МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЭЛЕКТРОНАГРЕВАТЕЛЯ Российский патент 1997 года по МПК H05B3/14 

Изобретение относится к электротехнике, в частности к материалам для электронагревательных элементов, отличающихся по структуре неметаллического материала, и может быть использовано в производстве, связанном с повышенными температурами в вакууме, инертной среде, в парах кремния или кремнийсодержащих соединений.

Известен материал для электронагревателя на основе углеродного волокна и коксополимерного связующего, взятых в соотношении (мас.) 1:1 [1]
Недостатками данного материала являются высокая пористость (до 90%) и низкая плотность (0,06-0,18 г/см³) получаемого нагревательного элемента, и как следствие, низкая эксплуатационная стойкость электронагревателя. Кроме того, известный материал не обеспечивает работу электронагревателя в парах кремния или кремнийсодержащих соединений, хотя благодаря высокой пористости материал имеет высокое удельное электросопротивление (8-50 Ом•мм²/м).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому материалу является материал на основе углеродного волокна и углеродного связующего, взятых в следующем соотношении, мас.

Углеродное волокно 51-70
Углеродное связующее 30-49
Этот материал имеет достаточно высокую плотность (1,35 1,45 г/см³) и прочность (σ_сж. 2500-3000 кгс/см²); удельное электросопротивление его составляет 10-15 Ом•мм²/м.

Сравнительно низкие значения удельного электросопротивления материала получаются за счет его графитации, т.е. дополнительной термообработки при температуре ≥ 2500^oC.

Недостатком данного материала является сложность изготовления из него электронагревателей как индукционного, так и резистивного нагрева.

Электронагреватели индукционного нагрева сложны в изготовлении из-за необходимости проведения высокотемпературной обработки (≥2500^oC).

Электронагреватели резистивного нагрева сложны в изготовлении из-за необходимости выполнения в них множества пазов для увеличения их электросопротивления, т. к. сам материал имеет сравнительно невысокое удельное электросопротивление. Кроме того, наличие пазов в электpонагревателе снижает его надежность и ресурс работы.

Заявляемое техническое решение позволяет повысить надежность, ресурс работы электронагревателей и упростить технологию их изготовления за счет возможности придать им требуемое электросопротивление без проведения дополнительной операции высокотемпературной обработки для электронагревателей индукционного нагрева и без нарезки пазов в электронагревателях резистивного нагрева.

Это достигается тем, что в материале для электронагревателя резистивного или индукционного нагрева, преимущественно для подложкодержателей установок эпитаксиального наращивания и электронагревателей тепловых узлов ростовых установок, содержащем слои углеродных волокон с углеродным связующим, большая часть углеродных волокон в слоях ориентирована в одном направлении.

Ориентирование большей части углеродных волокон в слоях материала в одном направлении позволяет получить материал электронагревателя с удельным электросопротивлением в пределах от 15 до 130 Ом•)мм²/м.

Так, при ориентировании большей части углеродных волокон в слоях материала электронагревателя индукционного нагрева вдоль линии протекания электрического или индукционного тока получают материал с удельным электросопротивлением 15-50 Ом•мм²/м в этом направлении. Причем даже удельное электросопротивление 15 Ом•мм²/м может быть получено без применения высокотемпературной обработки, что значительно упрощает процесс изготовления электронагревателя.

При ориентации большей части углеродных волокон в слоях материала электронагревателя резистивного нагрева поперек линии протекания электрического или индуцированного тока получают материал, обладающий в этом направлении удельным электросопротивлением 40-130 Ом•мм²/м. Такое сравнительно высокое удельное электросопротивление материала позволяет исключить или по крайней мере сократить количество пазов в нагревателе и тем самым упростить технологию его изготовления, а также повысить надежность и ресурс работы.

Материал получают следующим образом.

Из однонаправленной углеродной ленты ЛУП ТУ 6-06-И81-85, УОЛ-300 ТУ 6-06-16-104-88, Урал-ЛО ТУ 6-06-31-442-85 или нити УКН-500 ТУ 6-06-И106-83 набирают пакеты требуемой толщины и схемы армирования, насыщают их пироуглеродом при 980^oC до плотности 1,27-1,6 г/см³.

