СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ЛЕЧЕБНОЙ ГРЯЗИ Российский патент 1997 года по МПК A61K35/10 

Изобретение относится к области технологии получения лекарственных препаратов путем СО₂-экстрагирования и может быть использовано в первую очередь для экстрагирования лечебных грязей.

Известен способ получения препарата из иловой лечебной грязи "Пелоидина", который заключается в экстракции грязи водой в соотношении 1: 2,5 в присутствии изотонической концентрации хлористого натрия, настаивании при комнатной температуре, отстаивании, стерилизации и фильтрации (И.А. Муравьев. Технология лекарств. М. Медицина, 1971, стр. 275).

Однако известный способ не обеспечивает получение лечебной грязи с содержанием высокой концентрации биологически активных веществ.

Заявляемый способ характеризуется следующей совокупностью операций:
разжижение нативной (несушеной) грязи водой в объемном соотношении, близком к 2:1 (грязь: вода);
заливка разжиженной грязи в зарядную часть экстрактора;
создание гидравлического давления в зарядной части экстрактора в 66 атм, выдержка при этом давлении 15 20 мин;
сброс давления в зарядной части экстрактора со скоростью более 5 атм/с до атмосферного (обеспечивающий проведение стерилизации);
проведение экстрагирования подачей жидкой углекислоты из накопительной емкости в зарядную часть экстрактора снизу и слив мисцеллы из углекислотной части экстрактора сверху в нижнюю часть испарителя;
испарение углекислоты из испарителя с последующим ее сжижением в конденсаторе и подачей в накопительную емкость;
слив экстракта из нижней части испарителя (после окончания цикла экстрагирования порции грязи);
отстаивание в течение 10 15 мин для оседания жидкой отработанной грязи в зарядной части экстрактора;
удаление отработанной грязи из зарядной части экстрактора;
заливка новой порции разжиженной грязи в зарядную часть экстрактора.

Из вышеперечисленных операций отличительными от прототипа являются следующие:
разжижение нативной грязи, заливка в зарядную часть экстрактора и проведение холодной стерилизации в водной среде;
отстаивание экстрактора (после окончания цикла экстрагирования порции грязи) для оседания отработанной грязи в зарядную часть экстрактора, отсечение зарядной части от остальных емкостей экстракционной системы, удаление отработанной грязи и заправка новой порции разжиженной грязи.

Тем самым в круговом процессе движения углекислоты: из накопительной емкости в экстрактор, далее в испаритель, затем в конденсатор и оттуда в накопительную емкость, периодически подают порции разжиженной нативной грязи, а отработанную грязь выводят из процесса.

Совокупность операций заявленного способа позволяет достигнуть следующих технических результатов:
более полное отделение экстрагируемых веществ с сохранением полезных летучих фракций;
экологическая чистота производства;
минимальный расход растворителя (углекислоты).

Связь технических результатов с признаками заявленного способа обусловлена тем, что в процессе экстрагирования используется всеисходное сырье; при холодной стерилизации в водной среде возможен более резкий сброс давления, при котором разрушаются стенки клеток растительных остатков, находящихся в грязи.

В процессе нет операций сушки (при которой в атмосферу выделяются летучие фракции) и измельчения (при которой выделяется пыль).

В круговом процессе экстрагирования происходит минимальное выделение газообразной углекислоты.

В прототипе при холодной стерилизации углекислотой выбросы углекислоты в атмосферу практически неизбежны. Также много углекислоты уходит в атмосферу при выгрузке отработанного сырья.

Промышленная применимость заявленного способа подтверждена опытной проверкой, реализованной на опытно-промышленной линии.

Нативная лечебная грязь из Тамбуканского озера в количестве 15 литров (21 кг) была разжижена 8 литрами водопроводной воды и залита в нижнюю, заправочную, часть экстрактора до его полного заполнения. Открытием задвижки высокого давления нижняя часть экстрактора (заправочная часть) была соединена с верхней частью экстрактора, куда предварительно была заправлена жидкая углекислота под давлением 66 атм.

Под указанным давлением грязь была выдержана 20 мин, после чего был произведен сброс давления до атмосферного за 5 с.

Для этого зарядная часть экстрактора была отсоединена (закрытием задвижки) от углекислотной части и соединена с зарядным бункером.

После этого было произведено отсоединение зарядной части экстрактора от зарядного бункера и присоединение ее к углекислотной части.

Затем была включена в работу вся линия открытием всей запорной арматуры, то-есть включение в работу испарителя, конденсатора, накопительной емкости и экстрактора.

Экстрагирование было проведено по круговому непрерывному циклу в течение 4 ч, при давлении 66 атм. Температура воды, подаваемой в теплообменник испарителя, не превышала 60^oС.

Затем экстрактор был отсоединен от испарителя и после полного испарения жидкой углекислоты из испарителя из него был проведен слив экстракта в количестве 0,75 л, что соответствует 7,5 л лекарственного препарата (при разведении в масле в отношении 1:10). Анализ полученного экстракта подтвердил его стерильность и наличие веществ, предусмотренных Временной Фармакопейной статьей ВФС42-1814-80 на концентрат из лечебной тамбуканской грязи.

Анализ проводился в лаборатории Пятигорского НИИ курортологии и физиотерапии.

Достигаемый технический результат: более полное отделение экстрагируемых веществ с сохранением летучих фракций; экологическая чистота производства; снижение расхода растворителя. Для этого нативную грязь разжижают водой в соотношении от 2: 0,9 до 2:1,1. Затем разжиженную грязь (РГ) заливают в зарядную часть экстрактора (ЗЧЭ), где проводят холодную стерилизацию в водной среде путем создания давления в 66 атм, выдержки 15 - 20 мин и последующего сброса давления до атмосферного со скоростью более 5 атм/с. После этого ЗЧЭ соединяют с основной линией экстрагирования (ОЛЭ), включающей экстрактор (Э), испаритель (И), конденсатор (К) и накопительную емкость (НЕ). РГ экстрагируют по круговому непрерывному циклу включающему СО₂-экстрагирование, слив мисцеллы в И, испарение СО₂ с дальнейшим сжижением ее в К и подачей через НЕ снова в Э. По окончании цикла экстрагирования одной порции РГ, которое проводят в течение 3 - 4 ч, И отделяют от Э и, испарив СО₂, экстракт сливают из И. Отработанную РГ сначала отстаивают в течение 10 - 15 мин (для ее оседания в ЗЧЭ). Затем ЗЧЭ отделяют от ОЛЭ задвижкой высокого давления и удаляют РГ. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения экстракта лечебной грязи путем предварительного разжижения нативной грязи водой, экстракции грязи, стерилизующей фильтрации и удаления отработанной грязи, отличающийся тем, что грязь разжижают в соотношении 2 0,9 1,1 и холодную стерилизацию сырьевой массы проводят в отдельном зарядном отсеке экстрактора путем 15 20-минутной выдержки при давлении 66 атм с последующим сбросом давления до атмосферного со скоростью не менее 5 атм/с с последующим экстрагированием по круговому непрерывному циклу, включающему экстрагирование в экстракторе, слив мисцеллы в испаритель, испарение углекислоты с дальнейшим ее сжижением в конденсаторе и подачей через накопительную емкость снова в экстрактор, сливом экстракта из испарителя и удаления из цикла отработанного сырья. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление отработанной грязи из экстрактора проводят путем отстаивания экстрактора в течение 10 15 мин для оседания жидкой грязи в зарядный отсек, отделение зарядного отсека закрытием задвижки высокого давления и удаление отработанной грязи из зарядного отсека.