УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ Российский патент 2011 года по МПК B01J3/06 G01N23/02 

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для разнообразных научных исследований и в особенности тех, которые требуют точного определения температур и давлений, в частности для изучения состояния вещества при сверхвысоких давлениях и температурах в связи с реконструкцией строения глубинных частей Земли, а также для изучения фундаментальных физических свойств вещества при экстремальных условиях путем использования синхротронного излучения.

Как известно, точные измерения проводятся с помощью устройства типа алмазных наковален, так как в них производится измерение давления, определяемое по смещению линии флюоресценции рубина (Piermarini G.J., Block S., Barnett, J.D. Forman R.A., Calibration of the pressure dependence of the R1, ruby fluorescence line to 195 kbar. - Journal Of Applied Physics, 1975, v.46, N6, p.2774-2780) либо по изменению параметров решетки элементарной ячейки таких веществ, как NaCl и MgO под давлением (Бредли К. Применение техники высоких давлений при исследованиях твердого тела. Изд. Мир, 1972, с.89-90).

Главным недостатком этих устройств является микроскопическое количество вещества, что не позволяет решать задачи по исследованию достаточно сложных многофазных петрологических объектов.

Известно устройство для создания высокого давления и температуры, состоящее из шести пуансонов, размещенных в двух опорных блоках, перемещение которых осуществляется плунжером пресса (Irifune Т. Application of synchrotron radiation and Kawai-type apparatus to various studies in high-pressure mineral physics. - Mineralogical Magazine, 2002, v.66, N5, p.769-790). Это устройство позволяет проводить исследования в макрообъемах (примерно до 0,1 см³) с помощью синхротронного излучения, используя уравнение состояние эталонных веществ. Недостаток этого устройства в том, что создание давлений свыше 100 кбар достигается второй ступенью, что резко (более чем в 2,5 раза) снижает объем рабочей камеры. К тому же устройство требует тяжелого прессового оборудования, обладает большой массой (более 8 тонн) и габаритами. И, что не менее важно, в этом устройстве не обеспечивается самоцентровка пуансонов, что отрицательно сказывается на их стойкости и точности обжатия рабочего тела.

Известно устройство для создания высокого давления и температуры, содержащее многопуансонный блок с рабочим телом, нагревательным элементом и с гидростатическим приводом пуансонов, выбранное в качестве прототипа (Шурин Я.И., Ран Э.Н., Малиновский И.Ю., Калинин А.А. Устройство для создания высокого давления и температуры. - RU №1630061 А1, МПК B01J 3/06, опубл. 27.03.2000). Многопуансонный блок установлен в разъемном в горизонтальной плоскости сферическом сосуде с автономными эластичными камерами, сосуд снабжен затвором. На плоских угловых площадках многопуансонного блока установлены крышки, в автономных эластичных камерах размещены гибкие токовые шины, а в нижнем полукорпусе сосуда по оси симметрии сосуда один в другом установлены силовые электровводы. Это устройство обеспечивает самоцентровку пуансонов и высокую синхронность схождения их к центру сжимаемого объема, не требует прессового оборудования, обладает малой массой (примерно 500 кг в одноступенчатом варианте) и малыми габаритами и позволяет проводить исследования в макрообъемах (более 0.2 см³) при давлениях до 300 кбар и температурах до 2500°С.

Недостатком известного устройства является то, что величина давления оценивается только косвенным методом, по фазовым переходам в реперных веществах (международная шкала давлений) и только при комнатной температуре. Использование для этих целей уравнения состояния эталонных веществ не представляется возможным, так как расположенные по оси симметрии сосуда многопуансонный блок и силовые электровводы не позволяют образовывать световой коридор для подачи на рабочее тело синхротронного излучения.

Задачей изобретения является обеспечение возможности использования синхротронного излучения для изучения состояния веществ при сверхвысоких температурах и давлениях.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерений при сверхвысоких температурах и давлении при сохранении надежности устройства.

