СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА ДЛЯ ДЕЗИНФЕКЦИИ И КОНСЕРВИРОВАНИЯ СЫРЬЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C14C1/02 A61L2/16 

Изобретение относится к органической химии, в частности к способам органического синтеза новых соединений с применением целевого продукта для дезинфекции и консервирования кожевенного и шубно-мехового сырья.

Для консервирования кожевенного сырья широко используется поваренная соль. Однако для повышения ее консервируемого эффекта и обеспечения дезинфекции при обработке сырья животного происхождения поваренная соль используется в смеси с кремнефтористым натрием или аммонием и сульфатом аммония (1).

Известен способ получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем взаимодействия кислородсодержащего органического соединения с щелочными агентами (2).

Однако известный способ является сложным, включающим в себя, помимо стадии синтеза, сложную стадию разделения продуктов реакции. Кроме того, процесс получения целевого продукта длителен.

Цель предлагаемого изобретения упрощение способа и удешевление препарата, обеспечивающего дезинфекцию и консервирование сырья животного происхождения.

Поставленная цель достигается в способе получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем взаимодействия кислородсодержащего органического соединения с щелочными агентами тем, что в качестве кислордсодержащего органического соединения используют побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов концентрат низкомолекулярных кислот C₁-C₄, в качестве щелочного агента вещества, содержащие N-катион, причем взаимодействие кислородсодержащего органического соединения с щелочным агентом производят путем добавления щелочного агента к кислородсодержащему соединению до весового соотношения получаемого формиата натрия и уксусной кислоты (1,92-1,96):1 с последующим смешиванием с нейтрализованным водным раствором соляной кислоты отходом кремнеорганических производств путем добавления первого раствора ко второму до весового соотношения хлористого натрия и уксусной кислоты (1,44-2,0):1
Поставленная цель достигается также тем, что в качестве щелочного агента, содержащего а-катион, используют гидрат окиси натрия или двууглекислый натрий.

Для получения препарата используется побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов концентрат низкомолекулярных кислот с кислотным числом 650-700 мг KOH на 1 г продукта, получаемый по ВТУ 38-40781-77 следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 30-35
Уксусная кислота 23-27
Пропионовая кислота 4-6
Масляная кислота 2-4
Вода остальное
и отход кремнеорганических производств (Регламент на производство кремнеорганического каучука, утв. Уфимский з-д СК, 1986) водный раствор хлористого водорода следующего состава, мас.

Хлористый водород 20-40
Кремнеорганические соединения 0,5-2,0
Вода остальное
Нейтрализацию КНМК и водного раствора HCl осуществляют 20-40%-ным водным раствором NaOH или сухой содой Na₂CO₃. В результате получается препарат следующего состава, мас.

Хлористый натрий 10,0-15,2
Формиат натрия 10,4-18,4
Уксусная кислота 5,3-9,6
Пропионовая кислота 1,2-1,7
Масляная кислота 0,8-1,2
Кремнеорганические соединения 0,2-0,5
Вода остальное
В патентной и научно-технической литературе не обнаружены технические решения, содержащие признаки предложенного способа получения препарата.

Пример 1. В аппарат с перемешивающим устройством загружают 1 кг KHMK следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 35
Уксусная кислота 27
Пропионовая кислота 6
Масляная кислота 4
Вода 28
Туда же при перемешивании заливают 1,52 кг 20%-ного водного раствора NaOH и при температуре 40^oC перемешивают в течение 30 минут. Получают 2,52 кг частично нейтрализованных KHMK (1 раствор) следующего состава, мас.

Формиант натрия 20,8
Уксусная кислота 10,7
Пропионовая кислота 2,4
Масляная кислота 1,6
Вода остальное
Соотношение формиата натрия и уксусной кислоты составляет 1,96. В другой аппарат с перемешивающим устройством и охлаждающим устройством загружают 0,78 кг водного раствора HCl следующего состава, мас.

Хлористый водород 40,0
Кремнеорганические соединения 2,0
Вода 58,0
Туда же при перемешивании заливают 1,733 кг 20%-ного водного раствора NaOH и перемешивают 30 минут при температуре 40^oC. Получают 2,52 кг нейтрализованной HCl (II раствор) следующего состава, мас.

Хлористый натрий 20,0
Кремнеорганические соединения 0,0
Вода 79,4
Далее раствор I вливают в раствор II при перемешивании в течение 15 минут. Получают 5,04 кг препарата следующего состава, мас.

