СПОСОБ КОНСЕРВАЦИИ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1997 года по МПК B05D3/04 C08J7/16 B32B33/00 

Изобретение относится к упрочнению пористых материалов, преимущественно бумаги, а также кожи, тканей, растительного и животного мира (листья, ракушки), древесины с помощью полимерного покрытия на основе ди-пара-ксилилена и его производных.

Известен способ консервации пористых материалов, включающий нагрев с возгонкой в вакууме ди-пара-ксилилена и/или его производных, обработку материала инертным газом и пиролиз паров ди-пара-ксилилена с последующей полимеризацией продуктов пиролиза на материале [1]
Инертный газ в известном способе вводят в качестве хладагента для поддержания необходимости температуры на поверхности материала. Пористые материалы, обработанные таким образом, со временем становятся хрупкими из-за наличия и сохранения кислотности материалов под покрытием.

Задачей настоящего изобретения является уменьшение количества посторонних примесей и кислотности обрабатываемых материалов при одновременном удалении физической влаги.

Задача достигается тем, что в способе консервации пористых материалов, включающем нагрев с возгонкой в вакууме ди-пара-ксилилена и/или его производных, обработку материала инертным газом и пиролиз паров ди-пара-ксилилена с последующей полимеризацией продуктов пиролиза на материале, согласно изобретению, обработку материала инертным газом осуществляют в вакууме в течение 5 40 мин в герметичной камере с регулируемым давлением с последующим облагораживанием в ней материала неинертным газом перед нагревом ди-пара-ксилилена и/или его производных.

В качестве инертного газа используют аммиак.

Способ осуществляют на установке для получения поли-пара-ксилиленовых (ППКП) покрытий из газовой фазы с дополнительным блоком подготовки поверхности герметичной камеры с регулируемым давлением.

На первой стадии пористые материалы подвергают одновременной очистке от посторонних примесей и обезвоживанию по ступенчатому режиму, т.е. последовательное проточное натекание и заполнение объема блока подготовки поверхности одним из благородных газов (например, аргоном, гелием) в течение 5 40 мин при комнатной температуре (18 20^oC).

На второй стадии в том же блоке пористые материалы подвергают облагораживанию поверхности оп ступенчатому режиму, т.е. последовательное натекание и заполнение объема блока подготовки поверхности одним из неблагородных газов, например, аммиаком, водяным паром, азотом и пр. Эксперименты показали, что если время обработки инертным газом менее 5 мин, практически не удается удалить достаточное количество посторонних примесей и влаги из материала. Если же время обработки инертным газом превышает 40 мин, то происходит избыточное удаление влаги, приводящее к увеличению хрупкости готовой продукции.

После разгерметизации (напуска воздуха) блока подготовки поверхности пористые материалы быстро и аккуратно переносят в основную камеру полимеризации установки, где при комнатной температуре и остаточном давлении 13,3 Па происходит окончательное получение ППКП. Для этого сначала в установке производят возгонку ди-пара-ксилилена или его производных при температуре 150 -200^oC с точностью регулирования ±5^oC и при давлении 133,32 Па. Далее образовавшиеся пары диметра проходят через узел пиролиза, где поддерживается температура 650 700^oC с точностью регулирования ±10^oC и давление 66,66Па.

При этом образуются пары мономера, которые через узел охлаждения газового потока поступают в вышеуказанную камеру полимеризации, где они конденсируются и полимеризуются на пористых материалах с формированием тонкого сплошного и равномерного покрытия.

Пример 1.

Образцы газетной бумаги (ГОСТ 6445-74) общей площадью 1 м² помещают в блок подготовки поверхности установки и производят откачку вакуумной полости блока до 1 Па. После этого на редукторе баллона с благородным газом (в частности, с аргоном) устанавливают 2,03•10⁵ Па на натекателе 0,51•10⁵ 1,01•10⁵ Па, в течение 10 - 12 мин производят напуск газа при работающем форвакуумном насосе. При этом происходит удаление посторонних примесей из бумаги и обезвоживание бумаги (влажность 3,5 4,5%). На второй стадии подготовки поверхности, т.е. облагораживании, производят аналогично вышеуказанной операции откачку вакуумной полости блока до 1 Па.

После этого подают аммиак в течение 10 15 мин при работающем насосе и постоянном давлении на натекателе газа 0,51•10⁵ - 1,01•10⁵ Па.

Затем насос отключают и производят напуск избыточного аммиака в течение 5 7 мин. При этом происходит декислотизация бумаги и создание определенного щелочного буфера.

