КОНТЕЙНЕР ДЛЯ ХРАНЕНИЯ ПРОБ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N1/02 G01N1/28 G01N25/02 

Изобретение относится к вакуумной технике и может быть использовано преимущественно в устройствах для получения образцов материалов и исследованиях их свойств в вакууме, в частности для анализа и исследования свойств однокомпонентных и многокомпонентных материалов при термическом и/или химическом воздействии на них в вакууме. Устройство может быть также использовано для постоянного хранения проб в вакууме в качестве эталонов.

Известны вакуумные печи различного вида, в частности электрические [1, 2] электродуговые [3, 4] и другие для плавления или термообработки однокомпонентных и многокомпонентных, подверженных интенсивному окислению материалов в тигелях или других устройствах в условиях вакуума, содержащие различные датчики и приборы для контроля и регулирования параметров термообработки в печи.

Недостатками известных вакуумных печей являются:
отсутствие приборов для контроля и регистрации состояния самого материала в процессе термообработки, например, для регистрации температуры фазового перехода;
обеспечение содержания материала в вакууме лишь на период нахождения его в печи и активное воздействие на полученный или обработанный материал кислородом атмосферы после его изъятия из печи. Это не позволяет проводить исследования дальнейшего состояния материала в условиях вакуума, в частности материала, предназначенного для использования в условиях космоса.

Известна камера для термического анализа материала в условиях глубокого вакуума фирмы The Don Cemical Company, США для использования в масс-спектрометре или другом приборе с нагревом образцов в аналогичных условиях, содержащая серебряный блок, обеспечивающий равномерность нагревания и изолирующий блок из нитрида бора. Образец загружают в камеру в стеклянной или металлической капиллярной трубке с приведением его в контакт с термочувствительным элементом [5]
Известны также другие сходные по конструкции с известной камерой устройства той же фирмы для дифференциального термического анализа, дополнительно содержащие датчик температуры от эталона и устройство сравнения и выработки сигнала для регулирования процесса [6] а также два воспринимающих температуру канала, в которых образец или проба помещается в металлической чашке типа тигеля, соединенной с датчиком температуры [7, 8]
Известные устройства позволяют осуществлять контроль, анализ и регулирование состояния образца или пробы материала в процессе его термической обработки в условиях вакуума.

Недостатками известных устройств являются:
их узкоцелевое назначение, в частности в масс-спектрометрах и приборах с аналогичными условиями нагрева
их сложность и высокая стоимость
их непригодность для последующего хранения в вакууме полученных или обработанных образцов или проб, в частности для исследования процесса физического старения материала в условиях вакуума.

Известно устройство для дифференциального термического анализа, состоящее из вакуумируемой камеры, в которой в рабочей ячейке в тигелях из тугоплавкого металла помещают образец и эталон, которые контактируют с расположенными под ними термодатчиками. Устройство снабжено трубчатым электрическим нагревательным элементом и потенциометром, регистрирующим разность потенциалов от термодатчиков образца и эталона для определения температуры фазового перехода в исследуемом материале [9]
Известное устройство является простым и обеспечивает комплексный процесс термообработки и дифференциального измерения параметров состояния материала в процессе термического воздействия в вакууме.

Недостатками известного устройства являются:
узкий диапазон исследований, в частности лишь режима фазового перехода в вакууме;
непригодность для последующего хранения и исследования в вакууме полученных или термически обработанных образцов или проб материала.

Известен наиболее близкий к заявляемому решению по диапазону возможных исследований и характеризующим его существенным признакам, выбранный в качестве ближайшего аналога прибор для термического или газоволюметрического анализа, в частности предназначенный для исследования фазовых превращений (плавления, кипения, полиморфного превращения, диссоциации и др.), для построения диаграмм состояния, для определения чистоты индивидуальных веществ и др. [10] Устройство содержит термоблок с вакуумируемой камерой с программно-регулируемой температурой. Термоблок рассчитан на помещение двух образцов или проб исследуемого и эталонного. Образцы помещаются в тигели или герметичные кварцевые сосуды. В образец и эталон вставлены рабочие спаи простой и дифференциальной термопар, смонтированные вместе, первая из которых показывает температуру образца, а вторая разность температур, возникающих между нагреваемыми в одинаковых условиях эталоном и образцом в момент превращения последнего.