Хлористый натрий 10,0
Формиат натрия 10,4
Уксусная кислота 5,3
Пропионовая кислота 1,2
Масляная кислота 0,8
Кремнеорганические соединения 0,3
Вода 72,0
Формиат натрия в продуктах реакции определяется титрованием 0,1 н. раствором хлорной кислоты в изопропаноле, хлористый натрий титрованием водным раствором азотнокислого серебра. Уксусная, пропионовая, масляная кислоты определялись хроматографически. Соотношение хлорида натрия и уксусной кислоты составляет 1,89:1.

Приготовленный препарат был использован в посолочном составе в смеси с хлоридом натрия, которым обрабатывались образцы сырых шкур крупного рогатого скота. Экспозиция обеззараживания составляла 7-10 суток.

Пример 2.

Условия синтеза аналогичны примеру 1, но для частичной нейтрализации 1 кг КHMK загружают 0,76 кг 40%-ного водного раствора NaOH. Получают 1,76 кг раствора I следующего состава, мас.

Формиат натрия 29,4
Уксусная кислота 15,3
Пропионовая кислота 3,4
Масляная кислота 2,3
Вода 49,6
Соотношение формиата натрия и уксусной кислоты составляет 1,93:1.

Для полной нейтрализации 0,95 кг водного раствора HCl загружают 0,81 кг 40% -ного водного раствора NaOH. В результате получают 1,76 кг раствора II следующего состава, мас.

Хлористый натрий 30,4
Кремнеорганические соединения 1,0
Вода 68,6
Раствор I вливают в раствор II и получают 3,52 кг препарата следующего состава, мас.

Хлористый натрий 15,2
Формиат натрия 14,7
Уксусная кислота 7,6
Пропионовая кислота 1,7
Масляная кислота 1,2
Кремнеорганические соединения 0,5
Вода 59,1
Соотношение хлорида натрия и уксусной кислоты составляет 2:1.

Экспозиция обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 3. В аппарат с перемешивающим устройством загружают 1 кг KHMK следующего состава, мас.

Муравьиная кислота 30
Уксусная кислота 23
Пропионовая кислота 4
Масляная кислота 2
Вода 41
Туда же при перемешивании загружают 0,346 кг Na₂CO₃, и смесь перемешивают при температуре 20^oC 60 минут. Получают 1,203 кг продукта I следующего состава, мас.

Формиат натрия 36,8
Уксусная кислота 19,2
Пропионовая кислота 3,2
Масляная кислота 0,4
Вода 40,4
Соотношение формиата натрия и уксусной кислоты составляет 1,92:1. В другой аппарат с перемешвающим устройством загружают 1,026 кг водного раствора HCl следующего состава, мас.

Хлористый водород 20
Кремнеорганические соединения 0,5
Вода 79,5
Туда же при перемешивании засыпают 0,302 кг Na₂CO₃, и смесь перемешивают при температуре 20^oC 60 минут. Получают 1,203 кг продукта II следующего состава, мас.

Хлористый натрий 27,6
Кремнеорганические соединения 0,4
Вода 72,0
Далее раствор I вливают в раствор II, перемешивают 30 минут, и получают препарат следующего состава, мас.

Хлористый натрий 13,8
Формиат натрия 18,4
Уксусная кислота 9,6
Пропионовая кислота 1,6
Масляная кислота 0,8
Кремнеорганические соединения 0,2
Вода 55,6
Соотношение хлорида натрия и уксусной кислоты составляет 1,44:1.

Экспозиция обеззараживания аналогична примеру 1.

Пример 4 (запредельный). Условия синтеза аналогичны примеру 2, но для частичной нейтрализации 1 кг KНMK загружают 0,82 кг 40%-ного водного раствора NaOH. Выгружают 1,82 кг раствора 1 следующего состава, мас.

Формиат натрия 28,4
Ацетат натрия 2,7
Уксусная кислота 12,8
Пропионовая кислота 3,3
Масляная кислота 2,2
Вода 50,6
Соотношение формиата натрия и уксусной кислоты составляет 2,2. Раствор II синтезируют аналогично примеру 2. Раствор I вливают в раствор II и получают 3:58 кг препарата следующего состава, мас.

Хлористый натрий 15,0
Формиат натрия 14,4
Ацетат натрия 1,4
Уксусная кислота 6,5
Пропионовая кислота 1,7
Масляная кислота 1,1
Кремнеорганические соединения 0,5
Вода 59,4
Соотношение хлористого натрия и уксусной кислоты составляет 2,3. Препарат был испытан в условиях аналогично примеру 1. Экспозиция обеззараживания составляла 10-15 суток.

