УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ОБРАЗЦОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/85 

Изобретение относится к области спектрофотометрии, а именно к устройствам для спектрофотометрирования жидких образцов, преимущественно слабопоглощающих.

Известно устройство для спектрофотометрирования жидких образцов разборного типа, содержащее стаканчик толщиной d₁ с вкладышем толщиной d₂ <d₁ и входным и выходным окнами, сопрягаемыми с возможностью разъединения в процессе эксплуатации [1]
Недостатком [1] является сложность удержания от вытекания жидких образцов в разборном соединении, снижающем надежность в эксплуатации.

Другим недостатком [1] является ограниченность эксплуатационных возможностей, определяемая не более чем одной фиксированной толщиной d d₁ d₂ жидкого слоя независимо от интенсивности поглощения образца в отсутствии сменных частей с неодинаковыми толщинами d₁, d₂.

Известно более надежное в эксплуатации устройство для спектрофотометрирования жидких образцов неразборного типа, содержащее стаканчик с толщиной d и герметично сопрягаемые с ним входное и выходное окна с отверстиями для впуска и выпуска жидких образцов [2]
Недостатком [2] является сложность очистки внутреннего объема от остатков ранее применявшихся жидких образцов и ограниченность эксплуатационных возможностей, определяемая не более чем одной фиксированной толщиной d жидкого слоя независимо от интенсивности поглощения образца в отсутствии сменных устройств [2] с неодинаковыми толщинами d.

Наиболее близким, принимаемым за прототип, является устройство для спектрофотометрирования жидких образцов, содержащее входное и выходное окна и стаканчик с толщиной d, образующие неразборное соединение, выполненное в виде призмы с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна к плоскости дисперсии устройства и оси излучения, с расположенной внутри верхней части призмы по ее оси несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, параллельными и перпендикулярными граням призмы, при этом расстояния d₁, d₂ между двумя парами граней полости не равны друг другу [3]
Устройство [3] надежно удерживает от вытекания жидкие образцы в неразборном соединении и удобно в очистке внутренней полости от остатков ранее применявшихся жидких образцов при характерной толщине d d₁ жидкого слоя 1 см.

Недостатком [3] является ограниченность эксплуатационных возможностей, определяемая не более чем одной фиксированной толщиной d d₁ жидкого слоя независимо от интенсивности поглощения образца в отсутствии сменных устройств [3] с неодинаковыми толщинами d₁.

Изобретение решает задачу расширения эксплуатационных возможностей устройства для спектрофотометрирования жидких образцов, обеспечивающего получение более чем одной фиксированной толщины d жидкого слоя в отсутствии сменных устройств с неодинаковыми толщинами d₁.

Сущность изобретения, согласно его формуле, заключается в том, что в устройстве-прототипе призма снабжена блоком поворота на 90^o относительно оси, образованной пересечением диагональных плоскостей полости, а отношение меньшего расстояния d₁ к большему d₂ между двумя парами граней полости выполнено не менее относительного отверстия устройства.

Реализуемый технический результат заключается в получении в одном и том же устройстве не одной, как в прототипе, а двух неравных между собой толщин поглощающего слоя жидкого образца, определяемых расстояниями d₁, d₂ призматической полости, с использованием дополнительной пары входной и выходной граней призмы, устанавливаемой при угловом повороте в спектрофотометрируемом излучении.

При этом, в отличие от прототипа [3] не имеющего установки 2-й пары граней призмы в спектрофотометрируемом излучении, в предлагаемом устройстве эта пара, используемая в качестве дополнительных входной и выходной граней, оптически полирована.

Поскольку показания спектрофотометра совместно определяются коэффициентом поглощения χ жидкого образца и толщиной d его поглощающего слоя, то использование в предлагаемом устройстве взамен одной фиксированной толщины d d₁, как в известных [1 3] попеременно двух различных толщин d d₁ и d d₂ (d₁≠ d₂) обеспечивает возможность скачкообразного изменения реализуемых значений c, т.е. расширение эксплуатационных возможностей устройства.

Заданное отношение d₁: d₂ (d₁<d₂) не менее относительного отверстия устройства устанавливает условие минимума виньетирования излучения меньшим размером d₁ призматической полости при использовании большего размера d₂ в качестве толщины d поглощающего слоя жидкого образца в условиях применяемой в спектрофотометрах фокусировки излучения вблизи выходной грани устройства. При этом характерному значению относительного отверстия 1:5 соответствует скачкообразное изменение реализуемого значения c при заданных показаниях спектрофотометра и угловых поворотах устройства на 90^o в пределах 0,5 порядка величины.

При более оптимальном совмещении плоскости фокусировки с осью угловых поворотов устройства, когда отношение d₁ d₂ может быть без потери информации уменьшено в 2 раза, выбранное большее значение отношения обеспечивает возможность использования нещелевидной формы поля изображения, характерной, например, для Фурье-спектрометров.

