизирующий чехол) 4а нижняя часть, 4б верхняя часть), 5 стальные вкладыши, 6 корпус контейнера (6а нижний полукорпус, 6б верхний полукорпус), 7 накладки, 8 уплотнение эластичного герметизирующего чехла, 9 силовые охлаждаемые электровводы, 10 измерительные электровводы, 11 канал для подачи масла через полукорпуса в полость между эластичным герметизирующим чехлом и наружным металлическим герметизирующим чехлом, 12 каналы для подачи охлаждающей жидкости во внутрь многопуансонного блока, 13 шарнир.

На фиг. 3 представлен разрез варианта устройства, снабженного многопуансонным блоком тетраэдрической формы и состоящего из четырех пуансонов, ориентированного так, что наружняя поверхность одного из пуансонов совпадает с плоскостью разъема. Вид сверху от плоскости разъема: 1 рабочая камера, 2 пуансоны наружней ступени, 3 эластичный герметизирующий чехол, 4 наружный металлический герметизирующий чехол, 5 стальные вкладыши, 6 - корпус контейнера, 7 накладки.

На фиг. 4 представлен разрез варианта устройства, снабженного многопуансонным блоком тетраэдрической формы и состоящего из четырех пуансонов, ориентированных так, что плоскость наружней поверхности одного из пуансонов параллельна плоскости разъема, по плоскости, перпендикулярной плоскости разъема: 1 рабочая камера, 2 пуансоны наружней ступени, 3 - эластичный герметизирующий чехол (3а нижняя часть, 3б верхняя часть), 4 - наружный металлический герметизирующий чехол (4а нижняя часть, 4б верхняя часть), 5 стальные вкладыши, 6 корпус контейнера (6а нижний полукорпус, 6б верхний полукорпус), 7 накладки, 8 уплотнение эластичного герметизирующего чехла, 9 силовые охлаждаемые электровводы, 10 - измерительные электровводы, 11 каналы для подачи масла через тело полукорпусов в полость между эластичным герметизирующим чехлом и наружным металлическим герметизирующим чехлом, 12 каналы для подачи охлаждающей жидкости во внутрь многопуансонного блока, 13 шарнир.

На фиг. 5 представлен разрез варианта устройства, снабженного многопуансонным блоком тетраэдрической формы, состоящего из четырех пуансонов, ориентированных так, что плоскость разъема параллельна плоскости, на которую проецируется наименьшая площадь проекции многопуансонного блока, по плоскости, перпендикулярной плоскости разъема: 1 рабочая камера, 2 пуансоны наружней ступени, 3 эластичный герметизирующий чехол (3а нижняя часть, 3б верхняя часть), 4 наружный металлический герметизирующий чехол (4а нижняя часть, 4б верхняя часть), 5 стальные вкладыши, 6 корпус контейнера (6а нижний полукорпус, 6б верхний полукорпус), 7 накладки, 8 уплотнение эластичного герметизирующего чехла, 9 силовые охлаждаемые электровводы, 10 измерительные электровводы, 11 каналы для подачи масла через тело полукорпусов в полость между эластичным герметизирующим чехлом и наружним металлическим герметизирующим чехлом, 12 каналы для подачи охлаждающей жидкости во внутрь многопуансонного блока, 13 шарнир.

Первый вариант (фиг. 1 и 2) содержит многопуансонный блок, состоящий из шести пуансонов 2, имеющий наружную форму в виде куба, и разъемный скрепленный затвором контейнер, содержащий два полукорпуса 6, которые выполнены в виде однослойных цилиндров с центральным каналом и глухим дном. В дне нижнего полукорпуса 6а выполнены отверстия для силового охлаждаемого электроввода 9 и измерительных электровводов 10, а также канал 11 для подачи жидкости высокого давления. В центральный канал нижнего полукорпуса 6а помещают симметрично четыре вкладыша 5, каждый из которых имеет одну цилиндрическую поверхность, с радиусом равным радиусу канала в полукорупсе 6, напротив которой расположена плоская поверхность. Высота вкладыша равна глубине центрального канала в полукорпусе 6а. В образовавшееся свободное пространство, имеющее форму канала квадратного сечения со скругленными углами, помещается наружный металлический герметизирующий чехол 4, который изготавливают из тонкого стального листа, и этот чехол имеет форму, повторяющую форму канала квадратного сечения.

