СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОХЛОРИТА ЛИТИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B11/06 

Изобретение относится к технологии получения солей хлорноватистой кислоты, в частности гипохлорита лития.

Известны способы получения гипохлорита лития патент США N 2443168 и заявке Великобритании N 581945, путем взаимодействия хлористого лития и гипохлорита натрия с последующей выпаркой полученного раствора и сушкой продукта [1 и 2] Известны способы получения гипохлорита лития по патенту США N 2384629 и патенту США N 2356820, 1944 г. путем хлорирования водного раствора гидроокиси лития или смеси гидроокисей натрия и лития с последующим выделением хлорида натрия в процессе вакуумной выпарки и получением в результате кристаллического гипохлорита лития [3 и 4]
Недостатком указанных способов является низкий выход гипохлорита лития с высоким расходом лития на побочные продукты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гипохлорита лития по авт.св. N 433748 путем хлорирования хлором, смешанным воздухом в отношении 3:1, смеси гидроокисей суспензии с концентрацией NaOH 14 27 и LiOH 8 17 В результате хлорирования получают суспензию, содержащую 26 LiOCI и 26 NaCl.

Выпавшую в осадок поваренную соль отделяют после окончания хлорирования, а оставшийся раствор сушат распылением в фонтанирующей сушилке.

Недостатком известного способа является низкий выход гипохлорита лития (40 50 от исходного лития), что вызвано его разложением при длительном выпаривании, а также образованием побочных продуктов таких как Li₂CO₃, LiClO₄, LiCl, удаляемых в осадок вместе с хлоридом натрия [5]
Цель изобретения получение гипохлорита лития из смеси гидроксидов щелочных металлов (натрия, калия), увеличение выхода лития и снижение расхода лития на побочные продукты.

Это достигается тем, что, хлорид лития добавляют до стехиометрического содержания лития в гипохлорите лития и доводят раствор до литиевой щелочности 0,6 0,7 N.

Указанная совокупность признаков способа является новой и обладает изобретательским уровнем, так как добавление хлорида лития до стехиометрического содержания лития в гипохлорите лития (9 100 мас. активного хлора) и доведения раствора до литиевой щелочности 0,6 0,7 N обеспечивает увеличение выхода гипохлорита лития.

Если количество добавляемого хлорида лития недостаточно, то неполностью происходит обменная реакция и частично активный хлор останется в виде гипохлоритов щелочного металла (натрия, калия), а в процессе сушки гипохлориты (NaOCl, KOCl) разлагаются, что приводит к потере активного хлора.

Если же количество добавляемого хлорида лития превышает расчетное, то часть лития остается в виде хлорида лития, что снижает выход гипохлорита лития и чрезвычайно затрудняет процесс обезвоживания гипохлорита и ускоряет процесс разложения при хранении.

Способ осуществляется следующим образом.

Смесь гидроксидов лития и щелочных металлов (натрия, калия) концентрацией 7 N по щелочным компонентам подвергают хлорированию смесью хлора с воздухом до остаточной щелочности 0,5 0,7 N, затем проводят анализ полученного раствора на содержанием активного хлора и лития и по результатам анализа добавляют хлорид лития в таком количестве, чтобы прошла реакция обмена хлорида лития с гипохлоритом щелочного металла (натрия, калия), чтобы суммарное содержание лития составило 10 от содержания активного хлора и дополнительное (сверху указанного) содержание лития 4 5 г/л, что соответствует литиевой щелочности раствора 0,6 0,7 N.

Выпадающие в осадок хлорида (натрия, калия9 отделяют на фильтре, а раствор гипохлорита лития подвергают обезвоживанию в печи "кипящего слоя".

Выбранные параметры способа подтверждены исследованиями.

Пример 1. 30 м³ раствора гидроксидов натрия, калия и лития (отходы процесса производства химически чистых щелочей) с примерным соотношением молей щелочных металлов Na: K: Li 0,5:0,3:0,2 упаривают до общей щелочности 2N, получают 4 м³ раствора, в который добавляют твердую гидроокись натрия до общей щелочности 7N. Полученный раствор хлорируют хлорвоздушной смесью до остаточной щелочности 0,6 0,7 N. При этом образуется раствор гипохлоритов с общим содержанием активного хлора 120 130 г/л. Основная часть хлоридов натрия и калия выпадает в осадок и его отфильтровывают.

Фильтрат анализируют на содержание лития и активного хлора. К раствору гипохлоритов добавляют хлорид лития.

При содержании активного хлора в отхлорированном растворе 120 г/л и концентрации лития 3 г/л для полноты реакции обмена между хлоридом лития и гипохлоритами натрия и калия добавляют 288 кг хлорида лития, и для поддержания щелочности, дополнительно 24 кг.

Таким образом, содержание лития в растворе составило 16 г/л. Избыточный хлористый натрий и хлористый калий отфильтровывают. Раствор образовавшегося гипохлорита лития подвергают сушке в сушилке "кипящего слоя". Получают 1,6 т гипохлорита лития. Выход по активному хлору составляет 87,5% а степень использования на гипохлорит лития 86% Пример 2. 40 м³ раствора смеси гидроокисей лития и натрия с примерным мольным соотношением 1:1 упаривают до концентрации 2N, получают 4 м³ раствора, в который добавляют твердую гидроокись натрия до общей щелочности 7N. Полученный раствор хлорируют хлорвоздушной смесью до остаточной щелочности 0,5 0,7N.

При этом образуется раствор гипохлоритов лития и натрия с общим содержанием активного хлора 170 г/л. Основная часть хлорида натрия выпадает в осадок и его отфильтровывают. По результатам анализа фильтрата на содержание лития и активного хлорида к раствору гипохлоритов добавляют лития.

При содержании активного хлора 170 г/л и концентрации лития 8 г/л, для полноты реакции обмена между хлоридом лития и гипохлоритом натрия, добавляют 312 кг хлорида лития. Таким образом, содержание лития в растворе составило 21 г/л. Избыточный хлорид натрия отфильтровывают. Раствор образовавшегося гопохлорита лития подвергают сушке в печи "кипящего слоя".

При получении 1,5 т гипохлорита лития. Выход по активному хлору составил 87% а степень использования лития на гипохлорит лития составила 81%
Таким образом, применение указанного способа, позволяет увеличить выход гипохлорита лития более чем на 30%

Изобретение относится к технологии получения солей хлорноватистой кислоты, в частности, гипохлорита лития. Способ получения гипохлорита лития включает хлорирование смеси гидроксидов лития и щелочных металлов (натрия, калия) смесью хлора с воздухом. По результатам анализа полученного раствора, добавляют хлорид лития в таком количестве, чтобы прошла реакция обмена с гипохлоритом щелочного металла (натрия, калия), т.е. чтобы суммарное содержание лития составило 10% от активного хлора и литиевая щелочность раствора составляла 0,6 - 0,7 N. Таким образом, применение указанного способа позволяет увеличить выход гипохлорита лития более чем на 30% по сравнению с ранее известными.

Способ получения гипохлорита лития, включающий хлорирование смеси гидроксидов лития и щелочных металлов с последующим отделением избытка хлоридов и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что перед хлорированием в смесь вводят твердую гидроокись натрия до общей щелочности 7 н. а в отхлорированную смесь добавляют хлорид лития до содержания лития 9 10% от массы активного хлора и доведения щелочности раствора до 0,6 0,7 н.