Известный прибор обеспечивает расширенный диапазон анализа и исследований свойств материала.

Известный прибор не обеспечивает возможности проведения анализа и исследований материала в вакууме другими, кроме дифференциально-термического анализа, способами, в частности, спектрального с помощью лазерного луча анализа, инфракрасно-спектрального анализа химического и молекулярного состава, рентгеновского анализа и некоторых других.

Известный прибор не предназначен для последующего хранения и исследования в вакууме состояния полученных и термически обработанных образцов или проб. (Герметичный кварцевый сосуд предназначен не для хранения проб в вакууме, а для анализа газообразных проб в вакуумируемой камере.)
Известен также способ изготовления баллонов со второй внутренней полостью путем введения во внешнюю кварцевую, в частности стеклянную полость второй внутренней полости, включающий в себя изготовление внешней полости с, по крайней мере, одним обрезным открытым концом, введение в открытый конец внутренней полости, приваривание дна или заваривание открытого конца и формирование горловинообразного отверстия на втором конце [11]
Известный способ предназначен для изготовления баллонов со второй внутренней полостью для закрытого хранения жидкой, твердой сыпучей и др. среды и не пригоден для изготовления кварцевой вакуумированной полости со второй внутренней полостью типа тигеля из другого материала для вакуумного хранения проб.

Задачей изобретения является разработка контейнера и способа его изготовления, обеспечивающего возможность исследования состояния проб материала в вакууме как путем термическо-дифференциального анализа, так и другими известными способами, а также возможность содержания образца или пробы как на период проведения анализа, так и для последующего хранения и исследования их в вакууме.

Поставленная задача достигается за счет того, что при использовании конструктивных элементов устройства, содержащего емкость из термостойкого материала, соединенную со средством для создания вакуума, установленный в емкости держатель образца и контактирующий с держателем чувствительный элемент для измерения параметров протекающего процесса, в соответствии с изобретением емкость выполнена в виде кварцевой ампулы с завариваемым отверстием для чувствительного элемента, установленного в чехле, соединение емкости со средством для создания вакуума выполнено в виде горловинообразного отростка на ампуле с возможностью его заваривания после создания вакуума, а в качестве держателя образца использован тигель.

В качестве чувствительного элемента может быть использована термопара.

Для материалов, взаимодействующих с углеродом, тигель может быть выполнен из чистого железа.

Для материалов, не взаимодействующих с углеродом, тигель может быть выполнен из графита.

Для материалов типа полупроводников тигель может быть выполнен из платины.

Способ изготовления отвечающего требованиям поставленной задачи контейнера обеспечивается за счет того, что при использовании признаков известного способа, при котором изготавливают внешнюю емкость с, по крайней мере, одним открытым концом, вводят в открытый конец внутреннюю емкость, заваривают открытый конец и формируют горловинообразное отверстие на другом конце внешней емкости, в соответствии с изобретением в качестве внешней емкости используют кварцевую трубку с открытыми концами, в качестве внутренней емкости используют тигель с образцом, нижний конец трубки заваривают с формированием дна, а после установки внутренней емкости осуществляют заваривание верхнего конца трубки и выполнение отверстия для термопары, в которое устанавливают кварцевый чехол с термопарой, причем горловинообразное отверстие формируют на внешнем конце трубки и соединяют его с вакуумнасосом, а после вакуумирования полости осуществляют заваривание горловинообразного отверстия.

После вакуумирования полости она может быть заполнена инертным газом.

