СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ГАЛЛИЯ Российский патент 1997 года по МПК C22B58/00 

Изобретение относится к способам очистки галлия и может быть использовано в электронной промышленности и цветной металлургии.

Известен способ очистки технического галлия от примесей, ограничено растворимых в жидком металле, при котором расплав галлия фильтруют через пористые перегородки, например стекло, графит, керамику при температурах, близких к температуре плавления галлия.

Известный способ очистки технического галлия имеет недостаток, заключающийся в его неэффективности при рафинировании металла от растворенных (неокисляемых) примесей.

Перед авторами стояла задача разработки способа очистки технического галлия, исключающего указанный недостаток. Поставленная задача решается тем, что металл дополнительно фильтруют не более 10 раз через зернистый слой твердого сорбента, например силикагеля, цеолита, алюмогеля. При этом на пористых перегородках осаждаются суспендированные окисляемые примеси, а зернистый слой твердого сорбента аккумулирует благодаря высокоразвитой поверхности, контактирующей с жидким металлом, адсорбируемые растворенные примеси, к числу которых относятся Cu, Pb, Bi, In, Sn.

Емкость сорбентов по количеству аккумулируемых примесей ограничена. Чем выше содержание примесей в исходном галлии, тем больше сорбента необходимо для достижения необходимой глубины очистки. С другой стороны, предельно достижимая чистота галлия по указанным примесям соответствует содержанию этих примесей в сорбенте. Для очистки технического галлия оптимальными оказались условия, при которых отношение масс очищаемого металла и сорбента не более 500, а число циклов фильтрования не более 10.

Пример 1. Фильтрации предложенным способом подвергли 4 кг технического галлия с содержанием электроположительных примесей Cu, Pb, Bi, In и Sn на уровне n•10^-3 мас. 10 г дегидратированного при 450^oC силикагеля и фильтр из стеклоткани (двухремизный сатин: диаметр 50 мм, высота 2 мм, пористость 70%) помещали в фильтрационный узел установки фильтрации. Установка фильтрации представляет собой совокупность двух герметичных фторопластовых емкостей (загрузочной и приемной), фильтрационного узла, находящегося между ними, трубопровода, соединяющего емкости, и газовакуумной системы. После расплавления металла в загрузочной емкости и достижения его температуры на уровне 40^oC отбирали исходную пробу металла. После чего с помощью аргона жидкий галлий передавливали в приемную емкость и далее при постоянном давлении инертного газа (3•10⁴ Па) в приемной емкости металл пропускали через комбинированный фильтр в загрузочную емкость. После каждого цикла фильтрования отбирались пробы металла и сорбента.

В таблице 1 в качестве примера представлены результаты, характеризующие снижение содержания примесей Cu, Pb, Bi, In и Sn в зависимости от числа циклов фильтрования металла с помощью силикагеля.

В таблице 2 представлены результаты анализа проб силикагеля на предмет его сорбционной способности по отношению к рассматриваемым примесям в процессе фильтрования галлиевого расплава.

Пример 2. Фильтрации предложенным способом подвергали 4 кг технического галлия с содержанием электроположительных примесей Cu, Pb, Bi, In и Sn на уровне n•10^-3 мас. 10 г дегидратированного при 300^oC цеолита и фильтр из стеклоткани (двухремизный сатин) помещали в фильтрационный узел установки фильтрации. Далее по методике (см. пример 1) проводили фильтрацию галлия и отбор проб очищаемого металла и используемого сорбента.

В таблице 3 в качестве примера представлены результаты, характеризующие снижение содержания примесей Cu, Pb, Bi, In и Sn в зависимости от числа циклов фильтрования металла с помощью цеолита.

В таблице 4 представлены результаты анализа проб цеолита на предмет его сорбционной способности по отношению к рассматриваемым примесям в процессе фильтрования галлиевого расплава.

Пример 3. Фильтрации предложенным способом подвергали 4 кг технического галлия с содержанием электроположительных примесей Cu, Pb, Bi, Ib и Sn на уровне n•10^-3 мас% 10 дегидратированного при 450^oC алюмогеля и фильтр из стеклоткани (двухремизный сатин) помещали в фильтрационный узел установки фильтрации. Далее по методике (см. пример 1) проводили фильтрацию галлия и отбор проб очищаемого металла и используемого сорбента.

В таблице 5 в качестве примера представлены результаты, характеризующие снижение содержания примесей Cu, Pb, Bi, In и Sn в зависимости от числа циклов фильтрования металла с помощью алюмогеля.

В таблице 6 представлены результаты анализа проб алюмогеля на предмет его сорбционной способности по отношению к рассматриваемым примесям в процессе фильтрования галлиевого расплава.

Полученные данные по сорбционной способности силикагеля, цеолита и алюмогеля (см. таблицы 2, 4 и 6) в полной мере коррелируют с результатами, представленными в таблицах 1, 3 и 5, что подтверждает эффективность использования рассматриваемых сорбентов в качестве фильтров для рафинирования галлия от растворимых примесей.

Представленные результаты свидетельствуют, что предложенный способ позволяет примерно на порядок увеличить степень чистоты галлия от указанных электроположительных примесей.

Изобретение относится к технологии очистки галлия и может быть использовано в электронной промышленности и цветной металлургии. Сущность изобретения: расплав галлия фильтруют через пористую перегородку, при этом дополнительно расплав пропускают от 1 до 10 раз через зернистый слой сорбента, выбранный из ряда: силикагель, цеолит, алюмогель. Отношение масс очищаемого металла и сорбента не более 500. 2 з.п. ф-лы, 6 табл.

1. Способ очистки технического галлия, включающий фильтрацию расплава галлия через пористую перегородку, отличающийся тем, что расплав дополнительно пропускают через зернистый слой сорбента, выбранного из ряда: силикагель, цеолит, алюмогель. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплав пропускают через зернистый слой сорбента 1 10 раз. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отношение масс очищаемого расплава и сорбента составляет не более 500.