Указанный результат достигается тем, что в известном устройстве для создания высокого давления и температуры, содержащем разъемный в горизонтальной плоскости сферический сосуд с автономными эластичными камерами, затвор, многопуансонный блок с рабочим телом и нагревательным элементом, крышки, установленные на плоских угловых площадках многопуансонного блока, гибкие токовые шины, размещенные в автономных эластичных камерах и силовые электровводы, установленные в корпусе сосуда, согласно изобретению в днище нижнего полукорпуса по оси симметрии сосуда выполнен цилиндрический выступ со сквозным коническим отверстием, обращенным раструбом наружу, причем на торце цилиндрического выступа многопуансонный блок установлен на одной из угловых площадок, образуя вдоль вертикально расположенных ребер пуансонов световой коридор для прохода синхротронного излучения, причем верхний полукорпус сосуда снабжен окном, установленным соосно цилиндрическому выступу в нижнем полукорпусе при этом силовые электоровводы установлены в полукорпусах смещенными относительно оси симметрии сосуда, вдоль ребер пуансонов, лежащих на пути следования синхротронного излучения, на расстоянии 10-12 мм от площадок, сопряженных с рабочим телом, выполнены равноудаленные от оси симметрии сосуда углубления плоской формы с наклоном 5-6°, а окно выполнено в виде полого ступенчатого стержня иглообразной формы, основание которого закреплено в полукорпусе, а верхушка введена сквозь отверстия, выполненные в эластичной оболочке и угловой крышке, во внутреннюю полость светового коридора с возможностью осевого перемещения. При этом внутренний диаметр у верхушки стержня сужен до 2,5-3,0 мм, а наружный - до 7 мм.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 изображен продольный разрез устройства; на фиг.2 показан узел I (продольный разрез окна).

Устройство для создания высокого давления и высокой температуры содержит два сферических полукорпуса 1 и 2, снабженных автономными эластичными камерами 3 и 4, муфтовый затвор 5, скрепляющий полукорпуса, и многопуансонный блок 6, заключенный в эластичную герметизирующую оболочку 7. Угловые площадки многопуансонного блока сопряжены с крышками 8, а в центре многопуансонного блока содержится рабочее тело 9 с нагревательным элементом 10. Для подачи синхротронного излучения на рабочее тело 9 в днище нижнего полукорпуса 2 по оси симметрии сосуда выполнен цилиндрический выступ 11 со сквозным коническим отверстием, обращенным раструбом наружу. На торце цилиндрического выступа многопуансонный блок 6 установлен на одной из угловых площадок, образуя вдоль вертикально расположенных ребер пуансонов световой коридор 12 для прохода синхротронного излучения. Вдоль ребер пуансонов, лежащих на пути следования излучения, на расстоянии 10-12 мм от площадок, сопряженных с рабочим телом, выполнены равноудаленные от оси симметрии сосуда углубления плоской формы с наклоном 5-6°, образующие между собой отверстие-апертуру 13. Верхний полукорпус 1 снабжен окном 14, которое установлено соосно цилиндрическому выступу 11 в днище нижнего полукорпуса сосуда. Окно (фиг.2) представляет собой полый, ступенчатый стержень 15 иглообразной формы, основание которого закреплено в полукорпусе гайкой 16 и уплотнено кольцами 17 из резины и бронзы, а верхушка стержня 15 введена в световой коридор 12 многопуансонного блока 6 и уплотнена плотно натянутой эластичной оболочкой 7 и кольцом 18 треугольного сечения из бронзы в угловой крышке 8. Внутренний диаметр верхушки стержня сужен примерно до 2,5-3,0 мм, а наружный примерно до 7 мм. Для облегчения монтажа окна верхушка стержня выполнена конусной.

При этом смещение электровводов не привело к ухудшению эксплуатационных характеристик устройства, но позволило освободить пространство вдоль вертикальной оси и образовать световой коридор для подачи на рабочее тело синхротронного излучения.