Выполнение контейнера в соответствии с совокупностью характеризующих его отличительных признаков обеспечивает возможность содержания образца или пробы в условиях вакуума как на период проведения анализа, так и для последующего хранения с целью регистрации последующих изменений, например процесса физического старения.

Предложенное выполнение контейнера позволяет проводить простой термический анализ, а при наличии эквивалента также и дифференциальный анализ с помощью различных невакуумных печей и нагревательных устройств с целью определения фазового перехода и других параметров, а также проводить другие виды исследований, в частности спектральный анализ с помощью лазерного луча, определение химического и молекулярного состава с помощью инфракрасной спектроскопии, рентгеновский анализ, исследование атомного состава с помощью квантометра-масс-спектрометра.

Данный контейнер пригоден для получения образцов материалов и сплавов из интенсивно окисляемых материалов, выращивания кристаллов материала, получения образцов сверхчистых полупроводниковых материалов и др. в условиях вакуума.

Возможность применения контейнера в качестве емкости для последующего хранения материала в вакууме позволяет использовать этот материал в качестве метрического эталона для оценки состояния аналогичного материала, находящегося в условиях космоса.

Характеризуемый перечисленными операциями способ изготовления устройства обеспечивает выполнение контейнера, отвечающего заданным требованиям.

Контейнер схематично показан на чертеже.

Контейнер выполнен в виде ампулы с корпусом 1 из кварца, образующим внешнюю вакуумируемую емкость, снабженную завариваемым отверстием 2 для кварцевого чехла 3 с термопарой 4, а также завариваемым горловинообразным отростком 5 для вакуумирования полости. Внутри полости 1 расположен тигель 6 с исследуемым материалом 7. Термопара входит внутрь тигеля и контактирует с материалом.

Для взаимодействующих с углеродом материалов тигель изготавливают из чистого железа, для не взаимодействующих с углеродом материалов из графита и для сверхчистых материалов из платины.

Для изготовления корпуса 1 внешней емкости используют кварцевую трубку с верхним и нижним открытыми обрезными концами. Нижний открытый конец заваривают с формированием дна. В открытый верхний конец вводят тигель 6 с пробой материала 7, диаметр поперечного сечения которого несколько меньше диаметра трубки. Между дном и боковыми сторонами внешней полости и тигеля устанавливают распорные теплопередающие вкладыши из кварца или материала тигеля. Затем производят заваривание верхнего конца трубки с формированием отверстия 2 для термопары 4 и горловинообразного отростка 5. В отверстие 2 впаивают чехол 3 с термопарой таким образом, чтобы термопара контактировала с тигелем. Емкость через горловинообразный отросток 5 подключают к вакуумнасосу и создают разряжение 10^-8-10^-9 мм рт. ст. При необходимости кварцевую емкость после вакуумирования заполняют инертным газом, например аргоном, криптоном, неоном. Затем производят заваривание отростка с одновременным отделением его от вакуумнасоса.

Заваренный в вакуумированную кварцевую емкость тигель с исследуемым материалом пригоден для проведения простого и дифференцированного термического анализа образца в вакууме с нагревом в любой невакуумной печи или нагревательном устройстве, создающим требуемую температуру, а также для проведения широкого диапазоне других исследований материала в вакууме с помощью известных приборов и устройств.

Контейнер пригоден для получения образцов материалов и сплавов в вакууме из интенсивно окисляемых материалов, выращивания кристаллов, получения сверхчистых полупроводниковых материалов и последующего их хранения в условиях вакуума.

Техническое решение с заявляемой совокупностью отличительных признаков на настоящее время в Российской Федерации и за границей не известно и отвечает требованиям критерия "новизна".

Заявляемые устройство и способ его изготовления являются оригинальными, с помощью достаточно простых средств обеспечивают получение ряда эффектов, не достигаемых другими известными устройствами того же назначения, их выполнение не вытекает очевидным образно из существующего уровня техники. Заявляемые устройство и способ отвечают требованиям критерия "изобретательский уровень".