По другой технологии набранные из однонаправленных лент или волокон пакеты пропитывают фенолформальдегидным связующим (бакелитовым лаком ЛБС-4 ГОСТ 901-74), формуют пластины при 160^oC и давлении 100-300 кгс/см², затем карбонизуют в нейтральной или восстановительной среде при 900-1300^oC и скорости подъема температуры 10-17 град/ч, после чего в поры полученного материала осаждают пироуглерод в количестве 10-20% от веса материала с помощью обработки в среде метана при 980^oC или кокс, получаемый путем многократной пропитки под давлением фенолформальдегидным связующим, чередуя операции пропитки с операциями карбонизации.

Результаты исследования характеристик заявляемого материала и материала прототипа, определенные на образцах, вырезанных на пластин, приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, в зависимости от ориентации углеродных волокон в слоях материала, удельное электросопротивление имеет различное значение.

Наибольший разбег в значениях удельного электросопротивления в зависимости от ориентации волокон наблюдается при использовании высокомодульных волокон (примеры 1, 6, 8, 10, 15-20), при использовании же низкомодульных волокон эта разница существенно меньше (примеры 12, 14).

Из заявляемого материала, кроме того, были изготовлены подложкодержатели для установок эпитаксиального наращивания, в которых разогрев подложкодержателей осуществляли индукционным током. Ориентирование большей части высокомодульных углеродных волокон марки УКН-5000 в материале такого подложкодержателя в кольцевом направлении, т.е. вдоль линии индуцированного в нем индуктором тока, позволило получить материал, обладающий в этом направлении удельным электросопротивлением 18-20 Ом•мм²/м и тем самым реализовать мощность, достаточную для разогрева до 1200-1400^oC с использованием существующего источника питания, в то время как при использовании материала с удельным электросопротивлением порядка 30 Ом•мм²/м это было невозможно осуществить.

Использование в подложкодержателе заявляемого материала вместо графита позволяет за счет его более высокой прочности и термостойкости повысить ресурс его работы в 3-4 раза.

Кроме того, из заявляемого материала были изготовлены электронагреватели резистивного нагрева, в частности для тепловых узлов ростовых установок (выращивания монокристаллов кремния, германия, арсенида галлия и др. полупроводниковых материалов по методу Чохральского).

Ориентирование большей части углеродных волокон в таком нагревателе в кольцевом направлении позволяет выполнить его с минимальным количеством пазов или в беспазовом исполнении и тем самым повысить надежность и ресурс работы в сравнении с выполненным с множеством пазов графитовым нагревателем или нагревателем из углеродного композиционного материала (но обладающим недостаточно высоким удельным электросопротивлением) соответственно в 4-5 и 1,8-2,5 раза.

Нагреватель изготовлен путем намотки углеродной ленты УОЛ-300 по кольцу на графитовой формообразующей оправке, а в зоне токоподводов (лап) выкладкой ленты вдоль токоподвода с последующим уплотнением каркаса пироуглеродом. В этом случае углеродные волокна, расположенные в слоях материала электронагревателя в кольцевом направлении, оказываются ориентированными на его рабочей части перпендикулярно линии протекания электрического тока, что приводит к высокому электросопротивлению этой части, в то время как на токоподводах, т. е. со стороны торцов, углеродные волокна оказываются ориентированными вдоль линии протекания электрического тока, что приводит к низкому электросопротивлению токоподводящих частей, а значит равномерному распределению тока по периметру нагревателя.

Использование: в электронагревателях резистивного или индукционного нагрева, работающих при повышенных температурах в вакууме, в инертное среде, в парах кремния или кремнийсодержащих соединений. Сущность изобретения: материал для нагревателей резистивного или индукционного нагрева содержит слои углеродного волокна и углеродного связующего, причем большая часть углеродных волокон в слоях ориентирована в одном направлении. Изобретение позволяет повысить надежность. 1 табл.

Материал для электронагревателя резистивного или индукционного нагрева, преимущественно для подложкодержателей установок эпитаксиального наращивания и нагревателей тепловых узлов постовых установок, содержащий слои углеродного волокна с углеродным связующим, отличающийся тем, что большая часть углеродных волокон в слоях ориентирована в одном направлении.