СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПЛОМБИРОВОЧНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1997 года по МПК A61K6/33 

Изобретение относится к медицине, а именно к терапевтической стоматологии.

Известен способ приготовления пломбировочного материала путем поэтапного смешивания порошка цемента и жидкости.

Цель повышение прочностных, адгезивных и бактерицидных свойств материала.

Способ осуществляют следующим образом. Пломбировочный материал, а именно силикатные и силикофосфатные цементы, получают путем поэтапного смешивания порошка цемента и жидкости до рабочей консистенции, при этом перед смешиванием порошка и жидкости жидкость цемента обрабатывают постоянным электрическим полем напряженностью 0,1-75 В/см в течение 0,2-120 мин металлическими электродами и/или полученную при смешивании желеобразную массу обрабатывают при тех же условиях. Изготовленные с помощью предлагаемого способа цементы имеют по сравнению с цементами, смешанными по обычной технологии, в 1,5-3 раза более высокую адгезию к тканям зуба, на 15-30% более высокую твердость и обладают повышенными бактерицидными свойствами.

Пример.

1. Обработка жидкости.

Берут 0,2 мл жидкости цемента "Силицин-2". Жидкость цемента наносят на сухую стеклянную пластину, имеющую температуру 18-20^oC. Далее берут два металлических электрода, например, из серебра, и устанавливают их на стеклянную пластину по краям жидкости цемента. После этого сдвигают электроды навстречу друг другу на расстояние 1 см. На жидкость воздействуют постоянным напряжением, которое варьировалось от 0,1 в до 75 В. Время воздействия изменялось от 0,2 до 120 мин. Затем электроды извлекают и в насыщенную ионами серебра жидкость цемента добавляют порциями порошок. После размешивания получают готовую к употреблению пломбировочную массу. Для оценки механических свойств полученных цементов производилось измерение их твердости и адгезивной прочности. Твердость H измеряют по методу Виккерса при нагрузке на алмазный индентор 5 и 10 кгс. Измерения проводились на кусках пломбировочной массы, нанесенной в лунки, высверленные в алюминиевой пластине, по истечении 1 сут после приготовления смеси. На каждый экспериментальный режим обработки смеси проводилось 5-6 замеров значений твердости. Относительная ошибка измерения HV не превышала 3% Адгезионная прочность цементов оценивалась по величине усилия отрыва пломбировочного цемента от ткани зуба. Усилие отрыва определялось с помощью нагружающего устройства, обеспечивающего при испытаниях плавное нарастание усилия отрыва со скоростью 0,2 кгс/с. Относительная погрешность измерения адгезионной прочности не превышала 5% Поскольку адгезионная прочность зависит от партии цемента и качества подготовки спиленной поверхности зуба, то для объективной оценки влияния обработки электрическим полем на адгезивные свойства материала проводилось определение относительного изменения адгезионной прочности σ_a/σoa

. Здесь σ_a и σoa соответственно адгезия обработанного электрическим полем и необработанного цемента (одной и той же партии) к тканям одного и того же распиленного пополам зуба. Результаты определения твердости HV и относительной адгезионной прочности приведены в табл.1.

Из приведенных в табл.1 данных следует, что с увеличением напряженности электрического поля и продолжительности обработки им жидкости твердость и адгезионная прочность цемента "Силицин-2" вначале несколько возрастает и затем достигает уровня насыщения, которому соответствует увеличение твердости на 15-16% и адгезии в 1,4-1,5 раза по сравнению с необработанным материалом. Уровню максимальных свойств отвечают режимы обработки: 10 мин при напряжении 10-30 В, 30 мин при 5-10 В и 120 мин при 2-5 В. При обработке жидкости силикофосфатного цемента "Силидонт-2" по тем же режимам твердость пломбировочного материала также повышается на 15% а адгезия растет в 1,3-1,4 раза.