Заявляемое устройство может быть выполнено предлагаемым способом в условиях промышленного серийного производства с использованием известных технических средств, технологий и материалов и отвечает требованиям критериев "промышленная применимость", "возможность многократного воспроизведения".

Использование: в вакуумной технике, в устройствах для получения образцов материалов и исследования их свойств в вакууме, в частности для анализа и исследования свойств однокомпонентных и многокомпонентных материалов при термическом и/или химическом воздействии на них в вакууме. Может быть использовано для постоянного хранения проб в вакууме в качестве эталонов. Сущность изобретения: контейнер для хранения проб содержит емкость из термостойкого материала, соединенную со средством для создания вакуума, установленный в емкости держатель образца и контактирующий с держателем чувствительный элемент для измерения параметров протекающего процесса. Емкость выполнена в виде кварцевой ампулы с завариваемым отверстием для чувствительного элемента, установленного в чехле. Соединение емкости со средством для создания вакуума выполнено в виде горловинообразного отростка на ампуле с возможностью его заваривания после создания вакуума. В качестве держателя образца использован тигель. В качестве чувствительного элемента использована термопара. Тигель выполнен из чистого железа для материалов, взаимодействующих с углеродом. Тигель выполнен из графита для материалов, не взаимодействующих с углеродом. Тигель выполнен из платины для материалов типа полупроводников. В способе изготовления контейнера изготавливают внешнюю емкость с, по меньшей мере, одним открытым концом, вводят в открытый конец внутреннюю емкость, заваривают открытый конец и формируют горловинообразное отверстие на другом конце внешней емкости. В качестве внешней емкости используют кварцевую трубку с открытыми концами, в качестве внутренней емкости используют тигель с образцом. Нижний конец трубки заваривают с формированием дна, а после установки внутренней емкости осуществляют заваривание верхне8о конца трубки и выполнение отверстия для термопары, в которое устанавливают кварцевый чехол с термопарой, причем горловинообразное отверстие формируют на верхнем конце трубки и соединяют его с вакуум-насосом, а после вакуумирования полости осуществляют заваривание горловинообразного отверстия. После вакуумирования полости ее заполняют инертным газом. 2 с. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Контейнер для хранения проб, содержащий емкость из термостойкого материала, соединенную со средством для создания вакуума, установленный в емкости держатель образца и контактирующий с держателем чувствительный элемент для измерения параметров протекающего процесса, отличающийся тем, что емкость выполнена в виде кварцевой ампулы с завариваемым отверстием для чувствительного элемента, установленного в чехле, соединение емкости со средством для создания вакуума выполнено в виде горловинообразного отростка на ампуле с возможностью его заваривания после создания вакуума, а в качестве держателя образца использован тигель. 2. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что в качестве чувствительного элемента использована термопара. 3. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что тигель выполнен из чистого железа для материалов, взаимодействующих с углеродом. 4. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что тигель выполнен из графита для материалов, не взаимодействующих с углеродом. 5. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что тигель выполнен из платины для материалов типа полупроводников. 6. Способ изготовления контейнера для хранения проб, при котором изготавливают внешнюю емкость с по меньшей мере одним открытым концом, вводят в открытый конец внутреннюю емкость, заваривают открытый конец и формируют горловинообразное отверстие на другом конце внешней емкости, отличающийся тем, что в качестве внешней емкости используют кварцевую трубку с открытыми концами, в качестве внутренней емкости используют тигель с образцом, нижний конец трубки заваривают с формированием дна, а после установки внутренней емкости осуществляют заваривание верхнего конца трубки и выполнение отверстия для термопары, в которое устанавливают кварцевый чехол с термопарой, причем горловинообразное отверстие формируют на верхнем конце трубки и соединяют его с вакуум-насосом, а после вакуумирования полости осуществляют заваривание горловинообразного отверстия. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что после вакуумирования полости ее заполняют инертным газом.