На фиг. 1,а и б показано предлагаемое устройство для спектрофотометрирования жидких образцов в 2 его проекциях: на фиг. 1,а вид сверху, на фиг. 1, б вид в вертикальном сечении плоскостью симметрии, перпендикулярной одной из пар входных и выходных граней; на фиг. 2,а и б - предлагаемое устройство в горизонтальном его сечении, проходящем через ось спектрофотометрируемого излучения, в 1-м и 2-м рабочих положениях в спектрофотометре с несимметричным размещением устройства относительно плоскости фокусирования излучения; на фиг. 3 предлагаемое устройство в одном из рабочих положений при совмещении его оси угловых поворотов с плоскостью фокусировки излучения в спектрофотометре.

Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов содержит (фиг. 1а, б): четырехгранную поворотную призму 1 с гранями 2 5, попарно параллельными и перпендикулярными между собой, и с расположенной внутри верхней части призмы несквозной четырехгранной призматической полостью 6 с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями 7 10, параллельными и перпендикулярными граням 2 5 призмы 1, и не показанный на фиг. 1,а, блок угловых поворотов на 90^o относительно оси, образованной пересечением диагональных плоскостей полости 6.

Пара 2 и 3 граней призмы 1 и перпендикулярная ей пара 4 и 5 образуют сменные пары параллельных между собой входных и выходных граней, попеременно устанавливаемых перпендикулярно оси спектрофотометрируемого излучения. Смена осуществляется поворотом устройства на угол 90^o относительно оси, образуемой пересечением диагональных плоскостей полости 6 до совмещения с плоскостью симметрии 11 или 12 оси 13 спектрофотометрируемого излучения.

Отношение расстояния d₁ между параллельной парой 9 и 10 и d₂ > d₁ между ей перпендикулярной другой параллельной парой 7 и 8 граней призматической полости 6 выполнено не меньшим относительно отверстия спектрофотометра, т.е. отношения размера сечения спектрофотометрируемого излучения плоскостью, перпендикулярной оси 13 излучения, к расстоянию от этой плоскости до плоскости фокусировки излучения.

Устройство используется следующим образом. После заполнения жидким образцом призматической полости 6 устройство устанавливают на поворотном блоке в спектрофотометр (фиг. 2,а и б) на пересечении его оси угловых поворотов с осью 13 спектрофотометрируемого излучения 14 с плоскостью его фокусировки 15 в положение, соответствующее перпендикулярности к оси 13 пары 2, 3, соответствующей d d₁, или пары 4, 5, соответствующей d d₂, входных и выходных граней призмы. Выполняют спектрофотометрирование излучения в заданном спектральном диапазоне.

При обнаружении на полученном спектре участков с полосами поглощения, расположенными вблизи нулевой или базовой линий, соответствующих неоптимальному (чрезмерному или недостаточному) поглощению, выполняют прямой или обратный переход от d d₁ к d d₂, соответствующий повороту устройства на угол 90^o относительно оси, образованной пересечением диагональных плоскостей полости 6, после чего выполняют повторное сканирование спектра при интенсивности полос поглощения, приближенной к оптимальной.

При установке устройства в положение, обеспечивающее совмещение оси его угловых поворотов и одной из плоскостей симметрии 11 и 12 с плоскостью фокусировки 15 (фиг. 3) обеспечивается возможность использования устройства в спектрофотометре с нещелевой формой поля изображения с шириной, меньшей значения d₁, например, в Фурье-спектрометре.

Способ изготовления предлагаемого устройства в оптической части аналогичен [3] и может включать независимое изготовление из одного и того же оптического материала методами холодной оптической обработки (шлифовки и полировки) 2 плоскопараллельных пластинок и одной П-образной детали с последующим их неразборным соединением, например, постановкой в глубокий оптический контакт, при выполнении всех граней призмы полированными (с шероховатостями 0,1 от наименьшей длины волны l_min заданного спектрального диапазона).

Поворотный блок (на фиг. 1 3 не показан) может быть выполнен в виде держателя призмы, в простейшем случае с ее перестановкой и угловыми поворотами на 90^o в держателе или с реверсивными угловыми поворотами на 90^o самого держателя.

Преимущественная область использования предлагаемого устройства - слабопоглощающие образцы с характерными коэффициентами поглощения χ~10^-4.

Использование: изобретение относится к устройствам для спектрофотометрирования слабопоглощающих жидких образцов с характерными значениями коэффициентов поглощения χ~10^-4. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде призмы с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна к плоскости дисперсии устройства и оси излучения, с расположенной внутри верхней части призмы по ее оси несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, параллельными и перпендикулярными граням призмы, при этом расстояния между двумя парами граней полости не равны друг другу. Призма снабжена блоком поворота на 90^o относительно оси, образованной пересечением диагональных плоскостей полости, а отношение меньшего расстояния к большему между двумя парами граней полости выполнено не менее относительного отверстия устройства. 3 ил.

Устройство для спектрофотометрирования жидких образцов, выполненное в виде призмы с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, одна из пар которых, образующая входную и выходную грани, перпендикулярна к плоскости дисперсии устройства и оси излучения, с расположенной внутри верхней части призмы по ее оси несквозной четырехгранной призматической полостью с попарно параллельными и перпендикулярными между собой гранями, параллельными и перпендикулярными граням призмы, при этом расстояния между двумя парами граней полости не равны друг другу, отличающееся тем, что призма снабжена блоком поворота на 90^o относительно оси, образованной пересечением диагональных плоскостей полости, а отношение меньшего расстояния к большему между двумя парами граней полости не менее относительного отверстия устройства.