Обработка жидкости материала электрическим током с помощью серебряных электродов по указанным выше режимам приводит к тому, что "Силицин-2" приобретает высокие антибактериальные свойства. Проверку бактерицидных свойств обработанного предлагаемым способом материала проводили по следующей методике. Приготовленный, еще не затвердевший цемент стерильным шпателем наносят на стерильную стеклянную пластину и второй такой же пластиной раздавливают. Получаются таблетки размерами около 15 мм в диаметре. После затвердевания пломбировочной массы разнимают стекла и застывшую пломбировочную массу в виде таблетки переносят на стерильную чашку Петри, заполненную мясо-пептонным бульоном с посеянным газоном микроорганизмов, например St. Aureus. Потом в стерильных условиях приготавливают "Силицин-2" по обычной методике. Также получают таблетку из готового пломбировочного материала, которую кладут в ту же чашку Петри. Закрывают чашку Петри крышкой и ставят в термостат на сутки при температуре 37^oC. На следующий день достают чашку Петри. Вокруг таблетки, приготовленной по предлагаемой методике (30 мин обработки при напряжении 5 в), появилась зона полного подавления роста микроорганизмов шириной 2-3 мм. В этой зоне St. Aureus не растет. Вокруг таблетки с "Силицином-2", приготовленным по обычной методике, зоны подавления колоний St. Aureus нет. При уменьшении напряжения электрического поля и времени его воздействия зона полного подавления бактерий вокруг таблеток с пломбировочной массой уменьшается.

Бактерицидность элементов повышается за счет диффузии ионов серебра с положительного электрода (анода) в жидкость цемента. Обработанная электрическим током жидкость цементов сохраняет свои свойства в течение длительного времени, что позволяет нарабатывать ее предварительно. В качестве материала для электродов могут быть использованы металлы, ионы которых обладают антибактериальными свойствами, например серебро, золото, медь, церий и др.

2. Обработка гелеобразной массы.

На сухую стеклянную пластину, имеющую температуру 18-20^oC, наносят 0,72 г порошка "Силицин-2" и 0,2 мл жидкости цемента. Далее шпателем смешивают 1/4 общего количества порошка и всю жидкость до полного растворения порошка и образования однородной гель-массы. Далее берут два плоских металлических электрода (например, из серебра) и устанавливают их на стеклянную пластину по краям гель-массы. После этого сдвигают электроды навстречу друг к другу на расстояние ≈ 1 см. На гель-массу воздействуют постоянным напряжением, которое варьировалось от 0,1 до 75 В. Время воздействия изменялось от 0,2 до 120 мин. Далее электроды извлекались из гель-массы и к обработанному гелю добавляют при непрерывном размешивании порциями остальной порошок. В результате получается пломбировочная масса, готовая к употреблению. Для определения свойств полученных цементов измерялась их твердость и относительная адгезионная прочность, а также оценивалась их бактерицидность. Данные по HV и σ_a/σoa

пломбировочного материала,обработанного в течение 0,2-5 мин, приведены в табл.2.

Из представленных в табл. 2 данных можно видеть, что обработка электрическим полем гелеобразной массы приводит к существенному возрастанию механических свойств материала "Силицин-2" как по сравнению с необработанным цементом, так и по сравнению с цементом, прошедшим предварительную обработку жидкости. В частности, после обработки гель-массы при 10 В в течение 2-5 мин твердость пломбировочного материала возрастает на 25% а адгезия в 2,5-3 раза по сравнению с необработанным цементом. Наряду с этим микробиологические испытания обработанного материала не показали такого существенного увеличения его бактерицидности по сравнению с необработанным, как в случае обработки жидкости. Последнее, по-видимому, связано с тем, что из-за более высокого электрического сопротивления гель-массы насыщение ее ионами при обработке происходит не столь интенсивно, как в случае обработки электрическим полем жидкости.

Длительная обработка продолжительностью от 10 до 120 мин гелеобразной массы электрическим полем напряженностью 0,1-5 В приводит к "схватыванию" геля прямо на электродах. Физико-механические свойства пломбировочного материала при этом находятся ниже уровня максимальных значений (табл. 2). При длительной обработке гель-массы полем с напряженностью 10-75 В происходит кипение геля, насыщение его солями в виде хлопьев и ускоренная эрозия электродов. Приготовленный пломбировочный материал становится негодным к употреблению.

3.Обработка жидкости и гелеобразной массы.