В металлическом чехле 4а выполняются отверстия для силового 9 и измерительных электровводов 10 и для канала подачи жидкости высокого давления 11. По стыкам этих отверстий и соответствующих отверстий полукорпуса 6 проводят дополнительную герметизацию с нижним полукорпусом 6а. После первого нагружения металлический чехол 4 плотно прижимается к вкладышам 5 и полукорпусу 6а и становится практически неизвлекаемым.

Эластичный герметизирующий чехол 3 состоит из двух частей для верхнего 3б и нижнего полукорпусов 3а и изготовлен из маслобензостойкой резины. Часть резинового чехла 3а, предназначенная для нижнего полукорпуиса 6а, повторяет форму канала квадратного сечения нижнего полукорпуса 6а. В верхней части, в области затвора, резиновый чехол 3 имеет отбортовку с утолщенным краем 8, по которой производится герметизация металлического 4 и эластичного 3 чехлов при помощи специального подпружинивающего кольца (на рисунках не показано).

Измерительные токовводы 10 изолируются от корпуса и проходят через отверстия в полукорпусе 6а и металлическом герметизирующем чехле 4а, и через специальные контакты, пропущенные через эластичный чехол 3а, обеспечивают элекрический контакт с пуансонами 2 первой ступени. Силовой электроввод 9 изолирован от корпуса и пропущен через отверстие в днище полукорупса 6а, металлический герметизирующий чехол 4а и эластичный чехол 3а таким образом, чтобы он непосредственно соприкасался с нижним пуансоном.

В теле силового электроввода 9 выполнены каналы 12 для подачи охлаждающей жидкости, которая по этим каналам и каналам в теле пуансона подается вовнутрь многопуансонного блока.

Верхний полукорпус 6б имеет конструкцию, практически аналогичную нижнему 6а за исключением того, что высота его канала существенно меньше нижнего. Это позволяет, сместив плоскость разъема полукорпусов 6 вверх от центра симметрии многопуансонного блока, производить раскрытие полукорпусов 6, поворачивая верхний полукорпус 6б на оси шарнира 13. А так же, несколько изменен верхний силовой токоввод 9, который соединяется с верхним пуансоном через гибкую шину и контакт, пропущенный через эластичный чехол 3б.

Второй вариант устройства, содержащий многопуансонный блок тетраэдрической формы (фиг. 3 и 4) и состоящий из четырех пуансонов, практически аналогичен уже описанному. Он отличается только тем, что полость, в которую помещается многопуансонный блок, соответственно отвечает по форме тетраэдру. Причем тетраэдрический многопуансонный блок может быть установлен двумя способами. В первом варианте (фиг. 3 и 4) многопуансонный блок и соответственно рабочая полость ориентируются одной вершиной вниз. При этом плоскость разъема затвора оказывается параллельной наружной поверхности одного из пуансонов, и сечение канала высокого давления представляет собой равносторонний треугольник площадью, равной (или почти равной) наружней поверхности пуансона. Верхний и нижний полукорпуса имеют разную конструкцию, как и в предыдущем случае.

Во втором варианте (фиг. 5) многопуансонный блок ориентируется одним ребром вдоль вертикальной оси. При этом плоскость затвора оказывается параллельной плоскости, на которую проецируется наименьшая площадь тетраэдра, то есть в 1,2247 раза меньше площади боковой грани. В этом варианте оба полукорпуса имеют одинаковую конструкцию.

По сравнению с кубическим многопуансонным блоком, конструкции силовых и измерительных электровводов несколько усложняются, но не имеют принципиальных отличий.

Описанное выше устройство работает следующим образом: в центральный канал контейнера помещают нижний и боковые пуансоны 2, так чтобы между пуансонами оставался зазор, который необходим для обеспечения хода пуансона при генерации давления. В рабочую камеру 1 многопуансонного блока помещается рабочее тело (либо вторая ступень), которое содержит нагреватель, образец, термопару и датчики давления. Для того чтобы обеспечить необходимое сокращение объема при генерации давления, размеры рабочего тела превышают размеры рабочей камеры 1 многопуансонного блока. Устанавливается верхний пуансон, и верхним полукорпусом 6б закрывается канал контейнера. Полукорпуса 6а и 6б скрепляются затвором (помещаются в раму или в проем пресса) и между эластичным 3 и металлическим наружным 4 чехлами подается под давлением масло.