Пример 5 (запредельный).

Условия синтеза аналогичны примеру 2, но для частичной нейтрализации 1 кг KHMK загружают 0,7 кг 40%-ного водного раствора NaOH. Выгружают 1,7 кг раствора I следующего состава, мас.

Формиат натрия 28,0
Муравьиная кислота 1,6
Уксусная кислота 15,9
Пропионовая кислота 3,5
Масляная кислота 2,3
Вода 48,7
Соотношение формиата натрия и уксусной кислоты составляет 1,76:1.

Раствор II синтезируют аналогично примеру 2. Раствор Ш вливают в раствор II и получают 3,46 кг препарата следующего состава, мас.

Хлористый натрий 15,5
Формиат натрия 13,7
Муравьиная кислота 0,8
Уксусная кислота 7,8
Пропионовая кислота 1,7
Масляная кислота 1,1
Кремнеорганические соединения 0,5
Вода 58,9
Соотношение хлористого натрия и уксусной кислоты составляет 1,99:1. Препарат был испытан в условиях аналогично примеру 1. Экспозиция обеззараживания составляла 7-10 суток, однако вследствие повышенной кислотности среды (pH 2,8-2,85) наблюдалось частичное пикелевание сырья.

Пример 6 (запредельный). Условия синтеза и получаемые составы I и II аналогичны примеру 3, но для получения препарата к 1,0 продукта II вливают 1,2 кг продукта I. Получают 2,2 кг препарата следующего состава, мас.

Хлористый натрий 12,5
Формиат натрия 20,1
Уксусная кислота 10,0
Пропионовая кислота 1,7
Масляная кислота 0,2
Кремнеорганические соединения 0,2
Вода 55,3
Соотношение хлористого натрия и уксусной кислоты составляет 1,25:1.

Результаты испытания препарата аналогичны примеру 5.

Таким образом, представленные материалы заявки показывают упрощенный и ускоренный (время синтеза составляет 1,5-2,5 часа) способ получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем добавления Na-содержащего щелочного агента к концентрату низкомолекулярных кислот (КНМК) побочному продукту производства синтетических жирных кислот окислением парафинов до весового соотношения формиата натрия и уксусной кислоты (1,92-1,96): 1 (I раствор) и полной нейтрализации указанными щелочными агентами водных растворов хлористого водорода (HCl), являющихся отходом кремнеорганического производства (II раствор) с последующим смешиванием I и I растворов путем добавления I раствора ко II до весового соотношения хлористого натрия и уксусной кислоты (1,44-2,0):1 (примеры 1-3).

Увеличение соотношения формиата натрия и уксусной кислоты и хлористого натрия и уксусной кислоты (пример 4) приводит к снижению эффекта обеззараживания.

Понижение соотношения формиата натрия и уксусной кислоты (пример 5) или хлористого натрия и уксусной кислоты (пример 6) приводит к ухудшению качества сырья за счет частичного пикелевания его.

Сущность изобретения: к побочному продукту производства синтетических жирных кислот окислением парафинов - концентрату низкоморлекулярных кислот C₁-C₄ - добавляют гидрат окиси натрия или двууглекислый натрий до весового соотношения получаемого формиата натрия и уксусной кислоты (1,92-1,96):1. Далее смешивают с нейтрализованным отходом - водным раствором соляной кислоты - отходом кремнеорганических производств путем добавления первого раствора ко второму до весового соотношения хлористого натрия и уксусной кислоты (1,44-2,0):1.

Способ получения препарата для дезинфекции и консервирования сырья животного происхождения путем смешения кислородсодержащего органического соединения с щелочным агентом, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего органического соединения используют концентрат низкомолекулярных кислот С₁ С₄ побочный продукт производства синтетических жирных кислот окислением парафинов, а в качестве щелочного агента гидроксид натрия или двууглекислый натрий, причем щелочной агент добавляют в количестве, обеспечивающем массовое соотношение образующегося формиата натрия и уксусной кислоты в получаемом составе, 1,92 1,96:1, затем полученный состав добавляют к нейтрализованному раствору отходов кремнеорганического производства, содержащего хлорид натрия, до массового соотношения в получаемом препарате хлорида натрия и уксусной кислоты 1,44-2,00:1.