Берут 0,2 мл жидкости цемента "Силицин-2". Жидкость цемента наносят на сухую стеклянную пластину, имеющую температуру 18-20^oC. Затем берут два металлических электрода, например, из серебра, устанавливают их на стеклянную пластину по краям жидкости цемента на расстоянии ≈ 1 см друг от друга. На жидкость воздействуют постоянным напряжением 5 В в течение 30 мин. Затем электроды извлекают и на стеклянную пластину наносят 0,72 г порошка цемента. Шпателем смешивают 1/4 общего количества порошка и всю жидкость цемента, насыщенную ионами серебра, до полного растворения порошка и образования однородной гель-массы. Далее устанавливают два плоских металлических электрода, например, из титана, на расстоянии 1 см друг от друга и воздействуют на гель-массу постоянным напряжением от 0,1 до 75 В. Время воздействия изменялось от 0,5 до 3 мин. Далее извлекают электроды из гель-массы, а к обработанной гель-массе добавляют при непрерывном размешивании порциями остальной порошок. Получают пломбировочную массу, готовую к употреблению.

Результаты определения твердости и относительной адгезионной прочности приведены в табл.3. Из представленных в табл.3 данных следует, что оптимальным режимом обработки электрическим полем гелеобразной массы цемента "Силицин-2" является U 10 В/см, а время обработки t 2 мин. После такой обработки адгезия к тканям зуба возрастает в 3,4 раза по сравнению с необработанным цементом, а твердость увеличивается на 25-30%
Интересно отметить, что указанный режим является оптимальным и для обработки силикофосфатного цемента "Силидонт-2", приготовленного по той же методике. Адгезия к тканям зуба возрастает в 2,5-3 раза, а твердость на 20-30%
Бактериологические испытания пломбировочных материалов, у которых обработку электрическим полем проходила жидкость и гель-масса, показали их высокую бактерицидность по отношению к микроорганизмам Bac. subtilis, E. coli и St. aureus ("Акт микробиологических испытаний").

Для проверки влияния материала электродов на свойства приготовленных по предлагаемому способу пломбировочных цементов проводилась обработка жидкости и гель-массы цемента "Силикон-2" помимо серебряных еще и медными электродами (известно, что медь также обладает бактерицидными свойствами). Режим обработки жидкости выбирался таким же, как и в случае серебряных электродов (5 В/см в течение 30 мин). В дальнейшем окончательная обработка гель-массы осуществлялась при напряжении 10 В/см в течение 2 мин. Твердость обработанного по такому режиму цемента составляла 100 кгс/см², а адгезионная прочность 13,5 кгс/см². Увеличение твердости по сравнению с необработанным цементом составило 30% а адгезионная прочность возросла в 2,5 раза
Бактерицидность обработанного с помощью медных электродов цемента "Силицин-2" также превышает бактерицидность необработанного цемента (зона полного подавления роста колоний St. Aureus составила 0,1-0,15 см). В то же время следует отметить, что бактерицидность цемента, обработанного с помощью серебряных электродов, заметно выше, что, по-видимому, связано с относительно более высокой бактерицидностью ионов серебра по сравнению с ионами меди.

Таким образом,предлагаемый способ позволяет использовать различные электроды, выполняемые из различных металлов, обладающих бактерицидными свойствами, получать пломбировочный материал с повышенной адгезией, прочностью и бактерицидностью. При этом твердость и адгезионная прочность необработанного электрическим полем цемента "Силицин-2" составила соответственно 73-75 кгс/мм² и 6 кгс/см².

Изобретение относится к медицине и может быть использовано в терапевтической стоматологии. Цель -повышение прочностных и бактерицидных свойств. Сущность заключается в том, что пломбировочный материал приготавливают путем поэтапного смешивания порошка и жидкости до определенной консистенции, при этом перед смешиванием жидкость обрабатывают постоянным электрическим полем напряженностью до 75 В/см с помощью металлических электродов и полученную гелеобразную массу обрабатывают током при тех же условиях. Предлагаемый способ позволяет получить цементы с улучшенными антибактериальными свойствами, повышенной в 1,5-3,5 раза адгезией к тканям зуба и на 15-30% большей твердости. 3 табл.

Способ приготовления пломбировочного материала путем поэтапного смешивания порошка и жидкости до определенной консистенции, отличающийся тем, что, с целью повышения прочностных и бактерицидных свойств, перед смешиванием жидкость обрабатывают постоянным электрическим полем напряженностью до 75 В/см с помощью металлических электродов и/или полученную при смешивании гелеобразную массу обрабатывают полем при тех же условиях.