СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА ДЛЯ ДЕЗИНФЕКЦИИ И КОНСЕРВИРОВАНИЯ СЫРЬЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C14C1/02 A61L2/16 

Предлагаемое изобретение относится к органической химии, в частности к способам органического синтеза новых соединений с применением целевого продукта для дезинфекции и консервирования кожевенного и шубно-мехового сырья.

Для консервирования кожевенного сырья широко используется поваренная соль. Однако для повышения ее консервирующего эффекта и обеспечения дезинфекции при обработке сырья животного происхождения поваренная соль используется в смеси с кремнефтористым натрием или аммонием и сульфатом аммония [1]
Известен также способ получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем взаимодействия кислородсодержащего органического соединения с щелочными агентами, причем в качестве кислородсодержащего органического соединения используют альдегиды, а в качестве агента едкий натрий [2]
Однако известный способ является сложным, включающим в себя помимо стадии синтеза сложную стадию разделения продуктов реакции. Кроме того, время получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения длительное и составляет более 5 10 часов.

Целью изобретения является упрощение и ускорение способа.

Поставленная цель достигается в способе получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем взаимодействия кислородсодержащего органического соединения с щелочными агентами тем, что в качестве кислородсодержащего органического соединения используют побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов концентрат низкомолекулярных кислот C₁ - C₄, в качестве щелочного агента вещества, содержащие катионы натрия и кальция, причем взаимодействие кислородсодержащего органического соединения с щелочным агентом проводят путем добавления щелочного агента к кислородсодержащему соединению до весового соотношения получаемых натрий- или кальций-солей муравьиной кислоты к уксусной кислоте, равного 1 1,85 1,92.

Поставленная цель достигается также тем, что в качестве щелочных агентов используют гидрат окиси натрия, или двууглекислый натрий, или окись кальция, или гидрат окиси кальция, или углекислый кальций.

Для получения препарата частично нейтрализованных низкомолекулярных кислот (ЧНК) используется побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов концентрат низкомолекулярных кислот (КНМК) с кислотным числом 650 700 мг/КОН на 1 г продукта, получаемый по ВТУ 38-40781-77 следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 30 35
Уксусная кислота 23 27
Пропионовая кислота 4 6
Масляная кислота 2 4
Вода Остальное
Нейтрализация его осуществляется 20 40% водными растворами NaOH, сухими Na₂CO₃, CaO, Ca(OH)₂ или CaCO₃.

В результате получается препарат следующего состава, мас.

Формиат натрия или кальция 20 42
Уксусная кислота 10,7 22
Пропионовая кислота 2,4 4,8
Масляная кислота 1,5 3,2
Вода Остальное
Пример 1.

В аппарате с перемешивающим устройством загружают 1 кг концентрата низкомолекулярных кислот (КНМК) следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 35
Уксусная кислота 27
Пропионовая кислота 6
Масляная кислота 4
Вода Остальное
Туда же при перемешивании заливают 1,52 кг 20% водного раствора NaOH и при температуре 40^oC смесь перемешивают в течение 30 мин. Выгружают 2,52 кг препарата ЧНК следующего состава, мас.

Формиат натрия 20,8
Уксусная кислота 10,7
Пропионовая кислота 2,4
Масляная кислота 1,6
Вода Остальное
Формиат натрия в продуктах реакции определялся методом титрования 0,1 н. раствором хлорной кислоты в изопропаноле, а уксусная, пропионовая и масляная кислоты хроматографически.

Соотношение формиата натрия к уксусной кислоте составляет 1,92.

Приготовленный препарат был использован в посолочном составе в смеси с хлоридом натрия, которым обрабатывали образцы серых шкур крупного рогатого скота. Экспозиция обеззараживания составляла 3 5 суток в зависимости от микроорганизма.

Пример 2.

Условия синтеза аналогичны примеру 1, но для частичной нейтрализации загружают на 1 кг КНМК 0,403 кг Na₂CO₃. Выгружают 1,236 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат натрия 41,8
Уксусная кислота 21,8
Пропионовая кислота 4,8
Масляная кислота 3,2
Вода Остальное
Соотношение формиата натрия к уксусной кислоте составляет 1,92. Эффективность обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 3.

В аппарате с перемешивающим устройством загружают 1 кг концентрата низкомолекулярных кислот (КНМК) следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 30
Уксусная кислота 23
Пропионовая кислота 4
Масляная кислота 2
Вода Остальное
Туда же при перемешивании добавляют 0,183 кг CaO. При температуре 60^oC смесь перемешивают в течение 60 мин. Выгружают 1,183 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат кальция 35,8
Уксусная кислота 19,4
Пропионовая кислота 3,4
Масляная кислота 1,7
Вода Остальное
Формиат кальция в продуктах определяется методом титрования 0,1 н. раствором серной кислоты.

Соотношение формиата кальция к уксусной кислоте составляет 1,85.

Эффективность обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 4.

Условия синтеза аналогичны примеру 3, но для частичной нейтрализации загружают на 1 кг КНМК 0,241 кг Ca(OH)₂.

Выгружают 1,241 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат кальция 34,2
Уксусная кислота 18,5
Пропионовая кислота 3,2
Масляная кислота 1,6
Вода Остальное
Соотношение формиата кальция к уксусной кислоте составляет 1,85. Эффективность обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 5.