После разгерметизации блока подготовки поверхности образцы газетной бумаги с оснасткой помещают в камеру полимеризации установки и получают поли-пара-ксилиленовое покрытие толщиной 2 3 мкм.

В табл. 1 приведены результаты сравнительных испытаний образцов газетной бумаги без и со специальной подготовкой поверхности.

Пример 2. Образцы из ледерина помещают в блок подготовки поверхности и производят откачку вакуумной полости до 1Па. После этого на редукторе баллона с аргоном устанавливают 2,03•10⁵ Па, на натекателе 0,50•10⁵ 1,01•10⁵ Па и в течение 10 15 мин. производят откачку вакуумной полости одновременно с напуском аргона при постоянном давлении. Затем отключают форвакуумный насос, напускают избыток аргона и выдерживают образцы из ледерина в течение 5 10 мин.

На второй стадии вновь производят откачку вакуумной полости до 1 Па. При достижении указанного давления в блок подготовки подают водяной пар со специальными жировыми добавками при работающем насосе.

Через 5 7 мин насос отключается и в течение 2 3 мин подают избыточное давление водяного пара с добавками. После разгерметизации блока подготовки образцы ил ледерина переносят в камеру полимеризации установки и формируют ППКП толщиной 2 3 мкм.

В табл. 2 указаны сравнительные испытания качества упрочнения образцов из ледерина без и со специальной обработкой поверхности.

Пример 3. Образцы тканей из целлюлозы укрепляют ППКП толщиной 5 7 мкм. Для очистки поверхности от примесей используют аргон по ступенчатому режиму аналогично примеру 1. На второй стадии (облагораживания) поверхности, в частности декислотизации, используют аммиак по следующему режиму: откачка вакуумной полости до 1 Па, подача аммиака при работающем насосе в течение 10 - 15 мин при постоянном давлении на редукторе баллона 2,03•10⁵ Па и натекателе 0,5•10⁵ Па. Затем насос отключают и в течение 5 10 мин подают избыточное давление аммиака. После разгерметизации блока подготовки образцы тканей помещают в камеру полимеризации установки и наносят ди-пара-ксилилен.

В табл. 3 представлены результаты испытаний тканей из целлюлозы с ППКП толщиной 5 7 мкм.

Пример 4. В качестве производных ди-пара-ксилилена могут быть использованы: хлор-пара-ксилилен, бром-пара-ксилилен, ди-хлор-пара-ксилилен и др.

В данном случае приводится пример получения поли-хлор-пара-ксилиленового покрытия на образцах газетной бумаги.

Вначале, аналогично примеру 1, в герметичной камере производят обработку образцов аргоном с последующим облагораживанием аммиаком.

Затем, после разгерметизации блока подготовки поверхности (герметичной камеры), образцы газетной бумаги с оснасткой помещают в камеру полимеризации установки.

Здесь производят возгонку ди-хлор-пара-ксилилена при температуре 215^oC с точностью регулирования ±5^oC и при давлении 133,32 Па.

Далее, образовавшиеся пары димера проходят через узел пиролиза, где поддерживается температура 720^oC с точностью регулирования ±10^oC и давление 66,66 Па.

При этом образуются пары, мономера, которые через узел охлаждения, где они конденсируются и полимеризуются на образцах бумаги с формированием тонкого сплошного покрытия.

Таким образом, предварительная обработка материала путем удаления из него посторонних примесей и придание последующим облагораживанием необходимых свойств позволяет предотвратить изменение свойств материала под покрытием.

Использование: изобретение относится к упрочнению пористых материалов, преимущественно бумаги, а также кожи, тканей, растительного и животного мира (листья, ракушки), древесины с помощью полимерного покрытия на основе ди-пара-ксилилена и его производных. Сущность изобретения: обработку материла осуществляют в вакууме в течение 5 - 40 мин в герметичной камере с регулируемыми давлением с последующим облагораживанием в ней материала неинертным газом перед нагревом ди-пара-ксилилена и/или его производных. В качестве неинертного газа используют аммиак. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ консервации пористых материалов, включающий нагрев с возгонкой в вакууме ди-пара-ксилилена и/или его производных, обработку материала инертным газом и пиролиз паров ди-пара-ксилилена с последующей полимеризацией продуктов пиролиза на материале, отличающийся тем, что обработку материала инертным газом осуществляют в вакууме в течение 5 40 мин в герметичной камере с регулируемым давлением с последующим облагораживанием в ней материала неинертным газом перед нагревом ди-пара-ксилилена и/или его производных. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неинертного газа используют аммиак.