СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ, НЕФТЕПРОДУКТАХ, ПЕКАХ Российский патент 1997 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к способам анализа нефтепродуктов, пеков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности.

Известен способ ступенчатого разделения нефтепродуктов, по которому на первом этапе отделяют на фильтре вещества, не растворимые в гептаме, включающие сумму веществ, не растворимых в толуоле (α-фракцию) и растворимых в толуоле (b-фракцию) путем обработки нефтепродукта (пека) гептаном, а на втором этапе осаждают на фильтре a-фракцию путем обработки суммарной (α+β)-фракции толуолом [1]
Недостаток этого способа в том, что он предусматривает длительные операции по фильтрации, отгонке растворителей и доведению фильтратов и осадка на фильтре до постоянного веса. Длительность анализа составляет не менее двух суток, при этом имеют место значительные расходы растворителей гептана (≈200 мл) и толуола (≈100 мл).

Известен способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле (α-фракции), в каменноугольных пеках, включающий выдерживание образца пека в кипящем толуоле в течение 1-го часа с последующей его промывкой нисходящим потоком толуола [2]
Недостатки способа длительность (5 6 часов), большой расход толуола (до 400 мл), а также использование достаточно большой массы анализируемого нефтепродукта (около 1 г).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ, реализуемый в устройстве для определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, включающий приведение пробы в контакте с восходящими парами толуола в замкнутом объеме при повышенной температуре, охлаждение и конденсацию паров толуола с последующей обработкой пробы нисходящим потоком толуола [3]
Недостатком способа является длительность анализа из-за сворачивания и окомковывания продукта, высокий расход толуола и анализируемого вещества.

Изобретение направлено на сокращение длительности анализа, уменьшение расхода толуола и массы анализируемого вещества.

Это достигается тем, что в способе определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, в нефтепродуктах, пеках, включающем экстрагирование нефтепродукта (пека) нисходящим потоком толуола, экстрагирование ведут путем рециркуляции толуола испарением из фильтрата и конденсацией его паров.

В устройстве для определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, в нефтепродуктах, пеках, включающем размещенную на электронагревателе колбу для нагрева растворителя, экстрактор, над которым размещен холодильник, экстрактор и холодильник установлены внутри колбы. При этом экстрактор выполнен в виде чашки с отверстиями. Создаваемые предлагаемым устройством условия размещения холодильника и чашки с отверстиями внутри одного и того же аппарата (колбы) и экстрагирования находящегося в чашке нефтепродукта (пека) рециркулирующим толуолом обеспечит увеличение скорости теплообменных процессов в экстракторе, а это уменьшит длительность процесса и, кроме того, позволит анализировать малые навески. Использование же больших навесок приводит к увеличению продолжительности анализа за счет необходимости более длительного экстрагирования. Зачастую наличие малых навесок вещества делает неосуществимым анализ. Важно и то, что использование малых навесок позволит существенно уменьшить габариты устройства для осуществления анализа.

На чертеже изображено устройство для определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, в нефтепродуктах, пеках.

Устройство содержит электронагреватель 1, снабженный реостатом для регулирования интенсивности нагрева, стеклянную колбу 3 для нагрева растворителя, внутри которой размещена чашка 4 с отверстиями 5 для слива экстракта, водяной холодильник 6. Колба снабжена пробкой 7 с отверстиями для холодильника.

Способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле (a-фракции), в нефтепродуктах, пеках, осуществляют следующим образом.

Навеску пека массой 0,1 0,2 г заворачивают в предварительно доведенный до постоянного веса фильтрат и помещают на дно чашки 4. В колбу 3 наливают 5
6 мл толуола, доводят его до кипения при помощи электронагревателя 1. Нагрев толуола регулируют таким образом, чтобы экстракт стекал через отверстия 5 чашки 4 со скоростью 2 4 капли в секунду. Экстракцию проводят до обесцвечивания экстракта обычно в течение 30 мин. После окончания экстракции углеводородов, смол и асфальтенов фильтр с осадком извлекают из чашки, высушивают в сушильном шкафу в течение 30 мин, выдерживают в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в испытываемом веществе, определяют по следующей зависимости:

где α массовая доля веществ, не растворимых в толуоле (a-фракции), мас. m_α масса фильтра с осадком после доведения до постоянного веса, г; m_ф масса сухого фильтра, г; m масса фильтра с исходным образцом анализируемого вещества, г.

В лабораторных условиях был осуществлен заявляемый способ для пеков с различным (известным) содержанием a-фракции.

Навеску пека массой 0,1 г завернули в предварительно доведенный до постоянного веса фильтр (m_ф 0,3680, m 0,4680), поместили на дно металлической чашки, которую установили в колбу с 5 мл толуола. Колбу поставили на электронагреватель и нагревали толуол до тех пор, пока экстракт не обесцветился. Фильтр с осадком извлекли из колбы, высушили до постоянного веса ((m_α = 0,3718)). Содержание a-фракции в испытываемом пеке определили по вышеприведенной зависимости:

Опыты для пеков, имеющих другое содержание α-фракции, проводили аналогично. Исходные данные и результаты всех опытов сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, использование заявляемого способа позволит с достаточной точностью определять содержание a-фракции в пеках с использованием небольших навесок пека (0,1 0,25 г), объемов толуола (5 6 мл) за 2 3 часа, в то время как по способу-прототипу требуются навески пека до 1 г, значительные объемы толуола (до 400 мл), а длительность анализа составляет 5 6 часов.

Следует отметить, что предлагаемое устройство из-за малых габаритов позволит разместить на одной электроплитке 4 6 стеклянных колб, снабженных отдельными холодильниками и чашками, это, кроме других преимуществ, позволит снизить потребление электроэнергии.

Источники информации
1. ГОСТ 11858 66.

2. Практическое руководство по методам контроля качества сырья для производства углеграфитовых материалов (Минцветмет СССР). М. 1982, с. 103 - 104.

3. ГОСТ 11858 66, с. 1 2 (прототип).

Использование: анализ нефтепродуктов, пеков в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности. Сущность изобретения: способ заключается в экстрагировании нефтепродукта /пека/ нисходящим потоком толуола. Для сокращения продолжительности анализа, уменьшения расхода толуола и анализируемого вещества экстрагирование ведут путем рециркуляции толуола испарением из фильтрата и конденсацией его паров. 1 табл., 1 ил.

Способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, нефтепродуктах, пеках, включающий приведение пробы в контакт с восходящими парами толуола в замкнутом объеме при повышенной температуре, охлаждение и конденсацию паров толуола с последующей обработкой пробы нисходящим потоком толуола, отличающийся тем, что приведение пробы в контакт с парами толуола осуществляют при ее исходном состоянии и массе навески пробы 0,15 0,25 г, а охлаждение осуществляют непосредственно в зоне приведения в контакт пробы с парами толуола.