СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ, ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1997 года по МПК B23B1/00 

Изобретение относится к машиностроению, оптике, электронике и полупроводниковой технике и может быть использовано во всех отраслях народного хозяйства, в которых осуществляется механическая обработка металлов, их сплавов, диэлектриков и полупроводниковых материалов, в том числе токсичных (бериллий, его сплавы и др.), легковоспламеняющихся (алюмолитиевые сплавы и др. ), труднообрабатываемых (спецстали, сплавы титана и др.) и особо чистых (сверхпроводящие (СП) чистые металлы, кварц, кремний, германий и др.).

Известен способ обработки металлов и сплавов с предварительным воздействием на деталь и инструмент сжиженными инертными газами или азотом [1] Механическую обработку проводят в среде указанных газов, используемых в качестве криостабилизирующей, защищающей и смывающей жидкости. Обработанную деталь извлекают из среды обработки, а затем непосредственно из сжиженного газа утилизируют отходы производства. Операцию предварительного воздействия криожидкостью осуществляют до полного захолаживания детали и обрабатывающего инструмента и их термостабилизации при температуре сжиженного газа. Криостабилизация детали в процессе обработки и после нее исключает возникновение термических напряжений из-за температурных градиентов в детали. Повышается точность обработки детали, улучшаются условия работы инструмента и т.д. Незначительноегазоотделение в месте контакта инструмента и детали не влияет на их химическое состояние, в частности, из-за низких температур обработки, при которых скорости диффузии газов в материалы крайне малы. Химическая чистота и отсутствие термических напряжений исключают возникновение дефектов типа трещин, микротрещин и др. что существенно улучшает физические свойства обработанной поверхности. Криостабилизация инструмента повышает его износостойкость что улучшает чистоту и точность обработки.

Недостатками описанного способа изготовления деталей являются: возможность изменений химического состава поверхностных слоев при извлечении детали из среды обработки, повышенная роль релаксационных процессов в напряженных поверхностных слоях металла детали, ограниченная номенклатура обрабатываемых материалов.

Предлагаемый способ изготовления изделий из металлических, диэлектрических и полупроводниковых материалов свободен от указанных недостатков. Целью изобретения является сохранение химического состава материала в поверхностных слоях изделия, повышение магнитных, оптических, прочностных, полупроводниковых и др. свойств и точности обработки изделий, обеспечение экологической чистоты процесса, снижение его стоимости и трудоемкости.

Предлагаемый способ заключается в том, что изделие и обрабатывающий инструмент захолаживают, например, погружением в криожидкость, до состояния термодинамического равновесия со средой обработки, обрабатывают поверхность изделия способами, исключающими ее химическое и физическое загрязнение (резанием, безабразивными методами доводки и т.д.), изделие извлекают из среды обработки и отогревают в нейтральной среде, а отходы криообработки, по химическому составу идентичные исходному материалу, утилизируют без контакта с газами атмосферы.

Поставленная цель достигается комплексом приемов. Так, сохранение исходного состава в поверхностных слоях изделий достигается применением в качестве среды обработки сжиженных газов, что обеспечивает низкие температурные обработки и полную изоляцию изделия (в процессе обработки и после нее) от газов атмосферы; применением обработок, исключающих химическое и физическое загрязнение обрабатываемой поверхности, таких как резание (точение, фрезерование и др.) в целях формообразования, безабразивные способы доводки уплотнением и выглаживанием поверхностных слоев (обкатывание и бомбардировка шариками, выглаживание и др.); отогревом обработанного изделия в нейтральной среде, а для чистых или поверхностно-активных материалов и нанесением защитного покрытия, например, оксидированием металлической поверхности.

Повышение физико-механических свойств достигается использованием сжиженных газов в качестве среды обработки и правильным выбором способов обработки, чем достигается повышенная однородность поверхностных слоев, их химическая чистота, отсутствие термических напряжений, исключаются факторы, вызывающие возникновение трещиноватости и других неоднородностей поверхности.

