БИТУМПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 1997 года по МПК C09D195/00 C09D195/00 C09D115/00 C09D153/00 

Изобретение относится к получению битумполимерных композиций.

Известны битумные композиции, включающие битум, эластомерные добавки и различные наполнители ([1] Битумные материалы. Под ред. Дж. Хойберга. М. Химия, 1974; авторское свидетельство N 1715757, кл. C 04 B 26/26).

Такие композиции могут быть приготовлены как путем смешения компонентов смеси при высоких температурах (160 200^oC) без использования растворителей, так и с применением растворителей.

Недостатком битумных композиций, приготовленных без растворителя, является необходимость их предварительного разогрева перед нанесением на защищаемую поверхность, что связано с трудностями, ограничивающими их применение. Композиции, приготовленные с использованием растворителей, более удобны, наносятся на защищенную поверхность в холодном виде путем распыления, промазки или пропитки. Упомянутые композиции обладают недостаточно высокими эксплуатационными характеристиками.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому техническому результату является битумполимерная композиция, включающая битум и модификатор продукт окисления воздухом каучука или его некондиционных отходов [2]
Композицию готовят, смешивая нагретый битум и модификатор в соотношении (20 40) (60 80) мас. ч. соответственно. Модификатор получают смешивая каучук или его некондиционные отходы с высокосмолистой нефтью в соотношении 1 (6 9) и катализатором солью кобальта или марганца, резината или нафтената в количестве 0,05 0,5 от массы каучука. Затем в смесь подают воздух в количестве 1 1,5 л/ч, перемешивают ее 4 5 ч при 150 180 ^oC.

Недостатком данной композиции являются ее невысокие эксплуатационные характеристики: прочность при растяжении, прочность крепления к металлу и относительное удлинение.

Изобретение направлено на улучшение эксплуатационных характеристик, а именно показателей прочности при растяжении, прочности крепления к металлу и относительного удлинения.

Достижение более высокого технического результата по показателям прочности при растяжении, прочности крепления к металлу и относительного удлинения обеспечивается тем, что битумнополимерная композиция, включающая битум и модификатор продукт окислительной деструкции каучука или его отходов, в качестве модификатора содержит продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в углеводородном растворителе с содержанием полимера 20 30 мас. и дополнительно бутадиен-стирольный термоэластопласт разветвленного строения, наполненный полистиролом на стадии полимеризации, и минеральный наполнитель при следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в углеводородном растворителе с содержанием полимера 20 30 мас. - 45 62
Битум 25 30
Бутадиен-стирольный термоэластопласт, наполненный на стадии полимеризации полистиролом ДСТ-30Р20ПС 2 7
Минеральный наполнитель 11 18
Продукт окислительной деструкции каучука или его отходов в растворителе изготавливается по техническому регламенту и представляет собой продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольных каучуков или их отходов в углеводородных растворителях: уайт-спирите ГОСТ 3134-78, ксилоле ГОСТ 9410-78 или нефрасе С 150/200 ТУ 38.403126-82. Для получения модификатора используют в основном каучуки бракованных партий, имеющие отклонения от ТУ или ГОСТ, а также отходы этих полимеров, образующиеся после чистки технологического оборудования.

Свойства используемого модификатора (раствора в ксилоле) приведены в табл. 1.

Термоэластопласт ДСТ-30Р20ПС (ТУ 38.40306-86) представляет собой разветвленный (звездообразный) бутадиен-стирольный блоксополимер строения

где A полистирольный блок мол. м. 8000 12000;
B полибутадиеновый блок мол. м. 30000 50000;
X тетрафункциональный агент сшивания (четыреххлористый кремний, тетраэтоксисилан), наполненный полистиролом (мол. м. 50000 100000) на стадии полимеризации.

Процесс получения ДСТ-30Р20ПС осуществляют следующим образом.

На первой стадии получают звездообразный блоксополимер указанного выше строения, затем вводят в реестр блоксополимера необходимое количество стирола и катализатора и проводят полимеризацию стирола, полимер выделяют методом водной или безводной дегазации. Таким образом, термоэластопласт ДСТ 30Р20ПС представляет собой смесь двух полимеров, получаемых на стадии полимеризации: блоксополимера (термоэластопласта) и полистирола. Общее содержание связанного стирола в ДСТ-30Р20ПС 43 50 мас. из них 13 20 мас. гомополимер-полистирола, 28 30 мас. полистирольных блоков (А) термоэластопласта.

Свойства бутадиен-стирольных термоэластопластов приведены в табл. 2 (показатели ТУ 38.40370-91).

Композиция содержит битум (ГОСТ 6617-76) и минеральный наполнитель: тальк (ГОСТ 21235), мел природный обогащенный, каолин.

Для приготовления битумполимерной композиции в смеситель с обогревом загружают продукт окислительной деструкции каучука или его отходов в алифатическом или ароматическом растворителе с содержанием полимера 20 30 бутадиенстирольный термоэластопласт разветвленного строения, наполненный полистиролом на стадии раствора (ДСТ-30Р20ПС), битум.