Генерация давления во внутреннем объеме 1 многопуансонного блока происходит за счет редукции, возникающей из-за разницы площадей наружной поверхности и внутренней поверхности пуансона. По достижении заданной величины давления, во внутреннем объеме многопуансонного блока через каналы 12 в нижнем силовом электровводе 9 подается охлаждающая жидкость (вода) и для создания температуры, через силовые электровводы 9 и пуансоны на нагреватель подается электрическое напряжение.

После проведения эксперимента выключают электрическое напряжение на нагревателе, отключают подачу охлаждающей жидкости, сбрасывают давление масла и производят раскрытие аппарата.

Предложенное устройство для создания высокого давления и температуры обладает следующими преимуществами перед устройством-прототипом: увеличен сжимаемый рабочий объем, при прежних параметрах затвора (то есть размерах устройства); упрощена технология изготовления пуансонов, за счет этого повышена точность соблюдения их геометрических пропорций; улучшена синхронизация движения пуансонов, поскольку пуансоны имеют более точные геометрические пропорции, так как не требуется изготовления сферических поверхностей.

Ожидаемый экономический эффект состоит в увеличении производительности, в значительном удешевлении изготовления оборудования и увеличения срока службы деталей из твердого сплава.

Предложенное техническое решение находится на стадии разработки технической документации.

Устройство для создания высокого давления и температуры относится к устройствам на основе многопуансонных аппаратов и может быть использовано для синтеза и выращивания кристаллов алмаза и нитрида бора. Оно содержит многопуансонный блок и контейнер. Многопуансонный блок имеет наружную поверхность в виде правильного многогранника, каждый пуансон которого представляет собой правильную пирамиду с усеченной вершиной. Основание этой пирамиды служит одной из наружных сторон многопуансонного блока, а усеченная вершина одной из сторон сжимаемого объема. Контейнер состоит из двух полукорпусов, между которыми заключена внутренняя полость, в которую помещается многопуансонный блок. Она имеет форму обратного многогранника, соответствующего по форме наружней поверхности многопуансонного блока. Многопуансонный блок в эластичном герметизирующем чехле, края которого в области разъема герметично закреплены на поверхности полукорпусов помещен во внутреннюю полость контейнера. Жидкость высокого давления подается в полость между эластичным чехлом и поверхностью внутренней полости контейнера. Усилие, воспринимаемое наружней поверхностью пуансона, передается на его усеченную вершину, которая имеет меньшую площадь, в результате во внутреннем объеме создается высокое давление. Плоскость, по которой происходит разъем полукорпусов контейнера, параллельна наружней поверхности одного из пуансонов, или плоскости, на которую проецируется наименьшая площадь проекции профиля многопуансонного блока. В результате усилие, необходимое для скрепления полукорпусов имеет минимальную величину. 1 с. 2 з.п. ф-лы. 5 ил.

1. Устройство для создания высокого давления и температуры, состоящее из двух основных частей: контейнера, выполненного в виде скрепленных затвором двух полукорпусов, который имеет центральную полость для размещения многопуансонного блока высокого давления, в корпусе выполнены каналы для подачи жидкости высокого давления, для силовых токовводов, для измерительных токовводов, для подачи охлаждающей жидкости и т.д. и многопуансонного блока высокого давления с рабочей камерой внутри, заключенного в эластичную герметизирующую оболочку, между которой и стенкой контейнера расположена камера высокого давления, соединенная со средством подачи жидкости высокого давления, отличающееся тем, что многопуансонный блок выполнен в виде правильного многогранника, камера высокого давления имеет форму правильного многогранника, соответствующего форме наружней поверхности многопуансонного блока. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в полукорпусах установлены вкладыши, имеющие одну цилиндрическую поверхность, прилегающую к внутренней цилиндрической поверхности контейнера, и одну плоскую, отделенную от камеры высокого давления герметизирующим металлическим чехлом, который, в свою очередь, герметично соединен с эластичной герметизирующей оболочкой, образуя камеру высокого давления, которая отвечает по своей форме наружной поверхности многопуансонного блока. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что контейнер выполнен разъемным на два полукорпуса так, чтобы плоскость, по которой производится разъем контейнера, проходила параллельно плоскости, на которую приходится наименьшая площадь проекции профиля многопуансонного блока.