Высокая химическая и физическая однородность поверхности, получаемой после криообработки, и высокая точность обработки при отсутствии термических градиентов в изделии способствуют получению повышенных характеристик оптических и полупроводниковых систем.

Точность обработки обеспечивается предварительным захолаживанием изделия и инструмента до состояния термодинамического равновесия со средой обработки, сохранением этого состояния в процессе обработки и после нее (за счет очень малых тепловыделений и быстрого отвода тепла из зоны обработки), а также повышением износостойкости инструмента и улучшением обрабатываемости при низких температурах многих материалов (ниобия, титана, бериллия, кремния и др.).

Экологическая чистота процесса, в том числе при обработке токсичных материалов (бериллия, таллиевых соединений и др.) достигается, благодаря отсутствию в процессе обработки каких-либо испарений, кроме азота или инертных газов, изоляцией отходов криообработки от окружающей среды в ход и после обработки изделия а также в процессе утилизации отходов производства.

Стоимость и трудоемкость процесса снижаются за счет сохранения свойств материала в отходах обработки, что позволяет проводить их переработку без дополнительной очистки, а также исключением операций очистки изделия, например, из чистых или особо чистых материалов, в ходе которых часто необходимы операции электрохимической и вакуумной термической обработки, уменьшается стоимость необходимого оборудования.

Предлагаемое решение обладает рядом достоинств, к важнейшим из которых следует отнести:
1. Возможность реализации принципиально нового процесса непрерывной обработки изделия в сжиженном газе: после операций резания химически и физически чистая поверхность обрабатывается способами выравнивания и уплотнения, например, обкатыванием шариком, доводкой притирами из материалов, близких по составу к химическому составу изделия и т.д.

2. Существенное повышение или получение новых физико-механическихсвойств (СП магнитных, оптических, прочностных и др.) за счет улучшения однородности поверхностных слоев и создания поверхностно-напряженного состояния с заданным распределением напряжений с минимумом концентрации и большим градиентом у поверхности, которое может быть, например, поверхностным потенциальным барьером для проникновения вихрей магнитного потока в СП материала, что увеличивает поля диамагнитного состояния.

3. Возможность повышения физических свойств и временной стабильности изделий путем легирования химически чистой поверхности в процессе криообработки газовыми присадками, подаваемыми в зону контакта изделия и инструмента.

4. Возможность доводки со съемом материала без изменения химического состава поверхностных слоев путем безабразивной обработки притирами из древесины различных пород, сначала более мягких, затем более твердых.

5. Сохранение исходной чистоты в поверхностных слоях особо чистых, чистых и поверхностно-активных материалов путем отогрева после криообработки в нейтральной среде и последующего нанесения защитного покрытия, например, из оксидов металлов (ниобия бериллия, титана и др.) на указанных металлах с повышенными характеристиками, получаемыми благодаря высокой однородности анодируемой поверхности, чистой после криообработки.

6. Повышение однородности поверхностных слоев изделий из кварца оптических стекол, кремния и др. за счет исключения эффектов окисления и термических напряжений, приводящих к трещиноватости, а также использованием обрабатывающих материалов, близких по химическому составу к материалу изделия.

7. Возможность утилизации отходов криообработке способом прессования без применения связующих веществ в среде криожидкости и т.д.

Положительные эффекты предлагаемого способа достигаются за счет применения низких температур обработки и полной изоляции обрабатываемой поверхности и отходов обработки от газов атмосферы, а также благодаря рациональному использованию особенностей химически и физически чистой поверхности в процессах механической и электрохимической обработок поверхности, при ее легировании и при утилизации отходов криообработки.

Примерами практической реализации предлагаемого способа могут служить:
Пример 1.

Процесс изготовления прецизионных СП изделий из ниобия с повышенными характеристиками. Проверка способа производилась на цилиндрическихобразцах из чистого ниобия по следующей технологии:
1. Изготовление заготовки (с припуском ≈0,5 мм на сторону) электроэрозионным способом.