Работает световой коридор следующим образом. При нагружении автономных эластичных камер 3, 4 сосуда давлением пуансоны, сжимая рабочее тело 9, синхронно смещаются к центру, а верхний полукорпус 1 смещается к верху, удаляясь от центра. При этом верхушка стержня 15, следуя за верхним полукорпусом, смещается относительно угловой крышки 8 и эластичной оболочки 7, и нарушения целостности светового коридора на происходит. В свою очередь, угловая крышка имеет свободу поперечного смещения и защемления верхушки стержня в угловой крышке и ее поломка исключены. Причем на верхних пуансонах, из-за наличия нескомпенсированной площади в угловой крышке 8, появляются опрокидывающие моменты, величины которых находятся в прямой зависимости от величины нескомпенсированной площади и их влияние на точность обжатия рабочего тела может быть существенным. Однако сужение внутреннего диаметра верхушки стержня до 2,5-3,0 мм а наружного - до 7 мм, не привело к ухудшению проходимости синхротронного излучения, но позволило свести к минимуму нескомпенсированную площадь в угловой крышке. Величина ее составляет примерно 0,05% от величины площади поверхности многопуансонного блока и не может оказать какого-либо ощутимого влияния на точность обжатия рабочего тела. Фактически ее влияние сведено к нулю.

При перемещении пуансонов к центру происходит и небольшое сужение светового коридора 12. Однако наличие вдоль ребер пуансонов на расстоянии 10-12 мм от площадок, сопряженных с рабочим телом, равноудаленных от оси симметрии сосуда углублений плоской формы с наклоном 5-6° не привело к снижению прочности и стойкости пуансонов, но позволило полностью компенсировать сужение светового коридора и обеспечить устойчивый прием излучения во всем интервале давлений от нуля до максимума.

Таким образом, благодаря образованию в заявленном устройстве по оси симметрии сосуда сквозного светового коридора, стало возможным подать на рабочее тело синхротронное излучение и непосредственно изучать состояние вещества во время эксперимента, а также осуществлять точное измерение температур и давлений, используя уравнение состояния эталонных веществ. Например, в качестве эталонного вещества может быть использован NaCl. Как известно уравнение состояния NaCl применимо в интервале 0-500 кбар и 0-1500°С, а точность, с которой можно определять параметры решетки, обеспечивает точность измерений давлений на величину до 1 кбар (Бредли К. Применение техники высоких давлений при исследованиях твердого тела. - Изд. Мир, 1972, с.151).

Для подачи тока на нагревательный элемент 10 в верхнем 1 и нижнем 2 полукорпусах сосуда имеются отверстия, смещенные относительно оси симметрии сосуда, в которых установлены силовые электровводы 19. С токоведущими пуансонами 21 и 22 электровводы соединены гибкими токоведущими шинами 23 и 24, размещенными в автономных камерах сосуда и контактами 25 и 26, вмонтированными в эластичную оболочку 7. С трансформатором тока (не показан) электровводы соединены шинами 27 и 28.

Работает устройство следующим образом. Электрический ток на нагревательный элемент 10 подают через токоведущие пуансоны 21 и 22 путем подключения последних к вторичной обмотке трансформатора посредством гибких токовых шин 23 и 24, расположенных в камерах сосуда контактов 25 и 26, вмонтированных в эластичную оболочку 7, и электровводов 19, расположенных в отверстиях верхнего 1 и нижнего 2 полукорпусов сосуда.

Синхротронное излучение на рабочее тело 9 подают через окно 14, размещенное в верхнем полукорпусе 1 и световой коридор 12, выполненный вдоль вертикально расположенных ребер пуансонов многопуансонного блока 6, а регистрацию излучения осуществляют спектроадсорбционным детектором, установленным со стороны отверстия в нижнем полукорпусе 2. Настройку устройства на прием синхротронного излучения осуществляют дистанционным приводом точных механизмов (не показаны).

