СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО ГИПОХЛОРИТА ЛИТИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B11/06 

Предполагаемое изобретение относится к технологии получения солей хлорноватистой кислоты, в частности, безводного гипохлорита лития.

Известен способ получения гипохлорита лития [1] методом хлорирования смеси гидроксидов лития и натрия с последующим отделением хлорида натрия распылительной сушкой оставшегося раствора.

Известен способ получения гипохлорита лития по патенту Великобритании N 581946, 1946г. МКИ С 01 А путем взаимодействия хлористого лития и гипохлорита натрия с последующей выпаркой полученного раствора и сушкой кристаллов воздухом.

Недостатком указанных способов является трудоемкость процесса получения гипохлорита лития и невозможность получения гранулированного продукта.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения безводного гипохлорита лития [2] заключающийся в том, что обезвоживание пасты моногидрата гипохлорита лития ведут в присутствии инертного дисперсного материала (керамических шаров диаметром 5 м м) в две стадии, при этом нагревание при 40-60^oС ведут в течение 25-35 минут при скорости подачи воздуха 1-4 м/сек, а затем нагревают продукт при 70-100^oC в течение 25-35 минут при скорости подачи воздуха в 2-5 раз превышающей скорость начала псевдоожижения частиц инертного материала.

Соотношение количества пасты моногидрата гипохлорита лития и инертного материала 0,5:1,0-1,0:1,0.

Недостатками известного способа являются трудоемкость технологического процесса и невозможность получения гранулированного гипохлорита лития однородного фракционного состава.

Цель изобретения упрощение технологического процесса получения безводного гипохлорита лития, получение гранулированного продукта заданного фракционного состава.

Это достигается тем, что предварительно упаренный до солесодержания 350-400 г/л раствор гипохлорита лития, содержащий хлориды натрия, калия и гидрооксид лития, распыляют в сушилке "кипящего слоя" в потоке горячего воздуха, используя в качестве зародышей гранул, порошок инертной водорастворимой соли, например, хлорида натрия или калия.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как использование в качестве зародышей гранул порошка инертной водорастворимой соли в сушилке "кипящего слоя" позволяет получить гранулы заданного фракционного состава.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно упаренный до солесодержания 350-400 г/л раствор гипохлорита лития, содержащий хлориды натрия, калия и гидроксид лития, распыляют в сушилке "кипящего слоя" в потоке горячего воздуха. В качестве зародышей гранул используют порошок инертной водорастворимой соли, например, хлорид натрия или калия, осажденный из раствора гипохлорита лития при упарке раствора, отфильтрованный и высушенный по отдельной технологии. Размер частиц вводимых в сушилку не более 200 мкм. Температура в "кипящем слое" продукта 70-85^oC. Процесс проводится до образования однородных сферических гранул диаметром 2-5 мм. Скорость подачи теплоносителя в 2-3 раза превышает скорость воздуха для начала псевдоожижения гранул соответствующего размера. Гранулообразование на частицах соли размером более 200 мкм менее целесообразно, так как увеличивается доля инертного материала и, кроме того, увеличивается расход теплоносителя и ухудшается режим удержания слоя в связи с расширением дисперсности соли. Температура в кипящем слое менее 70^oC не обеспечивает гранулообразование, а более 90^oC ведет к частичному разложению гипохлорита лития и потере активного хлора. При скорости подачи воздуха менее чем в два раза превышающей скорость начала псевдоожижения с ростом гранул начинается процесс "оседания" слоя, а при величине этого параметра более трех, возможен унос частиц соли.

Пример. В аппарат "кипящего слоя" загружают 15 кг порошкообразного хлорида калия размер частиц не более 200 мкм. Подают горячий воздух с температурой 130-140^oC и скоростью в два раза превышающей скорость начала псевдоожижения частиц соли (в данном случае 5 м/с). Затем через форсунку в аппарат подают упаренный раствор гипохлорита лития с содержанием активного хлора 150 г/л. Расход подачи раствора устанавливают 0,5 л/мин. Температуру в зоне сушки поддерживают 70-85^oC. С ростом гранул скорость подачи увеличивают, но не более чем 10 м/с. Процесс проводят до образования гранул размером 3-5 мм, что соответствует 24 часам работы аппарата "кипящего слоя".

Получают 300 кг гипохлорита лития в смеси с инертным наполнителем (хлоридом калия и побочными продуктами).

Выход по активному хлору составил 86% содержание активного хлора в смеси 25%
Использование предлагаемого способа для получения безводного гранулированного гипохлорита позволяет по сравнению с существующими способами снизить трудоемкость технологического процесса и получить гранулированный продукт заданного фракционного состава так как использует в качестве зародышей гранул порошок инертной водорастворимой соли в сушилке "кипящего слоя".

Изобретение относится к способу получения безводного гипохлорита лития. Упаренный раствор гипохлорита лития обезвоживают в псевдоожиженном слое мелкодисперсной водорастворимой соли, в качестве которой используют хлорид натрия или калия с размером частиц не более 200 мкм. Подачу теплоносителя проводят с постоянно возрастающей скоростью. Скорость подачи теплоносителя в 2-3 раза превышает скорость начала псевдоожижения частиц мелкодисперсного материала. Способ позволяет снизить трудоемкость технологического процесса и получить гранулированный продукт заданного гранулометрического состава. 2 з. п. ф-лы.

1. Способ получения безводного гипохлорита лития, включающий обезвоживание исходного продукта теплоносителем в присутствии псевдоожиженного мелкодисперсного материала, отличающийся тем, что упаренный раствор гипохлорита лития обезвоживают в псевдоожиженном слое, мелкодисперсной водорастворимой соли, а подачу теплоносителя проводят с постоянно возрастающей скоростью. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водорастворимой соли используют хлориды натрия или калия с размером частиц не более 200 мкм. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что скорость подачи теплоносителя в 2 3 раза превышает скорость начала псевдоожижения частиц мелкодисперсного материала.