Смесь перемешивают при температуре 60 80^oC в течение 40 60 мин, после чего вводят минеральный наполнитель, композицию перемешивают в течение 40 60 мин до получения гомогенной массы. Приготовленную композицию с помощью распылителя, кисти или валика наносят на защищаемую поверхность.

Пример 1. В смеситель загружают, мас. ч. продукт окислительной деструкции бутадиенстирольного каучука или его отходов в растворителе 62; бутадиен-стирольный термоэластопласт ДСТ-30Р-29ПС 2; битум 25. Смесь перемешивают при температуре 70^oC в течение 60 мин. В полученный состав добавляют тальк 11 мас. ч. Композицию перемешивают до образования гомогенного состава в течение 50 мин.

В табл. 3, 4 приведены примеры по составу композиции и ее свойствам.

Для определения прочности крепления к металлу методом отрыва битумполимерную композицию наносили на поверхность металлических грибков. После выдержки на воздухе в течение 40 мин грибки соединяли друг с другом поверхностями с нанесенным слоем композиции и помещали их в формы с нагрузкой 2 кг, где их выдерживали при комнатной температуре в течение 72 ч, после чего разрывали на разрывной машине.

Прочность при растяжении и относительное удлинение определяли по ГОСТ 270-75.

Для получения образцов для определения прочности при растяжении и относительного удлинения битумполимерную композицию наливали ровным слоем на водный насыщенный раствор поваренной соли и выдерживали при комнатной температуре в течение 4 сут. Прочность при растяжении и относительное удлинение определяли на образцах полученной пленки, вырубленных в виде лопаточек. Кроме того, оценивали морозостойкость композиции по ГОСТ 2678-87 по гибкости образца пленки композиции на стержне диаметром 20 мм. При заданных минусовых температурах трещины на пленке отсутствовали.

Их представленных в табл. 4 данных следует, что благодаря наличию в битумполимерной композиции нового сочетания компонентов, а именно продукта окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в алифатическом и ароматическом растворителе с массовой долей полимера 20 30 и бутадиен-стирольного термоэластопласта разветвленного строения, наполненного полистиролом, и наполнителя в заявленных соотношениях достигается новый технический результат улучшаются эксплуатационные характеристики композиции. Композиция без термоэластопласта ДСТ-30Р20ПС (см. пример 16, табл. 3, 4) имеет недостаточную прочность крепления к металлу, прочность при растяжении и относительное удлинение. При отсутствии в композиции продукта окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в алифатическом и ароматическом растворителе с массовой долей полимера 20 30 (см. пример 17, табл. 3, 4) показатели прочности крепления к металлу и относительного удлинения снижаются. Только совместное использование указанных добавок позволяет получить композицию с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

Композиции с дозировками за пределами заявленных (см. примеры 2, 8, 9, 11, 15) показали худшие технические показатели. При большем содержании модификатора (см. пример 9) снижаются прочность при растяжении и прочность крепления к металлу, при меньшем снижаются прочность крепления к металлу и относительное удлинение (см. пример 5). При увеличении содержания термоэластопласта ДСТ-30Р20ПС (см. пример 8) снижаются показатели прочности крепления к металлу, при снижении его содержания (см. пример 13) ухудшаются прочность при растяжении и относительное удлинение. При уменьшении содержания наполнителя (см. примеры 2, 9, 11) снижаются показатели прочности при растяжении. При увеличении содержания наполнителя (см. примеры 6, 14, 15) ухудшается прочность крепления к металлу и относительное удлинение. Уменьшение содержания битума в композиции (см. примеры 9, 11) приводит к снижению прочности крепления к металлу и прочности при растяжении. Увеличение содержания битума (см. пример 8) приводит к снижению относительного удлинения и прочности крепления к металлу.

Достижение высокого технического результата, а именно увеличение показателей прочности крепления к металлу, относительного удлинения при использовании заявляемой битумполимерной композиции позволяет повысить надежность защиты материалов, а следовательно, их долговечность.

Использование: для гидроизоляции и герметизации в строительстве, при производстве и ремонте кровельных материалов. Сущность изобретения: битумполимерная композиция включает следующие компоненты, мас. ч.: продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в углеводородном растворителе с содержанием полимера 20 - 30 мас. % 45 - 62; битум 25 - 30; бутадиен-стирольный термоэластопласт, наполненный на стадии полимеризации полистиролом марки ДСТ-30Р20ПС 2 - 7; минеральный наполнитель 11 - 18. 4 табл.

Битумполимерная композиция, включающая битум, каучуксодержащую добавку, минеральный наполнитель, отличающаяся тем, что в качестве каучуксодержащей добавки она содержит продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в углеводородном растворителе с содержанием полимера 20 30 мас. и дополнительно бутадиен-стирольный термоэластопласт, наполненный на стадии полимеризации полистиролом, марки ДСП-30Р20ПС при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Продукт окислительной деструкции бутадиен-стирольного каучука или его отходов в углеводородном растворителе с содержанием полимера 20 30 мас. - 45 62
Битум 25 30
Бутадиен-стирольный термоэластопласт, наполненный на стадии полимеризации полистиролом, марки ДСТ-30Р20ПС 2 7
Минеральный наполнитель 11 182