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для разнообразных научных исследований, в частности для изучения состояния вещества при сверхвысоких давлениях и температурах в связи с реконструкцией строения глубинных частей Земли, а также для изучения фундаментальных физических свойств вещества. Устройство включает разъемный в горизонтальной плоскости сферический сосуд, состоящий из верхнего 1 и нижнего 2 полукорпусов, снабженных автономными эластичными камерами 3, 4, затвор 5, многопуансонный блок 6, заключенный в эластичную герметизирующую оболочку 7, рабочее тело 9 с нагревательным элементом 10, размещенное в центре многопуансонного блока 6, крышки 8, установленные на плоских угловых площадках многопуансонного блока 6, гибкие токовые шины 23, 24, размещенные в автономных эластичных камерах 3, 4, и силовые электровводы 19, установленные в корпусе сосуда. В днище нижнего полукорпуса 2 по оси симметрии сосуда выполнен цилиндрический выступ 11 со сквозным коническим отверстием, обращенным раструбом наружу, на торце которого многопуансонный блок 6 установлен на одной из угловых площадок, образуя вдоль вертикально расположенных ребер пуансонов световой коридор 12 для прохода синхротронного излучения, верхний полукорпус 1 сосуда снабжен окном 14, установленным соосно цилиндрическому выступу 11 в нижнем полукорпусе 2, силовые электровводы 19 установлены в полукорпусах 1, 2 смещенными относительно оси симметрии сосуда, вдоль ребер пуансонов, лежащих на пути следования синхротронного излучения, на расстоянии 10-12 мм от площадок, сопряженных с рабочим телом 9, выполнены равноудаленные от оси симметрии сосуда углубления плоской формы с наклоном 5-6°, образующие между собой отверстие-апертуру 13, а окно 14 выполнено в виде полого ступенчатого стержня иглообразной формы, основание которого закреплено в полукорпусе 1, а верхушка введена сквозь отверстия, выполненные в эластичной оболочке 7 и угловой крышке 8, во внутреннюю полость светового коридора 12 с возможностью осевого смещения, причем внутренний диаметр верхушки стержня сужен до 2,5-3,0 мм, а наружный - до 7 мм. Технический результат: повышение точности измерений, проводимых при высоких давлениях и температурах, путем использования синхротронного излучения при сохранении надежности устройства. 2 ил.

Устройство для создания высокого давления и высокой температуры, включающее разъемный в горизонтальной плоскости сферический сосуд, состоящий из верхнего и нижнего полукорпусов, снабженных автономными эластичными камерами, затвор, многопуансонный блок, заключенный в эластичную герметизирующую оболочку, рабочее тело с нагревательным элементом, размещенное в центре многопуансонного блока, крышки, установленные на плоских угловых площадках многопуансонного блока, гибкие токовые шины, размещенные в автономных эластичных камерах, и силовые электровводы, установленные в корпусе сосуда, отличающееся тем, что в днище нижнего полукорпуса по оси симметрии сосуда выполнен цилиндрический выступ со сквозным коническим отверстием, обращенным раструбом наружу, на торце которого многопуансонный блок установлен на одной из угловых площадок, образуя вдоль вертикально расположенных ребер пуансонов световой коридор для прохода синхротронного излучения, верхний полукорпус сосуда снабжен окном, установленным соосно цилиндрическому выступу в нижнем полукорпусе, силовые электровводы установлены в полукорпусах смещенными относительно оси симметрии сосуда, вдоль ребер пуансонов, лежащих на пути следования синхротронного излучения, на расстоянии 10-12 мм от площадок, сопряженных с рабочим телом, выполнены равноудаленные от оси симметрии сосуда углубления плоской формы с наклоном 5-6°, а окно выполнено в виде полого ступенчатого стержня иглообразной формы, основание которого закреплено в полукорпусе, а верхушка введена сквозь отверстия, выполненные в эластичной оболочке и угловой крышке, во внутреннюю полость светового коридора с возможностью осевого смещения, причем внутренний диаметр верхушки стержня сужен до 2,5-3,0 мм, а наружный - до 7 мм.