2. Захолаживание заготовки, установленной в центрах в термостате, жидким азотом до состояния термодинамического равновесия с криожидкостью. Аналогичное захолаживание инструмента, закрепленного в П-образном держателе;
3. Точение в жидком азоте до диаметра 6 мм (длина 60 мм), шероховатость R_z ≈2-2,5 мкм. Режим обработки: глубина резания 0,2-0,25 мм, подача 30 мкм/об, скорость вращения шпинделя 1415 об/мин;
4. Поверхностное пластическое деформирование (обкатывание) шариком диаметром 5 мм, нагрузка 10 Н, 4 прохода, без изменения положения образца, со сменой инструмента. Получена шероховатость R_z ≈ 0,1-0,05 мкм;
5. Отогрев в ацетоне марки ЧДА;
6. Электрохимическое оксидирование поверхности в водном (0,02%) растворе ортофосфорной кислоты, толщина покрытия , токи утечки 10^-3-10^-4 A/см².

Оже-спектральный анализ на образцах-свидетелях выявил распределение по глубине основных вероятных примесей (кислорода, азота и углерода), приведенное на фиг.1. Для сравнения на фиг.2 дано распределение указанных примесей на аналогичном металле, полученное после обработки в тех же режимах на воздухе, охлаждение этиловый спирт каплями в зону контакта инструмента с изделием.

Измерения СП магнитных характеристик при температуре 4,2 К показали, что величины полей начала проникновения потока , максимальных полей области диамагнетизма (Н_к1 )и вторых критических полей Н_к2 для образцов после механической криообработки, последующего анодирования и выдержки после анодирования в течение 3-х месяцев одинаковы в пределах точности измерений (≈10%) и равны: , Н_к1 3,5-3,9 кЭ, Н_к2z 8,8-9,2 кЭ (для 3-х образцов одного исходного состава материала с γ_o= 700, где γ_o - отношение сопротивлений при 300 и 4,2 К показатель степени чистоты ненапряженного металла). Для аналогичных образцов после обработки на воздухе в тех же режимах получены: , Н_к1 2,6-2,9 кЭ, Н_к2 7,0 кЭ.

Пример показывает существенное улучшение характеристик после криообработки, отсутствие химического загрязнения поверхностных слоев по сравнению с обработкой в нормальных условиях.

Пример 2.

Проверка способа на образцах ниобия с γ_o= 1350 после обработки точением (в указанных выше режимах) в жидком азоте и криодоводки притирами из осины и яблони. Толщина снятого слоя достигала 3 мкм,шероховатость R_z 0,5 мкм, химический состав поверхностных слоев оставался неизменным. Критические поля уменьшались по сравнению с точением до , Н_к1 2,2-2,5 кЭ. Видно, что обработка притирами без абразивов со съемом наиболее пораженных поверхностных слоев снижает параметры поверхностного потенциального барьера и СП магнитные характеристики, но позволяет проводить эффективную доводку изделий по форме.

Пример 3.

Проверка способа на образцах из алюминия, бериллия, титана и стали Х18Н10Т. Установлено улучшение обрабатываемости указанных материалов, полная экологическая чистота процесса (в ходе обработки отсутствуют какие-либо испарения, кроме азота, отходы криообработки осаждаются на дне термостата и передаются на утилизацию в криожидкости), сохранен химический состав исходного металла в поверхностных слоях, повышены прочностные характеристики титана и бериллия в 1,2-1,4 раза.

Пример 4.

Традиционная доводка изделий из кварца, оптических стенок и др. материалов осложнена из-за загрязнения поверхности кислородом, абразивами возможно также появление трещиноватости. Использование криообработки с применением обрабатывающих материалов, близких по химическому составу материалу изделий, исключает указанные недостатки общепринятой технологии.

Пример 5.

Полупроводниковые свойства кремния сильно изменяются из-за окисления в процессе обработки. В предлагаемом способе этот эффект полностью исключается погружением в криожидкость, например, в жидкий азот. При механической обработке хрупких материалов кремния, германия и др. на воздухе при комнатных температурах велика вероятность внесения в поверхностные слои несовершенств типа трещин, микротрещин и др. за счет совокупного влияния термонапряжений и окисления поверхности. Криообработка полностью исключает эти эффекты.