Условия синтеза аналогичны примеру 3, но для частичной нейтрализации загружают на 1 кг КНМК 0,326 кг CaCO₃. Выгружают 1,326 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат кальция 32,0
Уксусная кислота 17,3
Пропионовая кислота 3,0
Масляная кислота 1,5
Вода Остальное
Соотношение формиата кальция к уксусной кислоте составляет 1,85.

Эффективность обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 6.

Условия синтеза аналогичны примеру 1, но для частичной нейтрализации на 1 кг КНМК 0,76 кг 40% водного раствора NaOH. Выгружают 1,76 кг препарата следующего состава, мас.

Формиата натрия 29,4
Уксусная кислота 15,3
Пропионовая кислота 3,4
Масляная кислота 2,3
Вода Остальное
Соотношение формиата натрия к уксусной кислоте составляет 1,92.

Эффективность обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 7 (запредельный).

Условия синтеза аналогичны примеру 1, но для частичной нейтрализации загружают 1 кг КНМК и 0,82 кг 40% водного раствора NaOH. Выгружают 1,82 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат натрия 28,4
Ацетат натрия 2,7
Уксусная кислота 12,8
Пропионовая кислота 3,3
Масляная кислота 2,2
Вода Остальное
Соотношение формиата натрия к уксусной кислоте составляет 2,22.

Проверка эффективности препарата проводилась на сырых шкурах аналогична примеру 1.

Обеззараживание микроорганизмов наблюдалось через 10 15 суток.

Пример 8 (запредельный).

Условия синтеза аналогичны примеру 1, но для частичной нейтрализации загружают 1 кг КНМК и 0,7 кг 40% водного раствора NaOH. Выгружают 1,7 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат натрия 28,0
Муравьиная кислота 1,6
Уксусная кислота 15,9
Пропионовая кислота 3,5
Масляная кислота 2,3
Вода Остальное
Соотношение формиата натрия к уксусной кислоте составляет 1,76.

Обеззараживание микроорганизмов наблюдалось через 2 3 дня, однако при этом повышается кислотность водной вытяжки (pH 2,8 2,85), из-за чего идет процесс пикелевания сырья.

Пример 9 (запредельный).

Условия синтеза аналогичны примеру 3, но для частичной нейтрализации загружают 1 кг КНМК и 0,215 кг Ca(OH)₂. Выгружают 1,215 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат кальция 31,0
Муравьиная кислота 2,7
Уксусная кислота 18,9
Пропионовая кислота 3,3
Масляная кислота 1,6
Вода Остальное
Соотношение формиата кальция к уксусной кислоте составляет 1,64.

Экспозиция обеззараживания аналогична примеру 8.

Пример 10 (запредельный).

Условия синтеза аналогичны примеру 3, но для частичной нейтрализации загружают 1 кг КНМК и 0,36 кг Ca(CO)₃. Выгружают 1,36 кг препарата следующего состава, мас.

Формиат кальция 31,2
Ацетат кальция 4,0
Уксусная кислота 13,9
Пропионовая кислота 2,9
Масляная кислота 1,5
Вода Остальное
Соотношение формиата кальция к уксусной кислоте составляет 2,24.

Экспозиция обеззараживания аналогична примеру 7.

Таким образом, представленные материалы заявки показывают упрощенный и ускоренный способ получения препарата (ЧНК) для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем добавления Na- или Ca-содержащего щелочного агента к концентрату низкомолекулярных кислот C₁-C₄ (КНМК) побочному продукту производства синтетических органических кислот до весового соотношения Na- или Ca -солей муравьиной кислоты к уксусной кислоте, равного 1 1,85 1,92 (примеры 1 6).

Проверка препарата "ЧНК" в посолочных составах в смеси с хлоридом натрия на образцах серых шкур крупного рогатого скота показала, что обеззараживание микроорганизмов наблюдалось в течение 3 5 суток в зависимости от вида микроорганизма. Кроме того, наблюдаемое pH водной вытяжки 3,35 5,5 давало частичное размягчение структуры кожевой ткани, что придавало сырью эластичность и упругость.

Изменение соотношения Na- или Ca-солей муравьиной кислоты к уксусной кислоте в сторону увеличения, например 1 2,2 2,4 (например 7 и 10), увеличивает время обеззараживания микроорганизмов в 3-5 раз (до 10-15 дней).

Изменение этого соотношения в сторону снижения, например 1 1,64 1,76 (примеры 8 и 9), сокращает так же, как и в заявляемых примерах, время обеззараживания микроорганизмов, однако при этом повышается кислотность водной вытяжки (pH 2,8 2,85), из-за чего идет процесс пикелирования сырья, что приводит к разбуханию кожевенной ткани при технологической переработке сырья.

Сущность изобретения: к побочному продукту производства синтетических жирных кислот окисления парафинов - концентрату низкомолекулярных кислот C₁-C₄ добавляют щелочной агент до весового соотношения получаемого формиата натрия или кальция к уксусной кислоте, равного 1/1,85 - 1,92. В качестве щелочного агента используют гидрат окиси натрия, или двууглекислый натрий, или окись кальция, или гидрат окиси кальция, или углекислый кальций.

Способ получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем смешения кислородсодержащего органического соединения с щелочным агентом, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего органического соединения используют концентрат низкомолекулярных кислот С₁ С₄, включающий уксусную кислоту - побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов, а в качестве щелочного агента гидроксид натрия, или двууглекислый натрий, или оксид кальция, или гидроксид кальция, или углекислый кальций, причем щелочной агент добавляют в количестве, обеспечивающем массовое соотношение образующегося формиата натрия или кальция и уксусной кислоты в получаемом препарате 1:1,85 1,92.