Устройство для термического анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N25/02 

токоподводом 4. На наружной трубе нагревательного элемента выполнены прорези 5, расположенные равномерно по окружности трубы на одном уровне от токоподводов. Отношения диаметров труб, длины прорези к ее ширине, площади поперечного сечения с прорезями наружной трубы к площади поперечного сечения внутренней трубы составляют

1,2-1,3; -L- 2,5-4,0;

§L

Si

0,7-0,85,

где Di - диаметр внутренней трубы; D2 - диаметр наружной трубы; I - длина прорезей; b - ширина прорезей;

51- площадь поперечного сечения внутренней трубы;

52- площадь поперечного сечения наружной трубы с прорезями,

а расстояние от верхнего края прорезей до основания контейнера составляет от 0,3 до 0,91.

Внутри нагревательного элемента находится рабочая ячейка 6, в которой размещены тигли для исследуемого и эталонного веществ и термопарные датчики (на чертеже не показаны). Трубы и токоподводы выполнены из теплостойкого металлического материала, например тантала, толщиной 0,1-0,3 мм.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемое вещество помещают в тигль из тугоплавкого материала, который устанавливают в рабочую ячейку. В рабочей камере установки дифференциального термического анализа создают вакуум, после чего камеру заполняют инертным газом (гелием). К токоподводам подается переменный электрический ток. который, проходя по наружной и внутренней трубам нагревательного элемента, вызывает их разогрев. Нагрев проводится по заданной программе.

В процессе нагрева потенциометром регистрируется разность потенциалов с термодатчиков, находящихся под образцом и эталоном. По изменениям сигнала опреде- ляют температуру фазового перехода в исследуемом веществе.

Формула изобретения

Устройство для термического анализа,

состоящее из рабочей камеры и жестко закрепленных в ней рабочей ячейки с тиглями для эталонного и исследуемого веществ и термопарными датчиками, и нагревательного элемента, выполненного в виде двух ко- аксиально расположенных тонкостенных танталовых труб, у которых концы на одной стороне соединены между собой, а к другим концам присоединены токоподводы. о т л ичающееся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, экономичности устройства, на наружной трубе нагревательного элемента выполнены прорези, расположенные равномерно по окружности

трубы на одном уровне от токоподводов, при этом отношения диаметров труб, длины прорези к ее ширине, площади поперечного сечения с прорезями наружной трубы к площади поперечного сечения внутренней трубы составляют

°2 1 2-1 9-

Di J b

2,5-4,0:

35

Si

0,70-0,85,

где Di - диаметр внутренней трубы;

D2 - диаметр наружной трубы; | - длина прорези на наружной трубе; b - ширина прорези на наружной трубе;

51- площадь поперечного сечения внутренней трубы;

52- площадь поперечного сечения с прорезями на наружной трубе,,

а расстояние от верхнего края прорезей до основания рабочей ячейки составляет от 0,3 до 0,91.

Изобретение относится к области физико-химического исследования, в частности к устройствам для термического анализа веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа и повышение экономичности устройства за счет расширения изотермической зоны нагревательного элемента и ее фиксации относительно оси нагревательного элемента. Устройство термического анализа состоит из рабочей камеры, в которой находятся рабочая ячейка с тиглями для эталонного и исследуемого веществ, термопарных датчиков и бифилярного нагревательного элемента, выполненного в виде двух коаксиально расположенных труб, у которых концы на одной стороне соединены между собой, а к другим концам этих труб присоединены контакты электропитания. На наружной трубе нагревательного элемента выполнены прорези, расположенные равномерно по окружности трубы со стороны токоподводов, при этом выбраны определенные соотношения размеров элементов нагревательного элемента: D₂ / D₁ = 1,2 - 1,3

L/B = 2,5 - 4,0

S₂ / S₁ = 0,7 - 0,85, где D₁ - диаметр внутренней трубы, D₂ - диаметр наружной трубы, L - длина прорези на наружной трубе, B - ширина прорези на наружной трубе, S₁ - площадь поперечного сечения внутренней трубы, S₂ - площадь поперечного сечения с прорезями на наружной трубе, а расстояние от верхнего края прорезей до основания рабочей ячейки составляет от 0,3 до 0,9 L. 1 ил.