СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ СЕРЫ Российский патент 1997 года по МПК C01B17/10 

Изобретение относится к технологии измельчения твердых веществ, неорганической химии и химии высокомолекулярных соединений, т.к. может быть использовано при производстве тонкодисперсной серы, являющейся ингредиентом резиновых смесей, эбонита и других композиций на основе вулканизующихся каучуков.

Изобретение может быть использовано также в химической, металлургической, фармацевтической, электронной промышленности для получения дисперсии твердых веществ в шаровых и струйных мельницах, дезинтеграторах различных типов.

Известен способ получения чистой тонкодисперсной серы с размером частиц менее 1 мкм, включающий погружение серы в дисперсионную среду и облучение ультразвуком в режиме кавитации [1]
Недостаток известного способа высокая энергоемкость и стоимость помола, необходимость сушки или применения безводных летучих растворителей, а также невозможность получения тонкодисперсной серы в сухом состоянии, т.к. в процессе сушки и удаления растворителя происходят и процессы коагуляции и слипания частиц серы с образованием монолитных кусков и агломератов. Кроме того, сильное поглощение ультразвука дисперсными частицами позволяет осуществить данный процесс только в небольших микрообъемах и не представляет практического интереса в серийном производстве тонкодисперсной серы.

Известны способы получения дисперсной серы механическим измельчением на устройствах различного типа: щековых и конусных дробилках, валиковых истирателях, стержневых, шаровых, коллоидных и вибрационных мельницах [2] Возможности этих устройств по величине среднего размера частиц серы приведены в таблице.

Недостатком известного способа является невозможность получения тонкодисперсной серы с максимальным размером частиц менее 0,1 мм, малая производительность и высокая энергоемкость процесса измельчения серы, налипание серы на внутренние поверхности устройств.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения тонкодисперсной серы является способ, включающий предварительное измельчение и помол, в котором с целью снижения агрегирования в исходную серу вводят диоксид кремния, оксид алюминия, тальк, графит, сульфид молибдена в количестве 1-7% от общей массы (Заявка Японии N 62-91407, кл. С 01 В 17/02, 1987). Недостатком известного способа является большое количество (до 7 мас.) вводимой при помоле гидрофильной примесной добавки, что практически исключает использование тонкодисперсной серы по основному назначению в качестве агента для вулканизации каучуков в шинной промышленности, способствует комкованию и слеживаемости при хранении.

Целью изобретения является интенсификация процесса помола серы в мельницах, повышение взрывобезопасности при помоле, уменьшение налипания серы на рабочие поверхности мельницы и слеживаемости серы при хранении.

Это достигается тем, что в способе получения тонкодисперсной серы, включающем предварительное измельчение и помол, согласно изобретению, перед помолом в серу добавляют 0,1-2 мас. гидрофобизированного порошка оксида кремния или титана, перлита, белой сажи, талька, диатомита, каолина, трепела, а помол ведут при температуре 14-25^oС в струйной или шаровой мельнице в течение 10-30 мин.

В качестве гидрофобизирующих порошков используют оксиды металлов и природных минералов, предварительно обработанные кремнеорганическими соединениями.

Методика приготовления гидрофобизированных порошков включает загрузку 10 кг исходного порошкообразного материала, предварительную активацию поверхности перемешиванием порошка с каустической содой в количестве 100 кг в течение 10 мин и алкоксилирование путем обработки парами алкилхлорсилана на решетке из меди или латуни.

Гидрофобность добавок, получаемых указанным образом, составляет по данным спектроскопии 0,92-0,99. Добавка препятствует агломерации частиц серы в мельнице, снижает теплопроводность системы и приводит к появлению неочевидного положительного эффекта интенсификации помола и сокращению времени выгрузки серы из шаровых мельниц.

Пример 1. Получают тонкодисперсную серу с размером частиц менее 0,08 мм. 25 кг исходной серы в виде крупки загружают в шаровую мельницу. Добавляют 25 г гидрофобизированного по ТУ-2169-001-040-693-93 перлита, что составляет 0,1 мас. от количества серы. Помол ведут с контролем температуры в мельнице при 22^oС в течение 30 мин.

Серу выгружают из мельницы в течение 15 мин. Качество помола проверяют рассевом 100 г порошка на сите 0,14 мм. Остаток на сите отсутствует, что свидетельствует о высоком качестве помола.

Для сравнения получают тонкодисперсную серу известным способом без добавки гидрофобного порошка. Остаток на сите 0,14 мм после помола в шаровой мельнице в течение 240 мин составляет 0,5% Время выгрузки 120 мин. Температура в мельнице в процессе помола +45^oС.

Пример 2. Получают тонкодисперсную серу с размером частиц менее 0,03 мм. 5 кг исходной газовой серы в виде крупки подают в струйную мельницу типа МСПК-0,6-8. Добавляют 15 г гидрофобизированного каолина, что составляет 0,3 мас. от количества серы. Помол ведут в течение 10 мин 14^oС. Остаток на сите 0,14 мм отсутствует. При выдержке серы во влажности 70-90% при температуре 0-20^oС в течение месяца тонкодисперсная сера не слеживается.

Для сравнения. Помол серы в струйной мельнице без добавки по настоящему изобретению осуществить невозможно ввиду ее налипания на рабочие органы мельницы.

Пример ы 3-7. Получают тонкодисперсную серу по примеру 1, но загружают 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мас. гидрофобизированного порошка аэросила, белой сажи, талька, диатомита и оксида титана (соответственно по примерам). Помол ведут при 25^oС в течение 20 мин в шаровой мельнице типа "Каминор". Время выгрузки 2 мин. Налипание порошков на поверхности мельницы отсутствует.

При хранении тонкодисперсной серы, полученной по предлагаемому способу, на открытом воздухе при относительной влажности 70% и более в течение 2 мес сера сохранила первоначальную сыпучесть и неслеживаемость. В аналогичных условиях хранения сера, измельченная по известному способу, образовывает монолитные куски.

Изобретение относится к способам получения тонкодисперсной серы и может быть использовано в химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Сущность способа заключается в том, что исходную серу предварительно измельчают, вводят добавку гидрофобизированного порошка в количестве 0,1-2 мас.% и подвергают тонкому помолу в струйной или шаровой мельнице в течение 10-30 мин при 15-25^oС. В качестве добавки используют гидрофобизированный порошок оксида кремния, или титана, или перлита, или белой сажи, или талька, или трепела, или каолина, или диатомита, 1 табл.

Способ получения тонкодисперсной серы, включающий предварительное измельчение и помол исходной серы, введение в нее добавки, отличающийся тем, что в качестве добавки используют гидрофобизированный порошок оксида кремния, или титана, или перлита, или белой сажи, или талька, или каолина, или диатомита, или трепела, взятый в количестве 0,1 2 мас. а помол ведут в струйной или шаровой мельнице при 15 25^oС в течение 10 30 мин до размера частиц продукта менее 0,14 мм.