Пример 6.

Проверка способа в части утилизации отходов криообработки, например, чистого ниобия, бериллия и др. Полученные в ходе обработки отходы в виде стружки или порошка в криожидкости передаются на операцию электрохимической переработки. Так, тонкая стружка ниобия была отогрета в ацетоне марки ЧДА и использовалась в качестве анодного металла при осаждении покрытий электролизом расплава солей.На медных подложках получены покрытия, СП магнитные характеристики которых в пределах 15% не отличались от характеристик покрытий, полученных электролизом, в котором в качестве анодного металла использовались листы чистого ниобия.

Пример 7.

Утилизация порошкообразных отходов криообработки спеченного бериллия. Утилизация возможна путем прессования порошка в криожидкости без применения связующих веществ, с использованием сил сцепления частиц ювенильно чистого металла.

Таким образом, показано, что при поверхностной обработке в криожидкости способами, исключающими загрязнение, например, резанием, безабразивной доводкой т. д. в поверхностных слоях сохраняется химический состав исходного металла и создается распределение сжимающих напряжений с максимумом концентрации и большим градиентом у поверхности. Это обусловливает появление эффекта поверхностного потенциального барьера, повышающего СП магнитные, оптические и др. свойства изделий. Отогревом в нейтральной среде с последующим нанесением защитного покрытия, например, из окислов обеспечивается стабильность свойств во времени. Показано, что чистые отходы криопроизводства могут быть утилизированы прессованием, электрохимическим и др.способами, с сохранением в них состава исходного материала.

Использование: в области машиностроения, оптике, электронике и полупроводниковой технике. Сущность изобретения: способ изготовления изделий из металлических, диэлектрических или полупроводниковых материалов включает операции формообразования и доводки в криогенных средах. Для повышения физико-механических свойств и точности обработки изделий, его и инструмент захолаживают до состояния термодинамического равновесия со средой обработки, обрабатывают поверхность изделия методами, исключающими ее загрязнение, затем изделие извлекают из среды обработки и отогревают в нейтральной среде, а чистые отходы криообработки утилизируют без контакта с газами атмосферы. 11 з. п.ф-лы, 2 ил.

1. Способ изготовления изделий из металлических, диэлектрических и полупроводниковых материалов, при котором осуществляют операции формообразования и доводки поверхности изделий в криогенных средах с захолаживанием изделий и инструмента, отличающийся тем, что захолаживание изделий и инструмента осуществляют до состояния термодинамического равновесия со средой обработки, обрабатывают поверхность изделий способами снятия и уплотнения материала, после чего извлекают изделия из среды обработки и отогревают в нейтральной среде, а отходы криообработки, имеющие химический состав, идентичный исходному материалу, утилизируют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве среды обработки используют сжиженный газ. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве среды обработки используют парогазовую фазу сжиженного газа. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что формообразование проводят с использованием процессов резания, а последующую доводку поверхности осуществляют способами выравнивания и уплотнения поверхностных слоев. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что доводку изделия из кварца, оптических стекол, полупроводниковых материалов осуществляют с применением обрабатывающих материалов, идентичных по химическому составу материалу изделия. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в зону контакта инструмента с изделием вводят легирующую добавку в виде газовой присадки. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что для чистых и химически активных материалов после операции отогрева в нейтральной среде на изделия наносят защитное покрытие. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы криообработки после отогрева в нейтральной среде утилизируют путем электрохимической переработки. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы криообработки утилизируют путем прессования в криогенной среде. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы криообработки утилизируют путем прессования в нейтральной среде. 11. Способ по пп.1, 9 и 10, отличающийся тем, что прессование осуществляют с добавкой связующих веществ. 12. Способ по пп. 1, 9 и 10, отличающийся тем, что перед прессованием отходы криообработки измельчают.